聚合反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及聚合反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚合反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 高質(zhì)量、高純度的聚合物在應(yīng)用和研究領(lǐng)域有著廣泛的需求，其是色譜、制藥等技 術(shù)領(lǐng)域中的重要產(chǎn)品，同時也是結(jié)晶學(xué)、流變學(xué)等聚合物學(xué)科中所必須的材料。一方面，在 工業(yè)上，雖然聚合物制品可以實現(xiàn)大批量生產(chǎn)，但工業(yè)產(chǎn)品因其用途特殊，并考慮制造成 本，往往都需要加入一定比例的添加劑。而且，直接使用工業(yè)產(chǎn)品，對研究材料本身的性質(zhì) 通常是不利的，這一點尤其表現(xiàn)在對于聚合物結(jié)晶學(xué)的研究中。工業(yè)合成產(chǎn)品的另一個問 題是種類比較有限，無法滿足科學(xué)研究的需求。另一方面，在實驗室中，雖然可以在一定程 度上獲取化學(xué)結(jié)構(gòu)滿足需要的高質(zhì)、高純聚合物，但是，仍會存在兩個方面的不足：一是人 為誤差，即各次合成過程間存在一定不可重復(fù)性；二是難以批量制備。
[0003] 鑒于工業(yè)和實驗室合成聚合物的缺點，現(xiàn)已大量報道了采用微型反應(yīng)設(shè)備來合成 聚合物。這種方法使用小型空間或微流道，以減少原料用量，建立了快速的熱、質(zhì)交換環(huán)境， 從而降低了實驗成本，增加了合成過程的成功率。因此在原材料價格比較高昂或?qū)K態(tài)產(chǎn) 品的質(zhì)量有較高要求的情況下，微型聚合反應(yīng)設(shè)備的使用便尤為重要。
[0004] 以下涉及到采用微型聚合反應(yīng)設(shè)備來制備聚合物的文獻。
[0005] 美國專利US7459508 B2(中國同族專利為CN102274711A)公開了一種微通道聚合 反應(yīng)器，利用一個或多個微通道以避免連續(xù)聚合反應(yīng)中的自加速和爆聚現(xiàn)象（Tro_sdorff 效應(yīng)）。
[0006] 歐洲專利EP1481725 Al (中國同族專利為CN1572364A)和歐洲專利EP1481724 Al (中國同族專利為CN1572363A)公開了兩種結(jié)構(gòu)相似的微型反應(yīng)器，均為圓柱式疊層，外 側(cè)層疊/環(huán)形排列有數(shù)個流體通路，中部為集流部。流體經(jīng)通路在反應(yīng)器中部匯流并反應(yīng)。 據(jù)描述，這類微型反應(yīng)器可用于聚合反應(yīng)。
[0007] 中國專利ZL 200410040329. 7公開了一種用于縮合聚合的微型聚合釜。該反應(yīng)裝 置的主要特點在于采用單釜設(shè)計，以規(guī)避傳統(tǒng)聚合工藝中多釜聚合占地面積大的缺陷。
[0008] 上述專利公開的技術(shù)方案除了變溫、加壓或抽真空外，無法對聚合反應(yīng)中的其他 過程和參數(shù)進行控制或檢測。尤其是，無法控制聚合反應(yīng)，無法批量得到理想質(zhì)量的產(chǎn)品。
[0009] 有鑒于此，特提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明實施例提供了一種聚合反應(yīng)裝置，以至少部分地解決了如何在實驗室環(huán)境 下實現(xiàn)批量制備實驗級聚合物，且如何實現(xiàn)完善的過程控制的問題。
[0011] 根據(jù)一個方面，本發(fā)明的一個實施例的技術(shù)方案提供了一種聚合反應(yīng)裝置：該聚 合反應(yīng)裝置包括：反應(yīng)釜、冷凝系統(tǒng)、預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)和數(shù)字控制系統(tǒng)。其中，反應(yīng)釜用于進行 聚合反應(yīng)；冷凝系統(tǒng)與所述反應(yīng)釜相連，并用于在常壓或負壓下對所述反應(yīng)釜中的反應(yīng)產(chǎn) 物進行氣液分離；預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)與所述反應(yīng)釜相連，用于檢測預(yù)聚物的理化性質(zhì)，并調(diào)節(jié)預(yù) 聚物溶液中各組分的當(dāng)量比；數(shù)字控制系統(tǒng)用于控制所述反應(yīng)釜的溫度、氣體的流速和流 量以及壓力，并且控制所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)的溫度。
[0012] 進一步地，所述反應(yīng)釜包括：釜體、釜蓋、直連磁驅(qū)和攪拌槳；其中，所述釜蓋設(shè)置 有中心開口，所述直連磁驅(qū)固定在所述中心開口處，所述直連磁驅(qū)的電機連接有數(shù)字變頻 器，所述攪拌槳連接在所述直連磁驅(qū)的轉(zhuǎn)軸上。
[0013] 進一步地，所述冷凝系統(tǒng)包括回流管路和冷凝分離器，其中，所述回流管路的頂端 經(jīng)過濾器接入所述冷凝分離器，回流管路末端與所述反應(yīng)釜相連。
[0014] 進一步地，所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)包括：儲存罐和在線檢測-補料組件，其中，所述在線 檢測-補料組件包括第一平流栗、第二平流栗、檢測器和檢測器控制儀，所述儲存罐的罐蓋 頂部中心與所述檢測器相連，所述儲存罐側(cè)部設(shè)置有第一和第二進料口，所述第一、第二進 料口分別與所述第一、第二平流栗相連，所述第一、第二平流栗的另一端連接物料；儲存罐 底部設(shè)置有出料口，所述出料口與所述釜體連通；所述檢測器與所述檢測器控制儀相連。
