一種蓮藕狀多孔碳/鹵氧鉍半導體復合光催化材料、制備及應用的制作方法
本發(fā)明涉及一種蓮藕狀多孔碳/鹵氧鉍半導體復合光催化材料、制備及應用，是一種用于可見光催化降解水體環(huán)境中有機污染物的環(huán)境修復材料，屬于材料制備和環(huán)境修復領域。
背景技術：
長期以來，各種工業(yè)生產(chǎn)中需要使用大量的化學原料，進而產(chǎn)生大量高濃度的水體污染物。這些污水中往往含有很多有毒的有機物質(zhì)，不經(jīng)處理或者處理不徹底的排放，已經(jīng)對水資源造成了嚴重的污染。因這些有機污染物很難被降解，有很強的毒性和致癌性，故其已經(jīng)成為危害人類生存的大問題。因此，找到去除水體中有機污染物的方法已經(jīng)成為亟待解決的科學問題和實際問題。
光催化氧化反應以半導體材料作為光催化劑，能夠?qū)㈦y降解的有機物氧化降解為低毒或無毒的脂肪族小分子或直接礦化為CO2和H2O等無機物，是一種極具潛力的綠色高級氧化技術。穩(wěn)定、廉價、高性能的半導體光催化材料是光催化技術的核心。TiO2有氧化能力強、催化活性高、穩(wěn)定、無毒等優(yōu)勢，但是，TiO2是一種本征寬禁帶半導體，其量子效率低與太陽能利用率低的難題始終制約著TiO2光催化材料的大規(guī)模工業(yè)應用。因此，研究人員一直積極致力于新型高效、可見光(占太陽光總能量43％)響應光催化材料的開發(fā)。
鉍系半導體作為光催化材料的重要組成部分，其最具代表性的化合物當屬BiOX(X＝Cl、Br、I)類新型層狀半導體材料。含鉍化合物具有廉價、環(huán)保的特點，近來逐漸成為光催化劑研究開發(fā)的一個熱點。鹵氧化鉍光催化劑具有良好的催化性能，它們在可見光區(qū)均存在明顯的吸收。其原因在于，鹵氧化鉍化合物BiOX(X＝Cl、Br、I)具有沿c軸方向雙離子層和Bi2O2層交替排列構成的層狀晶體結構，是一類重要的層狀結構半導體，這種具有開放式和間接躍遷的層狀晶體結構有利于光生電子空穴對的有效分離和電荷轉移。其中，BiOBr和BiOI的禁帶寬度較窄可以直接被可見光激發(fā)，但其光生電子空穴對復合快以致量子效率低，而且純BiOX(X＝Cl、Br、I)不夠穩(wěn)定(P.Wang,Angew.Chem.Int.Ed.2008,47,7931-7933；X.Wang,Nature Mater.2009,8,76-80.)，限制了它們的實際應用。
盡管BiOX(X＝Cl、Br、I)被視為新一代高性能環(huán)境友好、可見光響應的光催化材料，但是仍然受到以下三大關鍵科學問題的制約：(1)單體BiOX(X＝Cl、Br、I)量子效率低。BiOX(X＝Cl、Br、I)獨特的層狀結構和間接帶隙躍遷模式雖然有利于光生電子–空穴對的有效分離與電荷轉移，但是單體BiOX(X＝Cl、Br、I)中光生電子和空穴在遷移過程中仍然存在較大的復合幾率，大大降低了其光催化效率，使其在處理一些含有難降解有機物或者有機物濃度較高、量較大的工業(yè)廢水時，難以滿足使用要求。(2)寬帶隙BiOX(X＝Cl、Br)對太陽能利用率低。寬帶隙BiOCl僅對紫外光響應，BiOBr對可見光響應范圍有限，BiOI雖然對可見光具有較強的吸收，然而提供I-的碘鹽，如NaI、KI價格昂貴，不利于BiOI的大規(guī)模應用。因此，如何拓展寬帶隙BiOX(X＝Cl、Br)對可見光的響應范圍，提高量子產(chǎn)率，成為BiOX(X＝Cl、Br、I)材料中亟需解決的關鍵問題之一。(3)BiOX(X＝Cl、Br、I)納米光催化劑的固載：目前，所合成的不同微結構形式BiOX(X＝Cl、Br、I)均為粉體材料。粉體催化劑雖然在反應液中分散性好、與反應液接觸面積大、催化效率高，但是存在易團聚、難以回收循環(huán)利用和二次污染的問題。因此，如何將BiOX(X＝Cl、Br、I)納米結構單元引入合適載體中來實現(xiàn)催化劑固載，已經(jīng)成為BiOX(X＝Cl、Br、I)光催化材料研究中的又一關鍵問題。
