專利名稱：同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的變壓吸附分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用變壓吸附將氣體混合物進(jìn)行分離的方法，尤其涉及同時(shí)獲得高純度難吸附相和易吸附相產(chǎn)品氣的方法。
從混合氣中同時(shí)提純吸附相和難易附相，在這兩種產(chǎn)品中，易吸附相與難吸附相互為雜質(zhì)。易吸附相和難吸附相是相對(duì)的。在從變換氣中同時(shí)獲得高純度CO2和氫氮?dú)夤に囍?，CO2是易吸附相，氫氮?dú)馐请y吸附相；在從空氣中同時(shí)制取N2和O2的工藝中，N2是易吸附組分，O2是難吸附組分；而在從水煤氣中同時(shí)制取CO和氫氮?dú)夤に囍?，CO是易吸附相，氫氮?dú)馐请y吸附相，等等。
變壓吸附分離氣體，比較普通的方法是用一段吸附裝置將混合氣中易吸附相作為雜質(zhì)除去，得難吸附相產(chǎn)品；或者將易吸附相提純得產(chǎn)品，難吸附相作為雜質(zhì)除去。以前同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的變壓吸附方法，一種是兩基本相同的二段吸附塔裝置簡(jiǎn)單相串，以進(jìn)一步凈化難吸附組分產(chǎn)品氣中雜質(zhì)(USP4790858)；另一種是用一段吸附塔裝置，設(shè)置預(yù)吸附FA、再吸附LA過程，以期達(dá)到同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的目的(CN1195572)。但上述兩種方法中，第一種方法因第一段裝置的吸附塔未飽和區(qū)太長(zhǎng)，使易吸附相置換量加大，能耗較高，收率低，投資大；第二種方法則因過程中存在吸附塔出口被易吸附相污染的問題，難吸附相產(chǎn)品純度提不高，能耗也高，不能滿足生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)規(guī)模要求。
本發(fā)明的目的是提供一種可同時(shí)提高易吸附組分和難吸附組分產(chǎn)品的純度和收率，投資和能耗相對(duì)較少，吸附塔出口不易被污染的帶串聯(lián)過程的變壓吸附分離方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的變壓吸附分離方法，此方法用二段變壓吸附PSA裝置，前一段裝置帶有串聯(lián)過程，每個(gè)吸附塔依次包括預(yù)吸附FA、吸附A、再吸附LA、均壓降壓ED、順放PP、易吸附相產(chǎn)品氣置換P、抽真空VC、均壓升壓ER、難吸附相產(chǎn)品氣升壓FR步驟；后一段裝置的每個(gè)吸附塔依次包括吸附A、均壓降壓ED、逆放BD、抽真空VC、均壓升壓ER、難吸附相產(chǎn)品氣最終壓FR步驟。難吸附相產(chǎn)品氣升壓FR的氣體既可用前一段的出口，又可用后一段的出口，還可另外引入高純度的難吸附相產(chǎn)品氣；均壓降壓ED或均壓升壓ER步驟之間有等待步驟Ⅰ；均壓次數(shù)為2-6次；吸附塔數(shù)目為6-32臺(tái)。
本發(fā)明提供的同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的變壓吸附分離方法，混合氣體在第一段裝置中吸附易吸附相組份，控制吸附塔出口難吸附相氣體中易吸附相組份達(dá)到一定濃度后即切換進(jìn)另一吸附塔，縮短了吸附塔中的未飽和區(qū)長(zhǎng)度，達(dá)到少用易吸附相置換氣量、增大處理氣量、節(jié)約能耗的目的；同時(shí)，第一段裝置在吸附結(jié)束，順向進(jìn)行完均壓降壓回收氣體后，只采用順向放空將塔內(nèi)氣體放至常壓，可以使塔底部解吸的高濃度易吸附氣體預(yù)先置換頂部未飽和區(qū)，也達(dá)到少用置換氣量，節(jié)約能耗的目的。
