有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備及連續(xù)或非連續(xù)提純法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)材料的提純設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種有機(jī)材料雙向真空升華 提純設(shè)備及連續(xù)或非連續(xù)提純方法，屬于物理氣相沉積技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，移動(dòng)互聯(lián)及平板顯示行業(yè)的發(fā)展，有機(jī)發(fā)光二極管由其眾多的優(yōu)點(diǎn)，迎來 了雨后春筍般的發(fā)展，受到了越來越多的關(guān)注。其主要的優(yōu)點(diǎn)有由于有機(jī)材料的用途廣泛， 尤其在很多的光電器件上，體現(xiàn)良好的性能，但是這與有機(jī)材料的純度是密不可分的關(guān)系， 在有機(jī)材料中雜質(zhì)會(huì)直接導(dǎo)致電荷堆積，形成局部電流過大，從而降低光電子器件的效率 和壽命，因此有機(jī)材料的純度越高，性能也越好。但是國內(nèi)的有機(jī)材料純度一直較低，無法 滿足現(xiàn)階段產(chǎn)業(yè)的需求。
[0003] 對(duì)于現(xiàn)在國內(nèi)應(yīng)用的真空提純設(shè)備主要是采用單向升華的方式，主要是根據(jù)梯度 升溫的過程，將雜質(zhì)和目標(biāo)產(chǎn)物逐漸分離的過程，特征在于，升華管內(nèi)的有機(jī)化合物根據(jù)真 空氣流的方向擴(kuò)散，隨著溫度的梯度降低，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)的提純。但是該方法在在加溫的過 程中，在低溫區(qū)域時(shí)雜質(zhì)在升華的過程中會(huì)附著在前段管壁上，從而造成雜質(zhì)和目標(biāo)產(chǎn)物 不能有效的分離，從而不能有效的提純目標(biāo)產(chǎn)物，同時(shí)，有機(jī)材料的密度比較小，經(jīng)常單次 加樣量不能有效的達(dá)到升華儀最大的沉積量，使得不能充分利用升華儀的效用。如果要獲 得高效高純目標(biāo)化合物需要多次提純，所以我們設(shè)計(jì)了一種雙向升華提純的方法，有效的 解決雜質(zhì)不能有效分離的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備。
[0005] 本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0006] 一種有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備，包括：真空腔體、抽真空裝置和冷卻裝 置，在所述真空腔體的兩端分別設(shè)置有第一閥門和第二閥門，在所述真空腔體內(nèi)設(shè)置有兩 端開口的石英管組件；
[0007] 所述抽真空裝置串聯(lián)所述冷卻裝置，所述冷卻裝置串聯(lián)所述第一閥門，所述石英 管組件的一開口端靠近所述第一閥門；
[0008] 所述抽真空裝置串聯(lián)所述冷卻裝置，所述冷卻裝置串聯(lián)所述第二閥門，所述石英 管組件的另一開口端靠近所述第二閥門。
[0009] 優(yōu)選的，所述石英管組件包括串聯(lián)的收集段和加熱段，所述收集段位于靠近所述 第一閥門的一側(cè)，所述加熱段位于靠近所述第二閥門的一側(cè)。
[0010] 優(yōu)選的，所述有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備還包括對(duì)所述加熱段加熱的加熱 裝置。
[0011] 本發(fā)明還提供了一種有機(jī)材料的雙向真空升華提純方法，包括如下步驟：
[0012] 1)將有機(jī)材料放置在石英管組件的加熱段中，關(guān)閉第一閥門并打開第二閥門，在 抽真空至1〇_3~10 _4Pa后，對(duì)有機(jī)材料進(jìn)行加熱，溫度控制在有機(jī)材料的升華點(diǎn)以下20~ 50°C，溫度持續(xù)40~100分鐘，小分子量雜質(zhì)被抽入冷卻裝置中。
[0013] 2)關(guān)閉第二閥門，打開第一閥門，對(duì)有機(jī)材料進(jìn)行加熱，溫度控制在有機(jī)材料的升 華點(diǎn)以上0~80°C之間，溫度持續(xù)60~200分鐘，有機(jī)材料在石英管組件的收集段中進(jìn)行 沉積。
[0014] 優(yōu)選的，所述石英管組件包括依次串聯(lián)的深度升華槽、過渡槽和粗升華槽，所述深 度升華槽位于靠近所述第一閥門的一側(cè)，所述粗升華槽位于靠近所述第二閥門的一側(cè)。