鑒于當前光催化材料研制的局限性，有關光催化降解有機物的研究依然處于實驗室階段。盡管己證明多數(shù)有機物可被成功降解，但是仍然被上述的三大關鍵問題所制約(1.量子效率低；2.寬帶隙對太陽能利用率低；3.納米光催化劑的固載問題)。故此項技術仍未能很好的進行實際應用。因此，制備具有簡易、環(huán)境友好、微結構可調(diào)控且適于規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點的制備方法的同時，又能有效解決上述三大關鍵性的科學問題，對于光催化劑材料的發(fā)展與應用至關重要。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是解決傳統(tǒng)光催化降解材料的禁帶寬度大、量子效率低、穩(wěn)定性不好、可見光活性弱等問題，提供一種基于蓮藕狀微納分級結構多孔碳材料與BiOX(X＝Cl、Br、I)復合的高效光催化降解復合材料的制備方法和將其用于處理水體中有機污染物的使用方法。
本發(fā)明的技術方案是：為了獲得新型廉價高效易回收的光催化降解復合材料，需選取低成本、易制備的載體，并在該載體上負載光催化劑以達到高效降解水體中有機污染物的目的，研究其使用條件和回收方法，以獲得新穎的、低成本、高效易回收、可重復使用的有機廢水光催化降解復合材料。香蒲草基多孔碳材料不但保留了香蒲草本征的骨架結構，而且有相互連通蓮藕狀多孔碳/鹵氧鉍半導體復合光催化材料-微納分級的孔隙結構，因此，其可作為光催化劑的載體，載體上負載納米BiOX(X＝Cl、Br、I)的摻雜體，制備成高效光催化降解復合材料，用于水體環(huán)境修復。
一種蓮藕狀多孔碳/鹵氧鉍半導體復合光催化材料，采用微波輻射法進行制備具體包括以下步驟：
(1)風干后的香蒲草置于管式爐中，在惰性氣體保護下碳化，冷卻后收集的黑色粉末即為蓮藕狀的多孔碳；
(2)將蓮藕狀的多孔碳加到乙醇和乙二醇混合溶液中攪拌，然后加入鉍鹽，記為溶液1；同時將相同摩爾比的鹵化物溶于乙醇和乙二醇混合溶液，記為溶液2；
(3)溶液1和2室溫下快速攪拌；將攪拌后的溶液2快速加入溶液1中，并在室溫下繼續(xù)攪拌；
(4)將上述混合后的液體裝入微波反應器，采用不同功率進行微波反應；
(5)待溶液自然冷卻至室溫，離心出沉淀物后用蒸餾水和無水乙醇洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)烘干，得到蓮藕狀多孔碳/鹵氧鉍半導體復合光催化材料。
進一步，步驟(1)中獲得的蓮藕狀多孔碳碳化溫度為550℃-1200℃，碳化時間為0.5-10小時。
進一步，步驟(2)中乙醇和乙二醇混合溶液的體積比為1：0.1～10。
進一步，步驟(2)中鹵化物是鹵化鉀或鹵化鈉。鹵化鉀為KI，KCl，KBr中的一種；鹵化鈉為NaI，NaCl，NaBr中的一種。
進一步，步驟(2)中鹵化物也可以是表面活性劑類的十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨。
進一步，步驟(2)中鉍鹽是Bi(NO3)3·5H2O或BiCl3。
進一步，步驟(4)中微波反應器的反應功率為100～1500W，微波反應的反應時間為1～90min。
本發(fā)明所述的蓮藕狀多孔碳/鹵氧鉍半導體復合光催化材料用于處理污水中難降解有機污染物。具體過程為：
(1)稱取一定質(zhì)量的蓮藕狀多孔碳/鹵氧鉍半導體復合光催化材料，倒入含有有機廢水的光催化裝置中，光照一段時間，進行光催化反應；
(2)根據(jù)吸光度或者其他方法測試被蓮藕狀多孔碳/鹵氧鉍半導體復合光催化材料降解后的濃度，直至污水中的有機物含量達標。
所述的有機污水中的有機污染物為甲基橙、羅丹明B、苯酚和多環(huán)芳烴、雙酚A等。
本發(fā)明利用低成本的香蒲草制備成蓮藕狀多孔碳/鹵氧鉍半導體復合光催化材料的制備新型高性能可見光催化降解復合材料處理水體中有機污染物。與已有的技術相比，其優(yōu)點在于：
(1)本發(fā)明為一種蓮藕狀多孔碳/BiOX(X＝Cl、Br、I)半導體復合光催化材料的制備方法，其原料香蒲草材料來源豐富，方便易得，成本低廉，且制備流程簡易，低碳環(huán)保，可實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；
(2)本發(fā)明提供一種蓮藕狀多孔碳/BiOX(X＝Cl、Br、I)半導體復合光催化材料的制備方法，這種復合材料穩(wěn)定性好、催化能力強；
(3)本發(fā)明所制備的復合材料，其用于處理污水中難降解有機污染物，效果顯著。
原理解釋：