第一段裝置出口一個(gè)易達(dá)到的、比較經(jīng)濟(jì)的純度的難吸附相氣體進(jìn)入第二段裝置進(jìn)一步吸附，以除去難吸附相氣體中的易吸附相雜質(zhì)，獲得高純度的難吸附相產(chǎn)品，在吸附過程結(jié)束，進(jìn)行完順向均壓降壓回收有效氣體以后，采用逆向放壓將吸附塔放至常壓，這樣避免了塔底高濃度易吸附相雜質(zhì)對(duì)吸附塔出口吸附各口產(chǎn)污染，從而使吸附塔出口難吸附相產(chǎn)品容易獲得高純度，并節(jié)約能耗。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。


圖1為本發(fā)明的一種流程圖。
圖2為本發(fā)明的一種時(shí)序圖。
圖中A-F、a-f為吸附塔，G1-G9、g1-g5為管道，1A-8A、1B-8B、1C-8C、1D-8D、1E-8E、1F-8F、1a-5a、1b-5b、1c-1c、1d-5d、1f-5f閥門，KV22、KV21、KV42、KV41為閥門。
本發(fā)明工作時(shí)采用兩段變壓吸附裝置。前一段裝置帶有串聯(lián)過程，且放壓只存在順向，以用于滿足經(jīng)濟(jì)地獲得高純度易吸附相，裝置中的每一吸附塔依次經(jīng)歷以下步驟(1)預(yù)吸附FA從前一個(gè)塔流出的易吸附相組分高于第一段出口要求、但低于原料氣中含量的氣體進(jìn)入剛完成升壓過程的吸附塔內(nèi)進(jìn)行預(yù)吸附；(2)吸附A在吸附壓力下把原料氣通入吸附塔，從原料氣中選擇吸附易吸附組分；(3)再吸附LA當(dāng)吸附塔的出口處難吸附相產(chǎn)品氣中易吸附相組分雜質(zhì)快要超過要求時(shí)，原料氣繼續(xù)通入該塔進(jìn)行再吸附，該塔出口氣體切換到另一吸附塔進(jìn)口，另一塔進(jìn)行預(yù)吸附。
(4)均壓降壓ED將吸附塔內(nèi)的氣體經(jīng)過幾次均壓降壓分別進(jìn)入另幾個(gè)吸附塔中回收，每次至兩塔壓力均衡后關(guān)閉通路；(5)順放PP吸附塔內(nèi)氣體順著吸附方向放出，前一部分氣體回收至原料氣中，后一部分氣體放空至常壓；(6)置換P用高純的易吸附相產(chǎn)品氣順向置換吸附塔，置換出氣放空；(7)抽真空VC開真空泵，將吸附塔內(nèi)高純度的易吸附相抽出作為產(chǎn)品送出；(8)均壓升壓ER從另幾個(gè)吸附塔回收放出的氣體分幾次分別進(jìn)入該吸附塔均壓升壓，每次至兩塔壓力均衡后關(guān)閉通路；(9)最終升壓FR用難吸附相產(chǎn)品氣逆著吸附方向給吸附塔充壓至吸附壓力。
后一段裝置放壓只存在逆向，用于經(jīng)濟(jì)地獲得高純度的難吸附相產(chǎn)品，裝置中的每一吸附塔依次經(jīng)歷以下步驟(1)吸附A前一段裝置來的產(chǎn)品氣進(jìn)入吸附塔進(jìn)一步吸附易吸附相，獲得高純度的難吸附相產(chǎn)品送出；(2)均壓降壓ED；(3)逆向放壓BD逆著吸附方向放出塔內(nèi)余壓，第一次放壓回收至原料氣中，第二次放壓放空；(4)抽真空VC開真空泵，逆向抽出塔內(nèi)吸附的氣體放空或回收；(5)均壓升壓ER；(6)最終升壓FR用高純度難吸附相產(chǎn)品氣將吸附塔升至吸附壓力。
在均壓降壓ED或均壓升壓ER之間有等待步驟Ⅰ。
均壓次數(shù)為2-6次。
吸附塔數(shù)目為6-32臺(tái)。
本發(fā)明中所用的吸附劑，為活性氧化鋁、活性炭、硅膠、沸石分子篩等中的一種或幾種。
