本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氣固合成反應(yīng)器。

背景技術(shù)：

在氣體與固體進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng)中，通常的反應(yīng)操作是將反應(yīng)氣體通入反應(yīng)器內(nèi)，與反應(yīng)器內(nèi)的固體粉末物料在一定工藝條件下進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng)，得到生成物。但是，這種合成工藝常因反應(yīng)生成物包裹在固體反應(yīng)物表面，將氣體與反應(yīng)物隔離，使反應(yīng)過程無法繼續(xù)進(jìn)行，造成氣固合成反應(yīng)的合成率較低，反應(yīng)效率低。

綜上所述，如何使氣固合成反應(yīng)能夠順利持續(xù)進(jìn)行，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本實(shí)用新型的目的在于提供一種氣固合成反應(yīng)器，以使氣固合成反應(yīng)能夠順利持續(xù)進(jìn)行。

為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型提供以下技術(shù)方案：

一種氣固合成反應(yīng)器，包括：

合成罐，所述合成罐上開設(shè)有溶劑進(jìn)口、流體進(jìn)口和流體出口；

固體粉末進(jìn)料裝置，連通設(shè)置于所述合成罐上；

射流器，設(shè)置于所述合成罐外部，所述射流器的氣體進(jìn)口與所述原料氣體源連通，所述射流器的液體進(jìn)口與所述流體出口連通；

管道混合器，設(shè)置于所述合成罐外部，所述管道混合器的兩端分別與所述射流器的液體出口和所述流體進(jìn)口連通；

循環(huán)泵，設(shè)置于所述合成罐外部，且設(shè)置于由所述射流器和所述管道混合器形成的循環(huán)液流通道上，所述循環(huán)液流通道上設(shè)置有合成液出口，所述合成液出口位于所述射流器和所述流體出口之間。

優(yōu)選地，在上述的氣固合成反應(yīng)器中，所述固體粉末進(jìn)料裝置為螺旋輸送機(jī)。

優(yōu)選地，在上述的氣固合成反應(yīng)器中，還包括安裝于所述流體進(jìn)口上的流體噴嘴，用于向所述合成罐內(nèi)噴液。

優(yōu)選地，在上述的氣固合成反應(yīng)器中，所述流體噴嘴為螺旋流體噴嘴。

優(yōu)選地，在上述的氣固合成反應(yīng)器中，所述合成罐上還開設(shè)有用于通入保護(hù)氣體的保護(hù)氣體進(jìn)口和用于抽真空的氣體出口。

優(yōu)選地，在上述的氣固合成反應(yīng)器中，所述溶劑進(jìn)口、所述保護(hù)氣體進(jìn)口和所述氣體出口共用一個(gè)流通管道，且與所述溶劑進(jìn)口連接的溶劑管道上設(shè)置有第一閥門，與所述保護(hù)氣體進(jìn)口連接的保護(hù)氣體管道上設(shè)置有第二閥門，與所述氣體出口連通的抽真空管道上設(shè)置有第三閥門。

優(yōu)選地，在上述的氣固合成反應(yīng)器中，所述循環(huán)液流通道上設(shè)置有位于所述合成液出口和所述流體出口之間的第四閥門。

優(yōu)選地，在上述的氣固合成反應(yīng)器中，所述循環(huán)液流通道上設(shè)置有位于所述管道混合器和所述流體進(jìn)口之間的第五閥門。

優(yōu)選地，在上述的氣固合成反應(yīng)器中，還包括設(shè)置于所述合成罐外部的溫控夾套。

優(yōu)選地，在上述的氣固合成反應(yīng)器中，還包括設(shè)置于所述合成罐內(nèi)的壓力傳感器、溫度傳感器和液位傳感器。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是：

