專利名稱：超臨界二氧化碳萃取分離生姜有效成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生姜有效成份的萃取分離方法，特別涉及一種采用超臨界二氧化碳萃取分離生姜有效成份的方法。
生姜作為中藥具有溫中散寒、回陽通脈和燥濕消痰的功效。生姜的有效成份的粗提取物叫做生姜油樹脂，其中主要包括姜精油、姜辣素(姜醇、姜酮、姜烯酚等)和一些臘質(zhì)成分，姜精油可廣泛應(yīng)用于飲料、啤酒、調(diào)味品、焙烤食品等食品行業(yè)；而姜辣素則是良好的抗氧化劑，可抑制人體內(nèi)過氧化物的生成，對因自由基引起的皮膚“褐斑”和體內(nèi)器官上的“體銹”有很好的清除作用，其延緩衰老的功效比維生素E高得多。生姜提取物的抗氧化性能優(yōu)于BHT。
現(xiàn)有提取和分離生姜有效成份的方法有水蒸汽蒸餾法、壓榨法以及有機(jī)溶劑萃取法，上述方法都存在著一些共同的缺點(diǎn)。由于提取條件過于“惡劣”，破壞了生姜的有效成份，失去了生姜的原有味道及藥用價值，得率低，品質(zhì)差。市場上對生姜的提取產(chǎn)品，尤其是高品質(zhì)的生姜提取產(chǎn)品需求量越來越大，現(xiàn)有的提取技術(shù)還不能滿足要求。目前對生姜有效成份進(jìn)行分離而得到高品質(zhì)的姜精油和高濃度的姜辣素的方法尚未見報道。
超臨界二氧化碳萃取技術(shù)是一種新型綠色分離技術(shù)。壓力、溫度均高于臨界壓力和溫度的特殊二氧化碳流體既具有氣體的低粘度、高擴(kuò)散性，也具有類似液體的高密度、對其他物質(zhì)的大的溶解度。利用壓力、溫度的變化可以很容易地改變超臨界二氧化碳對生姜有效成份的溶解度，可以達(dá)到對生姜有效成份的萃取、分離、析出等。由于超臨界二氧化碳的萃取溫度不高，與氧氣隔絕，因而超臨界二氧化碳特別適于萃取象姜辣素這樣的熱敏性物質(zhì)，這是其它提取方法無法比擬的，且產(chǎn)率高，操作簡單，安全可靠，無環(huán)境污染，是一種理想的萃取分離方法。
近年來陸續(xù)發(fā)表了一些采用超臨界二氧化碳萃取生姜油樹脂的論文和專利，如意大利的.D’Alpaos等利用超臨界二氧化碳對生姜的提取[Riv Ital Eppos1997(Spec，Num)200-207]進(jìn)行了研究；中國專利CN1212273A公開了一種超臨界二氧化碳流體萃取生姜油樹脂的方法。上述兩項(xiàng)工作僅涉及對生姜油樹脂的超臨界二氧化碳萃取，未涉及對生姜油樹脂的同步分離。
本發(fā)明的目的是提供一種萃取、分離生姜有效成份的方法，能一次性地獲得數(shù)種生姜提取產(chǎn)品。
本發(fā)明的方法可以用以下措施來實(shí)現(xiàn)使用萃取器和二個及其以上的分離器，萃取器的溫度范圍為32℃～80℃，壓力范圍為7.0MPa～45MPa；第一分離器的溫度范圍為25℃～75℃，壓力范圍為6.5MPa～25MPa；第二分離器的溫度范圍為20℃～70℃，壓力范圍為5.0MPa～20MPa；第三分離器的溫度范圍為15℃～60℃，壓力范圍為4.0MPa～7.5MPa；第四分離器的溫度范圍為15℃～60℃，壓力范圍為3.5MPa～7.0MPa。
該方法利用生姜中的各種成份在不同狀態(tài)下的二氧化碳流體中的溶解度差異進(jìn)行分離。在超臨界二氧化碳流體萃取過程中，生姜有效成份及水份等雜質(zhì)溶解于二氧化碳流體，當(dāng)該流體流出萃取釜之后，通過節(jié)流膨脹，使其進(jìn)入一個以上的不同壓力和溫度的分離器中，使該流體的溶解能力逐步降低。原先在萃取釜中已溶解的生姜各種成份將按溶解度由低到高的順序依次在上述各個分離器中析出，從而實(shí)現(xiàn)生姜有效成份的分離。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，可一次性進(jìn)行生姜有效成份萃取和分離，在分離的過程中能同時脫水、脫雜，工藝操作簡單，可進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。
下面結(jié)合附圖
對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
以三級分離為例，生姜經(jīng)粉碎后置于萃取釜E中，從氣瓶Q放出二氧化碳經(jīng)冷凝器H1成為液體后經(jīng)高壓泵P升至預(yù)定壓力(7.5MPa-45MPa)，經(jīng)熱交換器H2加熱至預(yù)定溫度(32-80℃)后，進(jìn)入萃取釜E進(jìn)行萃取。溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥2進(jìn)行第一級分離后(第一級分離壓力為25MPa-6.5MPa，分離溫度為25-75℃)，溶解度較小的姜辣素組分在一級分離器S1底部析出，而溶解度較大的精油組分和雜質(zhì)隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥3進(jìn)行第二級分離后(第二級分離壓力為20MPa-6.0MPa，分離溫度為20-70℃)在二級解析器S2中分離。依此類推姜精油及雜質(zhì)在S3中分離(第三級分離壓力為7.5MPa-4.0MPa，分離溫度為15-65℃)，分離后干凈的二氧化碳流體經(jīng)流量計(jì)F計(jì)量后經(jīng)閥5、冷凝器H冷凝后在裝置中循環(huán)使用。在S1、S2、S3分離器中析出的不同組分分別經(jīng)出料閥6、7、8出料稱重。若要得到全組分姜油樹脂產(chǎn)品，則可關(guān)閉閥3、4，打開閥9，將S2、S3分離器短路，使所有的萃出物在解析器S1中析出。
