本實(shí)用新型涉及水熱反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

高純碳酸鋰是制備磷酸鐵鋰、錳酸鋰等電池正極材料的重要原料，隨著低碳經(jīng)濟(jì)與新能源產(chǎn)業(yè)的升溫，碳酸鋰的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，需求量日益增長，對它的純度要求也越來越高。工業(yè)制鋰主要靠鹽湖鹵水和鋰輝礦冶金，受其自身?xiàng)l件的限制，初級鋰產(chǎn)品都是工業(yè)級碳酸鋰，而近年來隨著提鋰技術(shù)的成熟，工業(yè)級碳酸鋰的國際市場供求已趨于飽和，價格大幅度下降，因此制備高純碳酸鋰直接以工業(yè)級碳酸鋰為原料是最經(jīng)濟(jì)的方法。目前以工業(yè)級碳酸鋰為原料提純碳酸鋰主要有重結(jié)晶法、苛化法、電解法、碳化法等。重結(jié)晶法簡單易行，母液可以循環(huán)利用，但物料生產(chǎn)周期長，能耗大；苛化法對酸堿試劑的消耗量大，而且對設(shè)備的要求較高；電解法制得的產(chǎn)品純度較高，但生產(chǎn)成本偏高，不利于大規(guī)模生產(chǎn)；碳化法易于控制產(chǎn)品的純度和粒度，但生產(chǎn)成本高，并且鋰的回收率低。

在碳酸鋰的生產(chǎn)和純化過程中，不溶于水的雜質(zhì)如Ca²⁺，Mg²⁺，F(xiàn)e³⁺等可以通過碳化、苛化等方法從鋰溶液中去除，而在碳酸鋰最后結(jié)晶過程中容易將可溶于水的鈉鹽、鉀鹽包裹在晶粒內(nèi)部，無法通過簡單的洗滌來去除。如果對上述晶粒再次通過溶解、碳化等方法將內(nèi)部雜質(zhì)釋放出來，則將會消耗大量熱能、水資源和試劑，并且最后結(jié)晶得到的固體碳酸鋰還是會不可避免摻雜碳酸鋰雜質(zhì)。

針對晶體結(jié)構(gòu)內(nèi)部包藏有可溶性雜質(zhì)Na⁺，K⁺，Cl^-，SO₄^2-等的碳酸鋰，可以利用高壓水熱法來去除這些可溶性雜質(zhì)。首先，高壓水熱反應(yīng)釜中的液體在高壓條件下可以破壞碳酸鋰顆粒的結(jié)構(gòu)，并滲透到顆粒內(nèi)部，使其中的可溶性雜質(zhì)溶出。其次，碳酸鋰的溶解度隨溫度升高而降低。

但是水熱法提純碳酸鋰存在有兩方面技術(shù)難點(diǎn)，首先，碳酸鋰在水中具有一定的溶解度，所以在提純的過程中不可避免的有溶解損失，雖然可以將水溶液收集起來進(jìn)行回收，但還是要耗費(fèi)一定量的熱能和試劑；其次，由于水熱釜是密閉結(jié)構(gòu)而且自重較大，很難通過機(jī)械方法干預(yù)、強(qiáng)化釜內(nèi)的固-液傳質(zhì)過程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是提出一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置，來解決隨溫度升高溶解度降低的被提純固體顆粒在提純過程中出現(xiàn)較大溶解損失問題，同時還能解決由于收集水溶液并進(jìn)行處理所造成人力和成本的浪費(fèi)問題。

為達(dá)此目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：

一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置，包括內(nèi)膽、內(nèi)膽蓋及外殼，所述外殼外側(cè)繞設(shè)有電阻絲，所述內(nèi)膽內(nèi)設(shè)置有連接桿，所述連接桿一端連接有離心濾網(wǎng)，另一端伸出于所述內(nèi)膽蓋外側(cè)并連接有電機(jī)，所述反應(yīng)裝置還包括升降裝置用于實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)與內(nèi)膽的相對運(yùn)動。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述外殼底部設(shè)置有升降裝置。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽底部轉(zhuǎn)動設(shè)置有漿葉，所述漿葉上端與所述連接桿下端卡合連接。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽底部上設(shè)置有漿葉轉(zhuǎn)軸，所述漿葉轉(zhuǎn)軸連接有漿葉，所述漿葉上端開設(shè)有漿葉卡扣，所述連接桿下端卡接在所述漿葉卡扣內(nèi)部。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述漿葉包括至少兩個葉片。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述電阻絲外側(cè)設(shè)置有保溫層，所述保溫層材料為保溫棉。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述外殼上設(shè)置有熱電偶，所述電阻絲與所述熱電偶連接于外部控制電路中，共同形成反饋控溫加熱系統(tǒng)。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽蓋上設(shè)置有卡槽，所述內(nèi)膽上端卡接于所述卡槽內(nèi)部。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽蓋上設(shè)置有密封圈，所述連接桿穿過所述密封圈。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述離心濾網(wǎng)的材料為不銹鋼。