將BiOX(X＝Cl、Br、I)與多孔碳材料復合，不僅可以提高光催化劑的穩(wěn)定性，而且可以利用多孔碳材料超強的吸附性能，減小有機污染物與BiOX(X＝Cl、Br、I)的反應距離，從而增加光催化降解的效率。申請人直接碳化枯萎的香鋪草后發(fā)現(xiàn)，香蒲草基多孔碳材料，不僅保留了香蒲草本征的骨架結構，并具有相互連通蓮藕狀-微納分級的孔隙結構，極大地增加了材料的比表面積。將該多孔碳材料與BiOX(X＝Cl、Br、I)復合成蓮藕狀多孔碳/BiOX(X＝Cl、Br、I)微納分級復合材料，可以用于光催化降解水體中有機污染物。在與BiOX(X＝Cl、Br、I)復合過程中，這種相互連通的孔道結構使得BiOX(X＝Cl、Br、I)能夠充分進入孔道與多孔碳復合，從而使該復合材料具有良好的“協(xié)同效應”。在光催化過程中，多孔碳超強的吸附能力能將有機污染物牢牢吸附在表面和內(nèi)部孔道上，大大增加了BiOX(X＝Cl、Br、I)與有機污染物的接觸面積，同時也能極大地減小反應的距離。因此，這種蓮藕狀多孔碳與BiOX(X＝Cl、Br、I)高效光催化性能相結合，其所具有的“協(xié)同效益”增強了其光催化性能。
蓮藕狀多孔碳高的比表面積和蓮藕狀的大孔、對反應物分子的有效吸附以及對光生電子-空穴對的有效分離是復合材料性能提高的三大因素。復合材料兩相間形成了C-Bi化學鍵的結合，這種化學鍵的形成使得蓮藕狀多孔碳的結構更加完整，極大的提高了復合材料的光催化性能。有希望推動香蒲草基蓮藕狀多孔碳及其鉍系化合物復合材料在環(huán)境保護、光電化學轉化、光解水等領域的應用。
附圖說明
圖1為實施例1所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI半導體復合光催化材料的(a)SEM圖和(b)局部放大圖。
圖2為實施例1所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI半導體復合光催化材料的XRD圖譜。
圖3為實施例1所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI半導體復合光催化材料(a)紫外-可見漫反射圖譜及其對應的(b)帶隙值圖譜。
圖4為實施例1所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI半導體復合光催化材料的光催化圖譜。
圖5為實施例1所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI半導體復合光催化材料的降解率圖譜。
圖6為實施例2所制得蓮藕狀多孔碳/BiOBr半導體復合光催化材料的SEM圖(a)和局部放大圖(b)。
圖7為實施例2所制得蓮藕狀多孔碳/BiOBr半導體復合光催化材料的光催化圖譜。
圖8為實施例2所制得蓮藕狀多孔碳/BiOBr半導體復合光催化材料的降解率圖譜。
圖9為實施例3所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Br0.5半導體復合光催化材料的SEM圖(a)和局部放大圖(b)。
圖10為實施例3所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Br0.5半導體復合光催化材料的光催化圖譜。
圖11為實施例3所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Br0.5半導體復合光催化材料的降解率圖譜。
圖12為實施例4所制得蓮藕狀多孔碳/BiOCl半導體復合光催化材料的SEM圖(a)和局部放大圖(b)。
圖13為實施例4所制得蓮藕狀多孔碳/BiOCl半導體復合光催化材料的光催化圖譜。
圖14為實施例4所制得蓮藕狀多孔碳/BiOCl半導體復合光催化材料的降解率圖譜。
圖15為實施例5所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Cl0.5半導體復合光催化材料的SEM圖(a)和局部放大圖(b)。
圖16為實施例5所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Cl0.5半導體復合光催化材料的光催化圖譜。
圖17為實施例5所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Cl0.5半導體復合光催化材料的降解率圖譜。