本實(shí)用新型提供的氣固合成反應(yīng)器中，合成罐上開設(shè)有溶劑進(jìn)口、流體進(jìn)口和流體出口，固體粉末進(jìn)料裝置連通設(shè)置于合成罐上，流體噴嘴安裝于流體進(jìn)口上，射流器、管道混合器和循環(huán)泵均設(shè)置于合成罐外部，三者串聯(lián)形成循環(huán)液流通道，射流器的氣體進(jìn)口與原料氣體源連通，循環(huán)液流通道上設(shè)置有位于射流器和流體出口之間的合成液出口。在進(jìn)行氣固合成反應(yīng)時(shí)，通過溶劑進(jìn)口向合成罐內(nèi)通入有機(jī)溶劑，該有機(jī)溶劑能夠溶解生成物，而不能溶解固體粉末，通過固體粉末進(jìn)料裝置向合成罐內(nèi)通入固體粉末內(nèi)，固體粉末混合在有機(jī)溶劑中，通過循環(huán)泵將合成罐內(nèi)混合有固體粉末的有機(jī)溶劑在循環(huán)液流通道中循環(huán)，依次經(jīng)過射流器和管道混合器后，經(jīng)流體進(jìn)口返回合成罐；射流器從原料氣體源中吸入原料氣體，該原料氣體在管道混合器中與混合有固體粉末的有機(jī)溶劑混合并溶解在有機(jī)溶劑中，進(jìn)入合成罐后，固體粉末懸浮在有機(jī)溶劑中，并與很有原料氣體的有機(jī)溶劑充分接觸進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng)，得到生成物，生成物溶解于有機(jī)溶劑中形成合成液，當(dāng)有機(jī)溶劑中溶解的生成物達(dá)到一定濃度后，將合成液從合成液出口排出進(jìn)行液固分離，得到固體生成物。本實(shí)用新型中的氣固合成反應(yīng)器能夠使原料氣體與混合在有機(jī)溶劑中的固體粉末進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng)，得到的固體生成物溶解于有機(jī)溶劑中，從而不會(huì)包裹在固體粉末表面，不會(huì)阻隔原料氣體與固體粉末的持續(xù)反應(yīng)，從而保證了氣固合成反應(yīng)的順利持續(xù)進(jìn)行，提高了反應(yīng)效率。

附圖說明

為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的一種氣固合成反應(yīng)器的連接示意圖。

其中，1為合成罐、101為流通管道、102為流體進(jìn)口、103為流體出口、2為支撐腿、3為固體粉末進(jìn)料裝置、4為流體噴嘴、5為循環(huán)液流通道、6為第五閥門、7為管道混合器、8為射流器、9為循環(huán)泵、10為合成液出口、11為第四閥門、12為溫控夾套、13為第二閥門、14為第三閥門、15為第一閥門。

具體實(shí)施方式

本實(shí)用新型的核心是提供了一種氣固合成反應(yīng)器，能夠使氣固合成反應(yīng)能夠順利持續(xù)進(jìn)行，提高合成效率。

下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒緦?shí)用新型中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。

請(qǐng)參考圖1，本實(shí)用新型實(shí)施例提供了一種氣固合成反應(yīng)器，包括合成罐1、固體粉末進(jìn)料裝置3、射流器8、管道混合器7和循環(huán)泵9；其中，合成罐1為密封罐體，合成罐1上開設(shè)有溶劑進(jìn)口、流體進(jìn)口102和流體出口103，流體進(jìn)口102優(yōu)選設(shè)置于合成罐1頂部，流體出口103優(yōu)選設(shè)置在合成罐1底部，溶劑進(jìn)口用于向合成罐1內(nèi)通入有機(jī)溶劑，該有機(jī)溶劑能夠溶解合成的生成物，而不能溶解參與反應(yīng)的固體粉末；固體粉末進(jìn)料裝置3連通設(shè)置于合成罐1上，用于向合成罐1內(nèi)通入固體粉末；射流器8設(shè)置于合成罐1外部，射流器8具有氣體進(jìn)口、液體進(jìn)口和液體出口，其中，射流器8的氣體進(jìn)口與原料氣體源連通，射流器8的液體進(jìn)口與流體出口103連通；管道混合器7設(shè)置于合成罐1外部，管道混合器7的兩端分別與射流器8的液體出口和流體進(jìn)口102連通；循環(huán)泵9設(shè)置于合成罐1外部，且設(shè)置于由射流器8和管道混合器7形成的循環(huán)液流通道5上，優(yōu)選地，循環(huán)泵9、射流器8和管道混合器7依次串聯(lián)，循環(huán)液流通道5上設(shè)置有合成液出口10，合成液出口10位于射流器8和流體出口103之間。

