廢酸處理制硫酸銨的集成設(shè)備及其操作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及烷基化廢酸制備硫酸銨工藝的新型設(shè)備及方法，具有對廢酸稀釋、反應(yīng)、浮選除油等進行集成的優(yōu)點，特別適用于氣液反應(yīng)并提純工藝的集成。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著國民經(jīng)濟的發(fā)展，市場對高辛烷汽油的需求量加大，這使得烷基化油具有廣闊的市場潛力。然而每生產(chǎn)It烷基化油就要產(chǎn)生80?10kg濃度為90%的廢硫酸，該廢酸是一種粘度較大的膠狀液體，其色澤呈黑紅色，性質(zhì)不穩(wěn)定，散發(fā)特殊性臭味，很難處理，給生態(tài)環(huán)境帶來嚴重污染。其成分除硫酸外，還含有10%的有機物(聚合油)和水分，聚合油成分復(fù)雜，回收利用十分困難。因此，利用廢硫酸制備硫酸銨并分離其中的聚合油等有機物可以提高硫酸利用率以及有機物的回收利用率。
[0003]生產(chǎn)硫酸銨化肥的工藝較為成熟，由于廢硫酸中物質(zhì)組成復(fù)雜并且具有一定的危險性，傳統(tǒng)工藝往往將生產(chǎn)過程分為多步驟操作，將廢酸稀釋、反應(yīng)、有機物分離過程分別進行以制備硫酸銨溶液，進而將其結(jié)晶作為產(chǎn)品。上述過程分別需要多個設(shè)備進行生產(chǎn):廢酸稀釋過程需要稀釋反應(yīng)器；反應(yīng)過程需要釜式反應(yīng)器，有機物分離過程采用斜板除油器或靜置分離設(shè)備(沉降槽)，因此該過程涉及多個設(shè)備，由此導(dǎo)致了占地面積大，耗資較大，操作復(fù)雜以及所制備硫酸銨純度較低，顏色發(fā)黃，無法達到合格標(biāo)準(zhǔn)等缺陷。因此，本發(fā)明提出一種基于氣升式多級交錯循環(huán)流動塔及循環(huán)流動結(jié)構(gòu)(CN102716699A)的集成塔式設(shè)備，將廢酸稀釋、反應(yīng)以及分離過程合而為一，解決了該工藝過程占地面積大，操作復(fù)雜的缺陷，降低生產(chǎn)操作成本，并生產(chǎn)出較高質(zhì)量的硫酸銨產(chǎn)品以及對聚合油有機物有效地回收利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種新型廢酸處理制硫酸銨的集成設(shè)備及其操作方法，集成廢酸稀釋，反應(yīng)及油水分離三種設(shè)備功能為一體，解決傳統(tǒng)制備工藝占地面積大，操作復(fù)雜等缺點，進一步降低生產(chǎn)操作成本，并制備出純度較高，品相較好的硫酸銨溶液以得到符合國家標(biāo)準(zhǔn)的硫酸錢晶體。
[0005]本發(fā)明技術(shù)方案如下:
[0006]一種廢酸處理制硫酸銨的集成設(shè)備，為一塔式反應(yīng)器；從塔底到塔頂依次設(shè)置有塔釜緩沖段，反應(yīng)段，油水分離段，采油段和除沫段；塔頂部有排氣口(13)，塔釜有采出口
(14)。
[0007]在塔釜緩沖段、反應(yīng)段和油水分離段均設(shè)置有同軸的內(nèi)套筒。
[0008]所述塔釜緩沖段(15)由一個或多個塔節(jié)組成，集氣裝置(3)安裝于兩塔節(jié)之間，為一上細下粗圓臺桶結(jié)構(gòu)，上臺為氣相出口，下臺為氣相收集口，出口通入內(nèi)套筒內(nèi)部，集氣口在不同段連接塔主體(4)并與塔體間存有縫隙。
[0009]所述反應(yīng)段(16)在塔釜緩沖段(15)上部，包括多個塔節(jié)，兩塔節(jié)間設(shè)置有廢硫酸分布器(7)和集氣裝置(3);集氣裝置(3)置于廢硫酸分布器(7)上部；廢硫酸管線(6)與分布器(7)相連；輸水管線(8)連接在塔主體(4)上。
[0010]所述分離段(17)在反應(yīng)段(16)上部，分離段上設(shè)置有界面計(19)和液位計(18)接口。
[0011]所述采油段(9)與油水分離段(17)相連，內(nèi)部設(shè)置有聚油填料，側(cè)壁設(shè)置有聚合油采出口(10)及液位計接口(18)。與反應(yīng)段及分離段相比，為一擴徑圓筒結(jié)構(gòu)，為一圓筒結(jié)構(gòu)，
[0012]所述除沫段(11)置于采油段(9)上部，與采油段同軸同徑，內(nèi)部設(shè)置有聚油填料
[12]及界面計接口(19) ο
[0013]所述集成設(shè)備操作方法如下:
[0014]氨氣由塔釜氨氣管線(I)進入，與輸水管線(8)進水和廢硫酸管線(6)發(fā)生反應(yīng)，硫酸銨溶液和聚合油分別由塔釜采出口(14)和聚合油采出口(10)采出。
[0015]氨氣進料過量以保證塔釜緩沖段(15)為堿性條件，并保證設(shè)備內(nèi)產(chǎn)生循環(huán)流動結(jié)構(gòu)；以塔釜硫酸銨溶液濃度為根據(jù)調(diào)節(jié)廢酸及水進料量；根據(jù)液位計(19)和界面計(18)調(diào)節(jié)聚合油采出口(10)塔釜采出口(14)采出量。
[0016]通過輸水管線(8)向設(shè)備內(nèi)通入水至設(shè)備二分之一高度處，并打開氨氣管線(I)通入氨氣至過量，保證塔釜緩沖段(15)為堿性條件；
[0017]通過廢硫酸管線(6)按比例通入三股廢酸，并對塔釜硫酸銨溶液進行濃度測定，以此為根據(jù)調(diào)節(jié)廢酸進料量和進水量；
[0018]待塔釜硫酸銨濃度滿足要求時，按比例通入水，廢酸和氨氣，滿足設(shè)備內(nèi)循環(huán)流動狀態(tài)；
[0019]根據(jù)液位計(19)以及界面計(18)調(diào)節(jié)聚合油采出口(10)塔釜采出口(14)采出量。
[0020]本發(fā)明涉及的集成塔設(shè)備內(nèi)，氣(氨氣)液(廢硫酸)兩相逆流接觸發(fā)生反應(yīng)，通過氣相引導(dǎo)的循環(huán)流動方式對液相進行汽提，輕(聚合油等有機物)重(硫酸銨溶液)組分分別從塔頂塔底采出。
[0021]所涉及設(shè)備內(nèi)，氨氣由塔釜進入，經(jīng)過塔釜緩沖段進入反應(yīng)段，與在塔內(nèi)經(jīng)過稀釋的廢硫酸反應(yīng)。氣體在內(nèi)套筒內(nèi)自下而上流動，帶動輕組分(聚合油)上升，進入油水分離段，反應(yīng)生成的硫酸銨經(jīng)由集氣裝置與塔主體的縫隙向下流動，并有部分輕組分含量較高的液相被氣相從集氣裝置與內(nèi)套筒間隙帶走上升，由此產(chǎn)生液相循環(huán)流動結(jié)構(gòu)。
[0022]經(jīng)過塔釜緩沖段，反應(yīng)段，油水分離段多級的反應(yīng)循環(huán)汽提過程后，塔底經(jīng)集氣裝置與塔主體間流下滿足要求的硫酸銨溶液，塔頂由氣相引導(dǎo)循環(huán)流汽提的輕組分(聚合油)進入采油段采出，液沫由除沫段除去，過量的氨氣以及反應(yīng)過程產(chǎn)生的水蒸氣由塔頂排氣口排出。經(jīng)由此設(shè)備反應(yīng)提純過后的硫酸銨溶液可以達到很高的純度，塔頂采出的聚合油可以回收利用。
[0023]本發(fā)明所具備的優(yōu)點:
[0024]1.對烷基化廢硫酸制備硫酸銨工藝進行簡化，利用一個設(shè)備集成了廢硫酸的稀釋，反應(yīng)以及分離聚合油等多個過程，大大節(jié)省了工藝占地面積，縮減生產(chǎn)成本，并且降低了由于多設(shè)備導(dǎo)致的操作成本；
[0025]2.全塔采用循環(huán)流方式，加強液相的混合程度，增長了廢硫酸與氨氣的反應(yīng)時間，使反應(yīng)以及放熱更加均勻，提高廢硫酸及氨氣的利用率，利用率提高達30% ;并對聚合油與硫酸銨起到了很好的分離效果，聚合油回收率提高，回收率提高達15%。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明正視圖。
[0027]其中:1_氨氣管線；2_氣體分布器；3_集氣裝置；4_塔主體；5_內(nèi)套筒；6_廢硫酸管線；7_廢硫酸分布器；8_輸水管線；9_采油段；10_聚合油采出口 ；11_除沫段；12_聚油填料；13-塔頂排氣口 ； 14-塔釜采出口 ； 15-塔釜緩沖段；16-反應(yīng)段；17-分離段；18_油水界面液位計接口 ； 19-全塔液位計接口。
【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合【附圖說明】以及具體操作流程進行詳細說明:
[0029]在本發(fā)明所涉及的集成塔式設(shè)備:為一基于氣升式多級交錯循環(huán)流動塔及循環(huán)流動結(jié)構(gòu)(CN102716699A)的塔式反應(yīng)器。除塔釜進氣排液部分，全塔主體結(jié)構(gòu)分為五部分:從塔底到塔頂依次有塔釜緩沖段，反應(yīng)段，油水分離段，采油段和除沫段。如圖1所示，表示如下:
[0030]氨氣管線(I)連接至塔底氣相分布裝置(2);塔釜緩沖段，反應(yīng)段，油水分離段均為含內(nèi)套筒形式，內(nèi)