[0015] 優(yōu)選的，所述有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備還包括與所述過渡槽連通的加樣 槽，在所述過渡槽和所述加樣槽之間設(shè)置有第五閥門。
[0016] 優(yōu)選的，所述石英管組件還包括設(shè)置在所述深度升華槽和所述過渡槽之間的第三 閥門，以及設(shè)置在所述過渡槽和所述粗升華槽之間的第四閥門。
[0017] 優(yōu)選的，所述有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備還包括對(duì)所述石英管組件進(jìn)行加 熱的加熱裝置。
[0018] 本發(fā)明還提供了一種有機(jī)材料的連續(xù)雙向真空升華提純方法，包括如下步驟：
[0019] 1)將有機(jī)材料放置在石英管組件的過渡槽中并關(guān)閉第五閥門，關(guān)閉第一閥門、第 三閥門、第四閥門，并打開第二閥門，在抽真空至10_ 3~KT4Pa后，打開第四閥門，對(duì)有機(jī)材 料進(jìn)行加熱，溫度控制在有機(jī)材料的升華點(diǎn)以下20~50°C，溫度持續(xù)40~100分鐘，小分 子量雜質(zhì)被抽入冷卻裝置中。
[0020] 2)關(guān)閉第二閥門，打開第一閥門、第三閥門，對(duì)有機(jī)材料進(jìn)行加熱，溫度控制在有 機(jī)材料的升華點(diǎn)以上0~80°C之間，溫度持續(xù)60~200分鐘，有機(jī)材料在石英管組件內(nèi)進(jìn) 行升華沉積，升華完成后，通過加樣槽向過渡槽內(nèi)添加新的樣品并關(guān)閉第五閥門。
[0021] 3)重復(fù)步驟1)和步驟2)n次，進(jìn)行連續(xù)雙向真空升華提純，其中，η彡1。
[0022] 完成連續(xù)雙向真空升華提取后，取出升華完成后的有機(jī)材料殘?jiān)?br>[0023] 更優(yōu)選的，所述冷卻裝置為液氮冷井。
[0024] 本發(fā)明所提供的有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、高效，有 效的節(jié)省時(shí)間的情況下提高有機(jī)材料的純度，可以進(jìn)行連續(xù)的雙向真空升華提純。
【附圖說明】
[0025] 圖1是本發(fā)明所提供的第一實(shí)施方式的有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備的整 體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026] 圖2是本發(fā)明所提供的第二實(shí)施方式的有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備的整 體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027] 附圖1、2中，各標(biāo)號(hào)所代表的部件列表如下：
[0028] 1、真空腔體，2、抽真空裝置，3、石英管組件，31、收集段，32、加熱段，33、深度升華 槽，34、過渡槽，35、粗升華槽，36、加樣槽，37、第三閥門，38、第四閥門，39、第五閥門，4、第一 閥門，5、第二閥門，6、冷卻裝置，7、加熱裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明， 并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0030] 第一實(shí)施方式
[0031] 如圖1所示，一種有機(jī)材料的雙向真空升華提純設(shè)備，包括：兩端開口的圓管狀的 石英材料的真空腔體1、抽真空裝置2、冷卻裝置6和加熱裝置7。冷卻裝置6為液氮冷井。 在所述真空腔體1的兩端分別設(shè)置有第一閥門4和第二閥門5,在所述真空腔體1內(nèi)設(shè)置有 兩端開口的石英管組件3。所述石英管組件3包括串聯(lián)的收集段31和加熱段32。
[0032] 所述抽真空裝置2串聯(lián)所述冷卻裝置6,所述冷卻裝置6串聯(lián)所述第一閥門4,所 述收集段31位于靠近所述第一閥門4的一側(cè)。
[0033] 所述抽真空裝置2串聯(lián)所述冷卻裝置6,所述冷卻裝置6串聯(lián)所述第二閥門5,所 述加熱段32位于靠近所述第二閥門5的一側(cè)。
[0034] 加熱裝置7設(shè)置在真空腔體1的外部，用于對(duì)加熱段32加熱的。
[0035] 本發(fā)明所提供的有機(jī)材料的雙向真空升華提純方法具體如下：
[0036] 1)將有機(jī)材料放置在石英管組件3的加熱段32中，關(guān)閉第一閥門4并打開第二閥 門5