上述氣固合成反應(yīng)器的工作原理和工作過程如下：在進(jìn)行氣固合成反應(yīng)時(shí)，通過溶劑進(jìn)口向合成罐1內(nèi)通入有機(jī)溶劑，該有機(jī)溶劑能夠溶解合成的生成物，而不能溶解參與反應(yīng)的固體粉末，通過固體粉末進(jìn)料裝置3向合成罐1內(nèi)通入固體粉末，固體粉末混合在有機(jī)溶劑中，通過循環(huán)泵9將合成罐1內(nèi)混合有固體粉末的有機(jī)溶劑在循環(huán)液流通道5中循環(huán)，依次經(jīng)過射流器8和管道混合器7后，經(jīng)流體進(jìn)口102返回合成罐1；射流器8從原料氣體源中吸入原料氣體，該原料氣體在管道混合器7中與混合有固體粉末的有機(jī)溶劑混合并溶解在有機(jī)溶劑中，進(jìn)入合成罐1后，固體粉末懸浮在有機(jī)溶劑中，并與含有原料氣體的有機(jī)溶劑充分接觸進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng)，得到生成物，生成物溶解于有機(jī)溶劑中形成合成液，當(dāng)有機(jī)溶劑中溶解的生成物達(dá)到一定濃度后，將合成液從合成液出口10排出并進(jìn)行固液分離，得到固體生成物，完成一次有機(jī)合成反應(yīng)。之后加入新的有機(jī)溶劑和固體粉末進(jìn)入下一次的有機(jī)合成工作。本實(shí)施例中的氣固合成反應(yīng)器能夠使原料氣體與混合在有機(jī)溶劑中的固體粉末進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng)，得到的固體生成物溶解于有機(jī)溶劑中，從而不會(huì)包裹在固體粉末表面，不會(huì)阻隔原料氣體與固體粉末的持續(xù)反應(yīng)，從而保證了氣固合成反應(yīng)的順利持續(xù)進(jìn)行，提高了反應(yīng)效率。

作為優(yōu)化，固體粉末進(jìn)料裝置3為螺旋輸送機(jī)，通過控制螺旋輸送機(jī)的啟停來控制固體粉末的進(jìn)料量。當(dāng)然，固體粉末進(jìn)料裝置3還可以為活塞推料裝置。

進(jìn)一步地，在本實(shí)施例中，氣固合成反應(yīng)器還包括流體噴嘴4，流體噴嘴4安裝在流體進(jìn)口102，用于向合成罐1內(nèi)噴灑從循環(huán)液流通道5中循環(huán)的液體，從而使液體在合成罐1內(nèi)與固體粉末均勻混合，提高反應(yīng)效率。優(yōu)選地，流體噴嘴4為螺旋流體噴嘴，螺旋流體噴嘴呈螺旋狀，能夠提高流體的分散均勻度。

如圖1所示，在本實(shí)施例中，合成罐1上還開設(shè)有用于通入保護(hù)氣體的保護(hù)氣體進(jìn)口和用于抽真空的氣體出口，設(shè)置保護(hù)氣體進(jìn)口和氣體出口的作用是為了根據(jù)工藝需要改變合成罐1內(nèi)的氣體環(huán)境，防止反應(yīng)物與氣體發(fā)生反應(yīng)，影響合成質(zhì)量。具體操作為：在加入有機(jī)溶劑和固體粉末之前，先通過抽真空設(shè)備將合成罐1內(nèi)的氣體從氣體出口抽出，之后，通過保護(hù)氣體進(jìn)口向合成罐1內(nèi)通入保護(hù)氣體，完成合成罐1內(nèi)的氣體置換。優(yōu)選地，保護(hù)氣體采用成本較低的氮?dú)?，?dāng)然，還可以選用惰性氣體等不與反應(yīng)物反應(yīng)的保護(hù)氣體。

為了簡化合成罐1上的開口設(shè)置，在本實(shí)施例中，溶劑進(jìn)口、保護(hù)氣體進(jìn)口和氣體出口共用一個(gè)流通管道101，流通管道101與合成罐1連通，優(yōu)選設(shè)置于合成罐1的頂部，且和固體粉末進(jìn)料裝置3的出口交匯。這樣設(shè)置后，為了保證有機(jī)溶劑、保護(hù)氣體和罐內(nèi)氣體的交替進(jìn)出，本實(shí)施例在與溶劑進(jìn)口連接的溶劑管道上設(shè)置有第一閥門15，與保護(hù)氣體進(jìn)口連接的保護(hù)氣體管道上設(shè)置有第二閥門13，與氣體出口連通的抽真空管道上設(shè)置有第三閥門14，其中，溶劑管道、保護(hù)氣體管道和抽真空管道均與流通管道101連通。工作時(shí)，先打開第三閥門14，進(jìn)行抽真空，再打開第二閥門13，關(guān)閉第三閥門14，通入保護(hù)氣體，最后打開第一閥門15，關(guān)閉第二閥門13，通入有機(jī)溶劑。

為了更好地控制流體在循環(huán)液流通道5上的流動(dòng)，本實(shí)施例在循環(huán)液流通道5上設(shè)置有位于合成液出口10和流體出口103之間的第四閥門11，優(yōu)選地，循環(huán)泵9位于第四閥門11和合成液出口10之間。當(dāng)進(jìn)行有機(jī)溶劑與原料氣體的混合時(shí)，打開第四閥門11，有機(jī)溶劑流入循環(huán)液流通道5，期間與原料氣體混合。