圖18為實施例6所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI0.2Br0.8半導體復合光催化材料的SEM圖(a)和局部放大圖(b)。
圖19為實施例6所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI0.2Br0.8半導體復合光催化材料的光催化圖譜。
圖20為實施例6所制得蓮藕狀多孔碳/BiOI0.2Br0.8半導體復合光催化材料的降解率圖譜。
圖21為實施例7所制得蓮藕狀多孔碳/BiOBr0.5Cl0.5半導體復合光催化材料的SEM圖。
圖22為實施例7所制得蓮藕狀多孔碳/BiOBr0.5Cl0.5半導體復合光催化材料的光催化圖譜。
圖23為實施例7所制得蓮藕狀多孔碳/BiOBr0.5Cl0.5半導體復合光催化材料的降解率圖譜。
具體實施方式
利用香蒲草基多孔碳材料保留了香蒲草本征的骨架結構，并具有相互連通蓮藕狀-微納分級的孔隙結構的特征。以香蒲草為原料采用簡易工藝制備具有相互連通孔隙結構的3D多孔碳材料，這種相互連通的孔道結構使得BiOX(X＝Cl、Br、I)能夠充分進入孔道與多孔碳復合，從而使該復合材料發(fā)揮其“協(xié)同效益”，制備出可重復使用的、高效的新型可見光催化降解復合材料。用于降解有機污染物，達到治理水體污染的目的。
實施例1
1.材料制備：
(1)風干后的香蒲草置于管式爐中，惰性氣體保護下碳化一段時間，冷卻后收集的黑色粉末即為蓮藕狀的多孔碳。
(2)將36mg的蓮藕狀的多孔碳加到20ml乙醇和乙二醇混合溶液中燒杯中攪拌30分鐘(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，然后加入3m mol(1.4553g)的Bi(NO3)3·5H2O，記為溶液1；同時將3m mol的KI(0.4980g)溶于20ml乙醇和乙二醇混合溶液中(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，記為溶液2；
(3)溶液1和2室溫下快速攪拌30min；將攪拌后的溶液2快速加入溶液1中，并在室溫下快速攪拌60min；
(4)將上述混合后的液體裝入微波反應器用500W進行微波反應50分鐘；
(5)待微波反應后的溶液自然冷卻至室溫，離心出沉淀物并用蒸餾水和無水乙醇各洗滌二次，然后再60℃的干燥箱內(nèi)烘干，得到蓮藕狀多孔碳/碘氧鉍半導體復合光催化材料。
2.材料應用：
(1)稱取蓮藕狀多孔碳/BiOI半導體復合光催化材料10mg，倒入光催化瓶中；
(2)量取已配置好的10mg/L的羅丹明B溶液50ml，倒入上述光催化瓶中；
(3)將混合溶液裝入光催化儀中，快速攪拌，暗吸附60min，使其達到吸附平衡；
(4)用注射器吸取溶液4ml，標號并避光儲存；
(5)打開500W氙燈，并開始計時，每隔10分鐘重復(4)中過程，直到取樣120分鐘為止；
(6)將取出的樣品離心，用一次性吸管取上層清夜滴入比色皿中，并用紫外-可見分光光度儀測出吸光度；
(7)根據(jù)吸光度計算制備的蓮藕狀多孔碳/BiOI半導體復合光催化材料對有機污染物羅丹明B的降解率。
圖1為實施例1所制得樣品的SEM圖，從圖中可以看出，BiOI以片層狀的形式生長在蓮藕狀多孔碳的表面。
圖2為實施例1所制得樣品的XRD圖譜，2θ角在29.65°、45.38°、55.15°有衍射峰分別對應(102)、(200)、(212)等主要晶面，與BiOI標準譜圖(JCPDS No.10-0445)相一致，其中2θ角在29.65°對應的衍射峰強度最大；而2θ角在31.59°、66.23°、75.23°對應的衍射峰為C的衍射峰。這表明確實合成了蓮藕狀多孔碳/BiOI半導體復合光催化材料。
圖3(a)為該復合材料的紫外-可見漫反射光譜，由圖可知該復合材料在400～600nm的可見光區(qū)有較強的吸收。由UVDRS圖譜根據(jù)公式(ahv)1/2＝A(hv－Eg)，用(ahv)1/2對hv作圖，得到圖(b)。由(b)圖可知，復合材料的帶隙比純的BiOI有較為明顯的下降(純BiOI的禁帶寬度為1.72～1.93)。這表明制得的復合材料提高了對可見光的吸收利用率，為提高可見光催化活性提供了可能。
圖4圖5可見，反應制備的蓮藕狀多孔碳/BiOI半導體復合光催化材料具有良好的光催化性能。在500W氙燈照射下，120分鐘該復合材料對RhB的降解率可達85％以上。
實施例2