本實(shí)用新型的有益效果為：

本實(shí)用新型采用了離心濾網(wǎng)和用于實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)與內(nèi)膽的相對運(yùn)動的升降裝置，在提純過程基本完成之后，當(dāng)升降裝置處于壓縮狀態(tài)時，離心濾網(wǎng)與漿葉分離開，并升至反應(yīng)液面以上，電機(jī)帶動離心濾網(wǎng)高速旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)在高溫高壓下被提純顆粒和液體的充分分離，使得隨溫度升高溶解度降低的固體顆粒在提純過程中的溶解損失減少，進(jìn)而保證此類固體顆粒在提純過程中的流失率達(dá)到最小。此外，減少了收集水溶液并進(jìn)行處理的工序，可以降低人力和成本的浪費(fèi)。

附圖說明

為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對本實(shí)用新型實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的內(nèi)容和這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本實(shí)用新型具體實(shí)施方式提供的可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實(shí)用新型具體實(shí)施方式提供的可固液分離的水熱反應(yīng)裝置固液分離工作狀態(tài)圖。

圖中標(biāo)記如下：

1-內(nèi)膽；2-內(nèi)膽蓋；3-外殼；4-電阻絲；5-連接桿；6-離心濾網(wǎng)；7-升降裝置；8-漿葉；9-電機(jī)；10-漿葉轉(zhuǎn)軸；11-漿葉卡扣；12-保溫層；13-熱電偶；14密封圈。

具體實(shí)施方式

為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本實(shí)用新型的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案。

本具體實(shí)施方式的工作方式為：當(dāng)升降裝置7處于伸長狀態(tài)時(如圖1)，離心過濾網(wǎng)6位于溶液液面之下，離心濾網(wǎng)6下部的連接桿5與漿葉8上端開設(shè)有的漿葉卡扣11卡接，此時，電機(jī)9帶動連接桿5轉(zhuǎn)動，同時也帶動離心濾網(wǎng)6和漿葉8轉(zhuǎn)動，起到強(qiáng)化雜質(zhì)的傳質(zhì)作用，提高雜質(zhì)在液體中的溶解量。

當(dāng)提純反應(yīng)結(jié)束后，升降裝置7處于壓縮狀態(tài)(如圖2)，離心濾網(wǎng)6與漿葉8脫離，并位于溶液液面之上，此時，電機(jī)9帶動離心濾網(wǎng)6高速旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)在水熱的溫度和壓力下被提純固體顆粒與液體的充分分離。

如圖1-圖2所示，本具體實(shí)施方式提供了一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置，包括內(nèi)膽1、內(nèi)膽蓋2及外殼3，外殼3外側(cè)繞設(shè)有電阻絲4，內(nèi)膽1內(nèi)設(shè)置有連接桿5，連接桿5一端連接有離心濾網(wǎng)6，另一端伸出于內(nèi)膽蓋2外側(cè)并連接有電機(jī)9，反應(yīng)裝置還包括升降裝置7用于實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1的相對運(yùn)動。

在外殼3底部設(shè)置有升降裝置7，升降裝置7的作用是，在提純過程基本完成之后，當(dāng)升降裝置7處于收縮狀態(tài)時(如圖2)，離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1底部的漿葉8分離開，并升至反應(yīng)液面以上，電機(jī)9帶動離心濾網(wǎng)6高速旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)在高溫高壓下被提純顆粒和液體的充分分離，使得隨溫度升高溶解度降低的固體顆粒在提純過程中的溶解損失減少，進(jìn)而保證此類固體顆粒在提純過程中的流失率達(dá)到最小。此外，還能夠減少收集水溶液并進(jìn)行處理的工序，可以減少人力和成本的浪費(fèi)。