進(jìn)一步地，在本實(shí)施例中，循環(huán)液流通道5上設(shè)置有位于管道混合器7和流體進(jìn)口102之間的第五閥門6。設(shè)置第五閥門6的作用是為了在進(jìn)行合成液排出的過程中，為了更好地使合成液從合成液出口10排出，打開第四閥門11，關(guān)閉第五閥門6，避免合成液分流，使合成液全部從合成液出口10排出，當(dāng)然，合成液出口10上設(shè)置有閥門，射流器8的氣體進(jìn)口處設(shè)置有閥門。

優(yōu)選地，以上所有閥門為自動(dòng)閥門，通過控制器進(jìn)行自動(dòng)控制，實(shí)現(xiàn)流體的自動(dòng)循環(huán)，自動(dòng)閥門可以為氣動(dòng)閥門、電磁閥或液壓閥，只要能夠?qū)崿F(xiàn)閥門的自動(dòng)控制即可。當(dāng)然，還可以為手動(dòng)閥門，通過人工啟閉。

如圖1所示，在本實(shí)施例中，氣固合成反應(yīng)器還包括設(shè)置于合成罐1外部的溫控夾套12，溫控夾套12包圍在合成罐1的底部和側(cè)壁，內(nèi)部用于通入傳熱介質(zhì)，對(duì)合成罐1內(nèi)的反應(yīng)溫度進(jìn)行控制。通過控溫夾套12適當(dāng)增加溫度，將增大溶液對(duì)反應(yīng)生成物的溶解度，能使氣、固反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。通入適量的原料氣體使合成罐1內(nèi)部壓力增加，也會(huì)促使有機(jī)溶劑對(duì)原料氣體的溶解度增加。增加原料氣體與固體粉末接觸的幾率，提高反應(yīng)效率。

在本實(shí)施例中，氣固合成反應(yīng)器還包括設(shè)置于合成罐1內(nèi)的壓力傳感器、溫度傳感器和液位傳感器，壓力傳感器用于檢測(cè)合成罐1內(nèi)的反應(yīng)壓力，根據(jù)該壓力控制相應(yīng)的閥門開啟或關(guān)閉，以控制反應(yīng)壓力在工藝要求范圍內(nèi)。溫度傳感器用于檢測(cè)合成罐1內(nèi)的反應(yīng)溫度，根據(jù)該溫度控制溫控夾套12內(nèi)的傳熱介質(zhì)的流量或溫度，以控制反應(yīng)溫度在工藝要求范圍內(nèi)。液位傳感器用于檢測(cè)有機(jī)溶劑的加入量，通過控制第一閥門15的開啟閉合，控制有機(jī)溶劑在工藝要求范圍內(nèi)。

該氣固合成反應(yīng)器中的反應(yīng)過程是否能順利進(jìn)行，通過觀察合成罐1的壓力變化情況就能直觀的判斷。其原因在于：反應(yīng)生成物在有機(jī)溶劑中的溶解度達(dá)到飽和時(shí)，包裹在固體粉末表面的生成物不能被溶解，從而將參與反應(yīng)的固體粉末表面包裹隔離，使反應(yīng)無法進(jìn)行。原料氣體不斷的被射流器8抽入，其在有機(jī)溶劑中的溶解度也會(huì)達(dá)到飽和，最后逸出，使合成罐1內(nèi)部壓力上升，通過壓力上升可判斷反應(yīng)并沒有持續(xù)進(jìn)行。

在本實(shí)施例中，合成罐1的裙部設(shè)置有支撐腿2，通過支撐腿2將整個(gè)氣固合成反應(yīng)器支撐固定于平臺(tái)上。

本實(shí)用新型中的氣固合成反應(yīng)器適用于制備六氟磷酸鋰的工藝，利用固體氟化鋰粉末在弱極性有機(jī)溶劑中不溶解，而固體氟化鋰粉末與五氟化磷反應(yīng)生成的六氟磷酸鋰能溶解在弱極性有機(jī)溶劑中這種特性，能夠順利完成氣固合成反應(yīng)，屏棄了采用對(duì)環(huán)境有巨大危害的氫氟酸合成六氟磷酸鋰的方式，保護(hù)了環(huán)境。

本說明書中各個(gè)實(shí)施例采用遞進(jìn)的方式描述，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說明的都是與其他實(shí)施例的不同之處，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似部分互相參見即可。

對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本實(shí)用新型。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本實(shí)用新型的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本實(shí)用新型將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。