光催化復合粉體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型Si02/Ti02光催化復合粉體的制備方法，屬于光催化材料技術領域。
【背景技術】
[0002]T12是一種寬禁帶的η型半導體化合物，因其具有無毒害、穩(wěn)定性好、光學性質(zhì)優(yōu)良及光催化活性高等特點被廣泛應用于各個行業(yè)，主要作為白色顏料和光催化劑。但該材料作為光催化材料使用時，因其本身禁帶寬度較大，需要能量較高的紫外光將其激發(fā)，故其對太陽光的利用率較低。另一方面，該材料作為在使用過程中易受污染從而導致活性下降甚至消失。而Si02/Ti02復合材料可有效改善上述難題，進而拓展該材料的應用。
[0003]目前制備Si02/Ti02復合材料的方法有共沉淀法、溶膠-凝膠法、氣相沉積法等。其中氣相沉積法雖具有周期短和價格低廉的優(yōu)勢，但其產(chǎn)物成分難以控制并且分布不均勻。使用最為廣泛的溶膠-凝膠法一般采用昂貴的正硅酸乙酯和鈦酸丁酯作為原材料，成本及其高昂并且制備工序復雜。中國發(fā)明專利(申請?zhí)?201010232219.6)以正硅酸乙酯為原材料制備S12亞微米球并分散到鈦酸丁酯溶膠中，通過進一步的干燥發(fā)泡制備Si02/Ti02復合粉體；中國發(fā)明專利(專利號:CN 101549285A)將T12粉末的分散液與一定濃度的硅酸鈉溶液混合并依此通過陳化、離心以及干燥研磨等步驟制備Si02/Ti02復合粉體；中國發(fā)明專利(申請?zhí)?201210190865.X)分別以鈦酸四丁酯和正硅酸乙酯為原材料制備T12乳液和S12溶膠，并按8:2-1的比例進行混合經(jīng)洗滌煅燒制備Si02/Ti02復合材料。目前還未見以硅粉及T12粉末為主要原材料的Si02/Ti02復合材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術難題在于提供一種新型Si02/Ti02復合材料的制備方法，該制備方法所需儀器設備簡單、原材料價格低廉并且制備工序簡單，所制備出的復合粉體粒徑分布較窄、形狀規(guī)整、純度和成品率高。
[0005]本發(fā)明通過以下技術方案來實現(xiàn):
一種新型Si02/Ti02光催化復合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
1)將去250g離子水加入三口燒瓶并預熱到40?60°C，隨后加入I?30g單質(zhì)硅粉和I?1g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至80?90°C，在升溫過程中分批加入50g —定濃度的硅酸鈉與氨水混合水溶液；
將上述混合液在80?90°C的水浴條件下反應2?9h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到不同濃度的納米S12溶膠A ；
2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.05?0.6%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.05?0.5%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液；
3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:1?7的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在一定超聲功率和頻率下將納米T12粉末處理0.1h?2.5h，最終得到T12分布均勻的復合預分散液C ；
4)復合預分散液C在90?120°C條件下快速攪拌，干燥發(fā)泡2?4h后得到干燥凝膠，將干凝膠于300?600°C進行恒溫煅燒，煅燒2.5?5.5h后取出并碾磨制得Si02/Ti02光催化復合粉體。
[0006]所述的硅粉為純度大于99%的單質(zhì)硅粉，所述氨水為體積濃度為25?28%的氨水，所述硅酸鈉為分析純(AR)，所述納米T12粉體為粒徑20?25nm的銳鈦礦型Ti02。
[0007]所述硅酸鈉與氨水混合水溶液中硅酸鈉質(zhì)量分數(shù)范圍為0.5?10%，氨水范圍為
I ?3%。
[0008]所述超聲處理由超聲設備提供，設備超聲功率設置范圍為40?100W，溫度設定為20?35°C，超聲頻率設置為30?40KHz。
[0009]所述干燥發(fā)泡過程是在空氣氛圍下進行的，復合粉體的煅燒是在空氣氛圍下恒溫煅燒的。
[0010]所述光催化復合粉體粒徑范圍為0.1?3 μ m。
[0011]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下良好的技術效果:
本發(fā)明以單質(zhì)硅粉為主要反應物，以硅酸鈉及氨水為催化劑，在水熱條件下反應后經(jīng)冷卻、抽濾后制得納米S12溶膠A ；以不同濃度的A溶膠為分散液，以六偏磷酸鈉(SHMP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)為分散劑，將納米T12粉末超聲處理一定時間得到納米T12粉體均勻分布的復合預分散液；預分散液在攪拌條件下水浴蒸發(fā)、干燥、發(fā)泡過程中以納米打02粒子為核心使得納米T12粒子與納米S12粒子復合，最終煅燒研磨后得到Si02/Ti02光催化復合粉體。同時，本發(fā)明采用物理超聲和化學復合分散劑的綜合分散手段使得復合顆粒分布均勻且不易團聚沉淀。
[0012]除此之外，本發(fā)明所采用的單質(zhì)硅粉等主要原材料價格低廉，且制備工藝及反應設備要求簡單進而大大縮短生產(chǎn)周期。同時，制備過程中所使用的六偏磷酸鈉(SHMP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)均為有機物，在煅燒時可完全除去，其他制備工序中也避免了其他雜質(zhì)離子的引入進而大大增加產(chǎn)品純凈度和縮短生產(chǎn)周期，最終所制備出的復合粉體純凈度高、粒徑分布均勻。
【具體實施方式】
[0013]以下結合具體實施案例對本發(fā)明做進一步詳細描述，其內(nèi)容是對本發(fā)明的進一步解釋而不是限定。
[0014]實施例1
一種新型Si02/Ti02光催化復合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
1)將去250g離子水加入三口燒瓶并預熱到40°C，隨后加入25g單質(zhì)硅粉和5g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至90°C，在升溫過程中分批加入質(zhì)量濃度為0.5%的硅酸鈉和質(zhì)量濃度為2%的氨水混合水溶液50g ；
將上述混合液在90°C的水浴條件下反應2h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到質(zhì)量濃度為3.3%的納米S12溶膠A ；
2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.05%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.05%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液B ； 3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:7的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在超聲功率90w、超聲頻率40KHz以及溫度25°C條件下對納米T12粉末進行2h超聲處理，最終得到T12分布均勻的復合預分散液C ；
4)復合預分散液C在90°C條件下快速攪拌，干燥發(fā)泡2h后得到干燥凝膠，將干凝膠于350°C進行恒溫煅燒，煅燒2.5h后取出并碾磨制得Si02/Ti02光催化復合粉體。
[0015]實施例2
一種新型Si02/Ti02光催化復合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
1)將去250g離子水加入三口燒瓶并預熱到45°C，隨后加入1g單質(zhì)硅粉和5g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至80°C，在升溫過程中分批加入質(zhì)量濃度為5%的硅酸鈉和質(zhì)量濃度為2%的氨水混合水溶液50g ；
將上述混合液在80°C的水浴條件下反應5h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到質(zhì)量濃度為9.7%的納米S12溶膠A ；
2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.1%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.1%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液B ；
3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:5的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在超聲功率100w、超聲頻率40KHz以及溫度25°C條件下對納米T12粉末進行2h超聲處理，最終得