[0015] 進一步地，所述數(shù)字控制系統(tǒng)包括：
[0016] 加熱控溫組件，用于控制所述反應(yīng)釜和所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)的溫度；
[0017] 氣體流量控制組件，用于控制進入所述反應(yīng)釜的氣體的流速和流量；
[0018] 壓力控制組件，用于控制所述反應(yīng)釜內(nèi)的壓力。
[0019] 進一步地，所述聚合反應(yīng)裝置還包括：
[0020] 與所述釜體相連的混料系統(tǒng)，其包括：螺桿進料器和二段式耐高壓閥體，并用于在 常壓下輸入并混合物料。
[0021] 進一步地，在所述釜蓋中心開口的周圍設(shè)置有第一至第六開口，其中，
[0022] 所述第一開口連接所述儲存罐；
[0023] 所述第二開口連接所述壓力測量控制組件；
[0024] 所述第三開口連接所述氣體流量控制組件及所述儲存罐底部的開孔；
[0025] 所述第四開口焊接有向所述釜體內(nèi)延伸的金屬套管；
[0026] 所述第五開口連接所述混料系統(tǒng)的二段式耐高壓閥體；
[0027] 所述第六開口連接所述冷凝系統(tǒng)的回流管路。
[0028] 進一步地，所述加熱控溫組件包括：反應(yīng)釜溫度控制組件和預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)溫度控制 組件。
[0029] 進一步地，所述反應(yīng)釜溫度控制組件包括：
[0030] 加熱爐套，用于加熱所述反應(yīng)釜；
[0031] 加熱帶，用于包覆所述儲存罐以及所述第一平流栗和所述第二平流栗之間的連接 管路，所述加熱帶外層設(shè)置有保溫層；
[0032] 冷卻設(shè)備，其連接于設(shè)置在所述直連磁驅(qū)與所述釜蓋之間的冷卻介質(zhì)夾套；
[0033] 第一溫度傳感器，設(shè)置在所述釜體底部的釜壁上的開孔內(nèi)；
[0034] 第二溫度傳感器，設(shè)置在所述第四開口的所述金屬套管內(nèi)；
[0035] 釜體溫度控制儀，其與所述第一溫度傳感器相連；
[0036] 釜內(nèi)溫度示數(shù)表，其與所述第二溫度傳感器相連；
[0037] 進一步地，所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)溫度控制組件包括：
[0038] 加熱管，其設(shè)置在所述儲存罐罐蓋頂部的一側(cè)并與加熱套管串聯(lián)，用于給所述預(yù) 反應(yīng)系統(tǒng)加熱；
[0039] 所述加熱套管，用于給所述預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)加熱；
[0040] 預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)溫度控制儀，用于調(diào)整所述加熱管和所述加熱套管的功率。
[0041] 進一步地，所述氣體流量控制組件包括：氣體流量控制儀和電子質(zhì)量流量計，其 中，所述電子質(zhì)量流量計設(shè)置在所述第三開口的外延管路和與所述儲存罐相連的惰性氣體 通路之間，并與所述氣體流量控制儀相連。
[0042] 進一步地，所述壓力控制組件包括：
[0043] 第一壓力表，其設(shè)置在與所述儲存罐相連的惰性氣體通路的入口；
[0044] 第二壓力表，其設(shè)置在與所述儲存罐相連的所述惰性氣體通路的出口；
[0045] 壓力傳感器，其設(shè)置在所述第二開口的外延管路，并電連接于釜內(nèi)壓力控制儀；
[0046] 釜內(nèi)壓力控制儀，其與電磁泄壓閥相連；
[0047] 所述電磁泄壓閥，其設(shè)置在所述第六開口的外延管路和所述冷凝系統(tǒng)的回流管路 之間。
[0048] 進一步地，所述聚合反應(yīng)裝置還包括：
[0049] 出料系統(tǒng)，其包括圓柱形口模（8)、結(jié)構(gòu)模具和帶牽引裝置的恒溫水槽，其中，所述 圓柱形口模（8)設(shè)置在所述釜體內(nèi)部；所述結(jié)構(gòu)模具安裝在所述釜體外的底部；所述恒溫 水槽設(shè)置在所述釜體下方。
[0050] 進一步地，所述檢測器為pH測量電極和電導(dǎo)率指示電極中的一種。
[0051] 進一步地，所述儲存罐側(cè)部設(shè)置有視窗，所述視窗所用的視鏡為T字型石英視鏡， 并用平面型法蘭和〇型圈加填料密封。
[0052] 進一步地，所述加熱爐套的爐芯為燒結(jié)礦物包覆的加熱絲。
[0053] 進一步地，所述燒結(jié)礦物為燒結(jié)的莫來石和燒結(jié)的鋯英石中的一種或幾種。
[0054] 進一步地，所述冷卻設(shè)備為雙級壓縮式循環(huán)制冷設(shè)備和低溫冷卻液循環(huán)栗中的一 種。
[0055] 進一步地，所述結(jié)構(gòu)模具為矩形模具和異形模具中的一種。
[0056] 進一步地，所述釜蓋與所述釜體（5)之間為法蘭密封連接，所述法蘭密封連接形 式為凹凸面或榫槽面。
[0057] 進一步地，所述釜蓋與所述法蘭之間設(shè)有墊片。
[0058] 進一步地，所述墊片為電鍍四氟乙烯的高溫硅橡膠墊片和金屬墊片中的一種。
[0059] 本發(fā)明實施例提供了一種聚合反應(yīng)裝置，由于先用預(yù)反應(yīng)系統(tǒng)來檢測預(yù)聚物的理 化性質(zhì)，并調(diào)節(jié)預(yù)聚物溶液中各組分的當(dāng)量比，再將產(chǎn)