實(shí)施例圖1顯示了本發(fā)明的一種實(shí)施例，以變換氣為原料，生產(chǎn)氫氮?dú)夂图僀O2氣。
變換氣組成如下H248-52％(V)N218-22％(V)CO≤1％CH41-2％(V)CO225-28％(V)溫度 ≤40℃壓力 0.6-0.8MPa吸附塔中裝填活性氧化鋁、活性炭、硅膠三種吸附劑，依次從下往上形成組合吸附床。
裝置的前一段以A塔為例，說明本發(fā)明的方法。
(1)預(yù)吸附FAA塔完成難吸附相產(chǎn)品H2、N2氣升壓步驟FR，開啟程控閥3F、8A、2A。F塔出口氣體經(jīng)閥3F、管道G3、G9、G8、閥8A進(jìn)入A塔，A塔進(jìn)行預(yù)吸附，難吸附產(chǎn)品氣H2、N2氣從閥2A流出進(jìn)入總管。結(jié)束時(shí)關(guān)閉8A。
(2)吸附A開啟1A，變換氣經(jīng)管道G1、閥1A進(jìn)入A塔，吸附易吸附相CO2，合格的H2、N2產(chǎn)品氣從閥2A流出。當(dāng)出口CO2達(dá)到一定濃度時(shí)，停止吸附，關(guān)閉2A。
(3)再吸附LA變換氣繼續(xù)進(jìn)入A塔，A塔進(jìn)行再吸附，開啟3A、8B、2B,A塔出口氣進(jìn)入B塔吸附，合格的H2、N2凈化氣從2B流出，再吸附結(jié)束時(shí)關(guān)閉1A。
(4)一均降壓E1D開啟3C，讓A塔內(nèi)氣體經(jīng)閥3A、管道G3、閥3C進(jìn)入C塔回收，達(dá)到壓力均衡時(shí)，關(guān)閉3A。
(5)二均降壓E2D開閥4A、4D，將A塔氣體回到D塔，使兩塔壓力均衡后關(guān)閉4D。
(6)三均降壓E3D開4E，將A塔氣體進(jìn)一步回收到E塔，兩塔壓力均衡后關(guān)閉4E。
(7)一順放PP1開KV21,A塔氣體經(jīng)閥4A、管道G4、閥KV21回收到原料氣中，壓力達(dá)到指標(biāo)后關(guān)閉KV21。
(8)二順放PP2開KV22，將A塔氣體放空至常壓后，關(guān)閉4A、KV22。
(9)置換P開6A、5A，用純CO2氣體置換A塔，結(jié)束后關(guān)閉6A、5A。
(10)抽真空VC開7A，用真空泵抽出A塔高純度易吸附相CO2氣體作為產(chǎn)品送出，結(jié)束后關(guān)閉7A。
(11)三均升壓E3R開4A、4C，接收C塔升壓，壓力均衡后關(guān)閉4A。
(12)第一次等待IA塔所有閥門關(guān)閉，處于靜止?fàn)顟B(tài)，等待別塔均壓結(jié)束。
(13)二均升壓E2R開4A、4D，接收D塔氣體進(jìn)一步升壓，壓力均衡后關(guān)閉4A。
(14)等二次等待I同12。
(15)一均升壓E1R開3A、3E，接收E塔氣體再次升壓，均衡后關(guān)3E。
(16)最終升壓FR開KV1，用難吸附相產(chǎn)品H2、N2氣將A塔升至吸附壓力，結(jié)束后關(guān)閉3A。
至此，A塔完成了一個(gè)循環(huán)，又進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)；其它塔的循環(huán)步驟與A塔一樣，只是時(shí)間是相互錯(cuò)開的。
在裝置的前一段進(jìn)行上述循環(huán)的同時(shí)，裝置的后一段同時(shí)進(jìn)行以下循環(huán)步驟(以A塔為例)1、吸附A
開1A、2A，前一段來的氣體在A塔內(nèi)吸附，得到高純度H2、N2產(chǎn)品氣送至后工段，吸附到一定程度后關(guān)閉1A、2A。
2、一均降壓E1D開3A、3C,A、C兩塔均壓，結(jié)束時(shí)關(guān)閉3C。
3、二均降壓E2D開3D,A、D兩塔均壓，結(jié)束時(shí)關(guān)閉3A。