以下所述實(shí)施例詳細(xì)說明了本發(fā)明。實(shí)施例1在萃取釜中投放原料姜粉362.8g，保持萃取壓力45MPa，萃取溫度40℃；第一分離器壓力9MPa，分離溫度40℃，可得姜辣素7.1g；第二級分離器壓力5.8MPa，分離溫度20℃，可得姜精油及水38.1g。實(shí)施例2在萃取釜中投放原料姜粉359g，保持萃取壓力20MPa，萃取溫度32℃；第一分離器壓力10MPa，分離溫度40℃，可得姜辣素8.39g；第二級分離器壓力6.0MPa，分離溫度20℃，可得姜精油10.8g；第三級分離器壓力4.0MPa，分離溫度15℃，可得水27.5g。實(shí)施例3在萃取釜中投放原料姜粉582g，保持萃取壓力30MPa，萃取溫度65℃；第一分離器壓力15MPa，分離溫度55℃，可得姜辣素9.6g；第二級分離器壓力6.0MPa，分離溫度55℃，可得姜精油8.9g；第三級分離器壓力6.0MPa，分離溫度40℃，可得水38.4g。實(shí)施例4
在萃取釜中投放原料姜粉590g，保持萃取壓力45MPa，萃取溫度75℃；第一分離器壓力25MPa，分離溫度75℃，可得姜辣素3.8g；第二級分離器壓力14MPa，分離溫度55℃，可得姜精油11.6g；第三級分離器壓力7.5MPa，分離溫度60℃，可得水42.3g。實(shí)施例5在萃取釜中投放原料姜粉435g，保持萃取壓力45MPa，萃取溫度80℃；第一分離器壓力25MPa，分離溫度60℃，可得臘質(zhì)成分1.1g；第二級分離器壓力20MPa，分離溫度70℃，可得姜辣素2.1g；第三級分離器壓力14MPa，分離溫度60℃，可得姜精油9.2g；第四級分離器壓力3.5Mpa，分離溫度15℃，得到水33.5g。實(shí)施例6在萃取釜中投放原料姜粉416g，保持萃取壓力45MPa，萃取溫度80℃；第一分離器壓力23MPa，分離溫度60℃，可得臘質(zhì)成分0.78g；第二級分離器壓力20MPa，分離溫度70℃，可得姜辣素1.4g；第三級分離器壓力14MPa，分離溫度60℃，可得姜精油8.9g；第四級分離器壓力7.0Mpa，分離溫度60℃，得到水28g。實(shí)施例7在萃取釜中投放原料姜粉312g，保持萃取壓力7.0MPa，萃取溫度35℃；第一分離器壓力6.5MPa，分離溫度40℃，可得姜辣素5.4g；第二級分離器壓力5.0MPa，分離溫度60℃，可得姜精油及水34.6g。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取分離生姜中有效成份的方法，其特征在于采用萃取器和二級及其以上的分離器。
2.按照權(quán)利要求1所述的萃取分離生姜中有效成分的方法，其特征在于壓力和溫度分別為萃取釜7.0MPa～45MPa，32℃～80℃；分離器3.5MPa～25MPa，15℃～75℃。
3.按照權(quán)利要求2所述的萃取分離姜中有效成分的方法，其特征在于采用二級分離器提取分離，壓力和溫度分別為第一分離器6.5MPa～25MPa，25℃～75℃；第二分離器5.0MPa～20MPa，20℃～70℃。
4.按照權(quán)利要求2所述的萃取分離姜中有效成分的方法，其特征在于采用三級分離器提取分離，壓力和溫度分別為第一分離器6.5MPa～25MPa，25℃～75℃；第二分離器5.0MPa～20MPa，20℃～70℃；第三分離器4.0MPa～7.5MPa，15℃～60℃；
5.按照權(quán)利要求2所述的萃取分離姜中有效成分的方法，其特征在于采用四級分離器提取分離，壓力和溫度分別為第一分離器6.5MPa～25MPa，25℃～75℃；第二分離器5.0MPa～20MPa，20℃～70℃；第三分離器4.0MPa～7.5MPa，15℃～60℃；第四分離器3.5MPa～7.0MPa，15℃～60℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超臨界二氧化碳萃取分離生姜中有效成分的方法,其特征在于采用萃取器和二級及其以上的分離器。本發(fā)明操作工藝簡單,可以一次性地獲得數(shù)種生姜提取產(chǎn)品,可進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn),應(yīng)用于香精香料工業(yè)和食品、化妝品和醫(yī)藥等領(lǐng)域。
文檔編號B01D11/02GK1251367SQ99117040
公開日2000年4月26日 申請日期1999年8月20日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月20日
發(fā)明者姚煜東, 金波, 劉漢槎 申請人:廣州市輕工研究所