磁性活性炭的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于吸附材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳-Fe304磁性活性炭的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，由硅或者碳形成的分散的納米膠體聚合物引起了許多研宄者的注意，它 們被廣泛應用于藥物傳輸、活性物質(zhì)封袋、膠體催化劑和一些離子的模版。這些成功的應用 完全依賴于膠體球自身的優(yōu)點：球體的表面性能、球體尺寸的可控性以及嚴格的自動組裝 性。斯托貝爾法合成的硅球體的尺寸大小主要為150-500nm。由乳液聚合方法可以制備一 些分散的聚合物球體，如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚羥乙基甲基丙烯酸酯等，但是這 些球體在高溫反應的過程中由于自身的熱分解并沒有轉(zhuǎn)化成希望得到的碳類物質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種用于低濃度苯酚吸附的碳-Fe304磁性活性 炭的制備方法，根據(jù)擴展的Stober方法，并結(jié)合水熱反應合成了單分散的酚醛樹脂聚合 物，經(jīng)過負載Fe 304改性后碳化得到相應的碳-Fe 304磁性活性炭 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種碳_Fe 304磁性活性炭的制備方 法，其特征在于包括以下步驟：（1)酚醛樹脂的制備，取0. 2mL氨水轉(zhuǎn)移到100mL的單口燒 瓶中，再加入40mL去離子水和16mL無水乙醇溶液，于30°C攪拌lh后加入0. 4g間苯二酚， 繼續(xù)攪拌30min，再加入0. 56mL甲醛溶液，攪拌反應24h后將粉紅色乳液轉(zhuǎn)移至100mL的反 應II中，于l〇〇°C反應24h，溶液呈磚紅色，冷卻、離心洗絳后，于100°C干燥48h得到酷醛樹 脂；（2)酚醛樹脂-Fe 304樣品的制備，稱取0. lg酚醛樹脂、0. 2164g FeCl3*6H20和0. 1112g FeS04 ? 7H20置于100mL燒瓶中，加入40mL去離子水，此時C (Fe2+) =0. 01mol/L，于70°C攪 拌混合均勻，用摩爾濃度為8mol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)反應體系的pH=9-10,然后于70°C攪拌 反應4h，冷卻、離心洗滌干燥后得到酚醛樹脂-Fe 304樣品；（3)碳-Fe 304磁性活性炭的制備， 將酚醛樹脂_Fe304樣品移入磁舟中，放入管式爐，在\氛圍下以10°C /min的升溫速率升溫 至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0004] 本發(fā)明通過對活性碳磁化改性后，吸附速率明顯增大，雖然吸附平衡量有所降低， 但是降低的程度并不大，吸附產(chǎn)物能夠通過外加磁場的方法簡單、快速且高效率地回收 碳 -Fe304樣品。
【附圖說明】
[0005] 圖1是本發(fā)明實施例1制得的酚醛樹脂的SEM圖，圖2是本發(fā)明實施例2制得的 酚醛樹脂_Fe304樣品的SEM圖，圖3是本發(fā)明實施例3制得的酚醛樹脂-Fe304樣品的SEM 圖，圖4是本發(fā)明實施例4制得的酚醛樹脂-Fe304樣品的SEM圖，圖5是本發(fā)明實施例5制 得的酚醛樹脂_Fe304樣品的SEM圖，圖6是本發(fā)明實施例2制得的酚醛樹脂-Fe304樣品的 SEM圖，圖7是本發(fā)明實施例2制得的碳-Fe304磁性活性炭的SEM圖，圖8是吸光度與苯酚 濃度的擬合曲線，圖9是改性前后的活性炭對苯酚的吸附動力學曲線，圖10是二級吸附速 率的擬合曲線。
【具體實施方式】
[0006] 以下通過實施例對本發(fā)明的上述內(nèi)容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本 發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā) 明的范圍。
[0007] 實施例1 酚醛樹脂的制備 取0. 2mL氨水轉(zhuǎn)移到100mL的單口燒瓶中，再加入40mL去離子水和16mL無水乙醇溶 液，于30°C攪拌lh后加入0. 4g間苯二酷，繼續(xù)攪拌30min，再加入0. 56mL甲醛溶液，攪拌反 應24h后將粉紅色乳液轉(zhuǎn)移至100mL的反應釜中，于100°C反應24h，溶液呈磚紅色，冷卻、 離心洗滌后，于l〇〇°C干燥48h，得到酚醛樹脂。
[0008] 實施例2 酚醛樹脂-Fe304樣品及碳-Fe 304磁性活性炭的制備 稱取0? lg酚醛樹脂、0.2164g FeCl3,6H20和0? 1112g FeS04,7H20置于100mL燒瓶中， 加入40mL去離子水，此時C (Fe2+)=0. 01mol/L，于70°C攪拌混合均勻，用摩爾濃度為8mol/ L的氨水溶液調(diào)節(jié)反應體系的pH=9-10,于70°C攪拌反應4h，冷卻、離心洗滌干燥后得到酚 醛樹脂_Fe304樣品；將酚醛樹脂-Fe 304樣品移入磁舟中，放入管式爐，在N2氛圍下以10°C/ min的升溫速率升溫至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0009] 實施例3 酚醛樹脂-Fe304樣品的制備及碳-Fe 304磁性活性炭的制備 稱取0? lg酚醛樹脂、0.2164g FeCl3.6H20和0.2224g FeS04.7H20置于100mL燒瓶中， 加入40mL去離子水，此時C (Fe2+)=0. 02mol/L，于70°C攪拌混合均勻，用摩爾濃度為8mol/ L的氨水溶液調(diào)節(jié)反應體系的pH=9-10,于70°C攪拌反應4h，冷卻、離心洗滌干燥后得到酚 醛樹脂_Fe304樣品；將酚醛樹脂-Fe 304樣品移入磁舟中，放入管式爐，在N2氛圍下以10°C / min的升溫速率升溫至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0010] 實施例4 酚醛樹脂-Fe304樣品的制備及碳-Fe 304磁性活性炭的制備 稱取0? lg酚醛樹脂、0.2164g FeCl3.6H20和0.0556g FeS04.7H20置于100mL燒瓶中， 加入40mL去離子水，此時C(Fe2+)=0. 005mol/L，于70°C攪拌混合均勻，用摩爾濃度為8mol/ L的氨水溶液調(diào)節(jié)反應體系的pH=9-10,于70°C攪拌反應4h，冷卻、離心洗滌干燥后得到酚 醛樹脂_Fe304樣品；將酚醛樹脂-Fe 304樣品移入磁舟中，放入管式爐，在N2氛圍下以10°C / min的升溫速率升溫至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0011] 實施例5 酚醛樹脂-Fe304樣品的制備及碳-Fe 304磁性活性炭的制備 稱取0? lg酚醛樹脂、0? 2164g FeCl3 ? 6H20和0? 0278g FeS04 ? 7H20置于100mL燒瓶 中，加入40mL去離子水，此時C (Fe2+) =0. 0025mol/L，于70°C攪拌混合均勻，用摩爾濃度為 8mol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)反應體系的pH=9-10,