4、一逆放BD1開4A、KV41，將A塔氣體逆向放回原料氣中，結(jié)束時(shí)關(guān)閉KV41。
5、二逆放BD2開KV42,A塔氣體放空到常壓，結(jié)束后關(guān)閉4A。
6、抽真空VC開5A，用真空泵抽真空使A塔吸附劑再生，結(jié)束時(shí)關(guān)閉5A。
7、二均升壓E2R開3A、3C,A、C兩塔均壓，結(jié)束時(shí)關(guān)3A。
8、等待A塔所有閥門關(guān)閉，靜止。
9、一均升壓E1R開3A、3D,A、D兩塔均壓，結(jié)束后關(guān)閉3D。
10、最終升壓FR開KV3，用H2、N2產(chǎn)品氣體將A塔升至吸附壓力，結(jié)束后關(guān)閉3A。
這樣A塔進(jìn)行完一個(gè)循環(huán)，又進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)，其它塔進(jìn)行與A塔一樣的循環(huán)，只是時(shí)間上相互錯(cuò)開。
本實(shí)施例結(jié)果為，產(chǎn)品CO2純度98.8％，收率85％；H2、N2氣中CO20.15％,H2收率99％,N2收率95％；抽真空能耗為33.92KWh/KNm3原料氣。
權(quán)利要求
1.一種同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的變壓吸附分離方法，其特征在于此方法用二段變壓吸附PSA裝置，前一段裝置帶有串聯(lián)過程，每個(gè)吸附塔依次包括預(yù)吸附FA、吸附A、再吸附LA、均壓降壓ED、順放PP、易吸附相產(chǎn)品氣置換P、抽真空VC、均壓升壓ER、難吸附相產(chǎn)品氣升壓FR步驟；后一段裝置的每個(gè)吸附塔依次包括吸附A、均壓降壓ED、逆放BD、抽真空VC、均壓升壓ER、難吸附相產(chǎn)品氣最終壓FR步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的變壓吸附分離方法，其特征在于難吸附相產(chǎn)品氣升壓FR的氣體既可用前一段的出口，又可用后一段的出口，還可另外引入高純度的難吸附相產(chǎn)品氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的變壓吸附分離方法，其特征在于均壓降壓ED或均壓升壓ER步驟之間有等待步驟Ⅰ。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的變壓吸附分離方法，其特征在于均壓次數(shù)為2-6次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的變壓吸附分離方法，其特征在于吸附塔數(shù)目為6-32臺(tái)。
全文摘要
發(fā)明公開了一種從混合氣中同時(shí)提純易吸附相和難吸附相的帶串聯(lián)過程的變壓吸附分離方法。通常將整套裝置分為二段,混合氣體先進(jìn)前一段,出來經(jīng)過后一段進(jìn)一步處理后再進(jìn)后工段。前一段帶有串聯(lián)過程,且放壓只存在順向,用來使易吸附相合格;后一段放壓只存在逆向,用來使難吸附相合格。這樣使同時(shí)提純易吸附相和難吸附相能夠?qū)崿F(xiàn)并使能耗達(dá)到最低。
文檔編號(hào)B01D53/047GK1235862SQ99116508
公開日1999年11月24日 申請(qǐng)日期1999年6月5日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月5日
發(fā)明者張永政, 蔣遠(yuǎn)華, 楊曉勤, 何濤, 譚培義, 尤大海, 王兆雄, 馮加新, 劉波 申請(qǐng)人:湖北宜化集團(tuán)有限責(zé)任公司