還可以在連接桿5上端設(shè)置有升降裝置7，通過升降裝置7進(jìn)行伸縮，可以實(shí)現(xiàn)連接桿5的運(yùn)動，從而帶動離心濾網(wǎng)6運(yùn)動，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1的相對運(yùn)動；或者在外殼3上部設(shè)置有升降裝置7，通過升降裝置7的伸縮，實(shí)現(xiàn)外殼3及內(nèi)膽1的運(yùn)動，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1的相對運(yùn)動；或者連接桿5本身可以由外部控制進(jìn)行伸縮，從而可以帶動離心濾網(wǎng)6上下運(yùn)動，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1的相對運(yùn)動；或者升降裝置7還可以采用上述結(jié)構(gòu)的多重復(fù)合。此外，對于上述的每一種不同連接結(jié)構(gòu)的升降裝置7，升降裝置7可以設(shè)置為多組。

內(nèi)膽1底部上設(shè)置有漿葉轉(zhuǎn)軸10，漿葉轉(zhuǎn)軸10連接有漿葉8，漿葉8上包括兩個葉片，漿葉8上端開設(shè)有漿葉卡扣11，連接桿5下端卡接在漿葉卡扣11內(nèi)部，連接桿5上端設(shè)置有電機(jī)9。當(dāng)升降裝置7處于伸長狀態(tài)時(如圖1)，離心濾網(wǎng)6處于反應(yīng)液面以下，離心濾網(wǎng)6中的被提純的固體顆粒處于反應(yīng)液體之中，電機(jī)9通電之后可以帶動連接桿5轉(zhuǎn)動，連接桿5通過帶動固定在其上的離心濾網(wǎng)6和通過卡接固定在連接桿5上的漿葉8轉(zhuǎn)動，這樣，外部電機(jī)9帶動離心濾網(wǎng)6和漿葉8一起低速旋轉(zhuǎn)，起到強(qiáng)化雜質(zhì)的傳質(zhì)作用，提高雜質(zhì)在液體中的溶解量。

電阻絲4纏繞在內(nèi)膽1外周，外殼3上設(shè)置有熱電偶13，電阻絲4與熱電偶13連接于外部控制電路中，電阻絲4、熱電偶13及外部電路組成反饋控溫加熱系統(tǒng)。電阻絲4的材料為鐵鉻鎳，其功能是將電能轉(zhuǎn)化為內(nèi)能，起到加熱液體及被提純固體的作用。熱電偶13是溫度測量儀表中常用的測溫元件，它直接測量外殼3上的溫度，并把溫度信號轉(zhuǎn)換成熱電動勢信號，通過電氣儀表轉(zhuǎn)換成被測介質(zhì)的溫度。整個反饋控制系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)加熱反應(yīng)釜到設(shè)定溫度的目的。此外，電阻絲4外側(cè)設(shè)置有保溫層12，保溫層12材料為保溫棉。保溫棉是由高純度的黏土熟料、氧化鋁粉、硅石粉、鉻英砂等原料制成的無毒、無害、無污染的新型保溫材料。保溫棉可進(jìn)一步加工成纖維毯、板、紙、布、繩等制品。通過加設(shè)保溫層12，可以保證內(nèi)膽1內(nèi)部的熱量不容易散失，從而讓內(nèi)膽1內(nèi)部的溫度保持恒定。

內(nèi)膽蓋2上設(shè)置有卡槽，內(nèi)膽1上端卡接于卡槽內(nèi)部，這樣可以通過打開內(nèi)膽蓋2向位于內(nèi)膽1內(nèi)部的離心濾網(wǎng)6中放置被提純的固體，將內(nèi)膽蓋2合扣在內(nèi)膽1上部，可以起到保溫的作用，同時避免了在進(jìn)行提純過程或者進(jìn)行固-液分離過程時，內(nèi)膽1內(nèi)部的液體或者固體濺出，保證了整個反應(yīng)容器的密閉性。此外，內(nèi)膽蓋2上設(shè)置有密封圈14，連接桿5穿過內(nèi)膽1的密封圈14，這樣可以避免內(nèi)膽蓋2與連接桿5之間有間隙，加強(qiáng)整個反應(yīng)容器的密閉性。

離心濾網(wǎng)6的材料為不銹鋼，不銹鋼外側(cè)包覆有聚四氟乙烯，聚四氟乙烯具有抗各種有機(jī)溶劑和耐高溫的特點(diǎn)，所以離心濾網(wǎng)6兼顧了離心時所需的支持力以及防腐蝕的需求。此外，對于沒有化學(xué)腐蝕的體系使用一般的不銹鋼硬質(zhì)材料即可。

注意，以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理和主要特征和本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實(shí)用新型不受上述實(shí)施方式的限制，上述實(shí)施方式和說明書中描述的只是說明本實(shí)用新型的原理，在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下，本實(shí)用新型還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)，本實(shí)用新型的要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。