材料制備：(1)風干后的香蒲草置于管式爐中，惰性氣體保護下碳化一段時間，冷卻后收集的黑色粉末即為蓮藕狀的多孔碳。
(2)將36mg的蓮藕狀的多孔碳加到20ml乙醇和乙二醇混合溶液中燒杯中攪拌30分鐘(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，然后加入3m mol(1.4553g)的Bi(NO3)3·5H2O，記為溶液1；同時將3m mol的KBr(0.3570g)溶于20ml乙醇和乙二醇混合溶液中(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，記為溶液2；
(3)溶液1和2室溫下快速攪拌30min；將攪拌后的溶液2快速加入溶液1中，并在室溫下快速攪拌60min；
(4)將上述混合后的液體裝入微波反應器用600W進行微波反應40分鐘；
(5)待微波反應后的溶液自然冷卻至室溫，離心出沉淀物并用蒸餾水和無水乙醇各洗滌二次，然后再60℃的干燥箱內(nèi)烘干，得到蓮藕狀多孔碳/BiOBr半導體復合光催化材料
材料應用：
(1)稱取蓮藕狀多孔碳/BiOBr半導體復合光催化材10mg，倒入光催化瓶中；
(2)量取已配置好的10mg/L的羅丹明B溶液50ml，倒入上述光催化瓶中；
(3)將混合溶液裝入光催化儀中，快速攪拌，暗吸附60min，使其達到吸附平衡；
(4)用注射器吸取溶液4ml，標號并避光儲存；
(5)打開500W氙燈，并開始計時，每隔10分鐘重復(4)中過程，直到取樣120分鐘為止；
(6)將取出的樣品離心，用一次性吸管取上層清夜滴入比色皿中，并用紫外-可見分光光度儀測出吸光度；
(7)根據(jù)吸光度計算制備的蓮藕狀多孔碳/BiOBr半導體復合光催化材料對有機污染物羅丹明B的降解率。
實施例3
(1)風干后的香蒲草置于管式爐中，惰性氣體保護下碳化一段時間，冷卻后收集的黑色粉末即為蓮藕狀的多孔碳。
(2)將36mg的蓮藕狀的多孔碳加到20ml乙醇和乙二醇混合溶液中燒杯中攪拌30分鐘(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，然后加入3m mol(1.4553g)的Bi(NO3)3·5H2O，記為溶液1；同時將1.5m mol的KI(0.2490g)和1.5m mol的KBr(0.1785g)溶于20ml乙醇和乙二醇混合溶液中(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，記為溶液2；
(3)溶液1和2室溫下快速攪拌30min；將攪拌后的溶液2快速加入溶液1中，并在室溫下快速攪拌60min；
(4)將上述混合后的液體裝入微波反應器用700W進行微波反應35分鐘；
(5)待微波反應后的溶液自然冷卻至室溫，離心出沉淀物并用蒸餾水和無水乙醇各洗滌二次，然后再60℃的干燥箱內(nèi)烘干，得到蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Br0.5半導體復合光催化材料
材料應用：
(1)稱取蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Br0.5半導體復合光催化材料10mg，倒入光催化瓶中；
(2)量取已配置好的10mg/L的羅丹明B溶液50ml，倒入上述光催化瓶中；
(3)將混合溶液裝入光催化儀中，快速攪拌，暗吸附60min，使其達到吸附平衡；
(4)用注射器吸取溶液4ml，標號并避光儲存；
(5)打開500W氙燈，并開始計時，每隔10分鐘重復(4)中過程，直到取樣120分鐘為止；
(6)將取出的樣品離心，用一次性吸管取上層清夜滴入比色皿中，并用紫外-可見分光光度儀測出吸光度；
(7)根據(jù)吸光度計算制備的蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Br0.5半導體復合光催化材料對有機污染物羅丹明B的降解率。
實施例4
(1)風干后的香蒲草置于管式爐中，惰性氣體保護下碳化一段時間，冷卻后收集的黑色粉末即為蓮藕狀的多孔碳。
(2)將36mg的蓮藕狀的多孔碳加到20ml乙醇和乙二醇混合溶液攪拌30分鐘(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，然后加入3m mol(1.4553g)的Bi(NO3)3·5H2O，記為溶液1；同時將3m mol的KCl(0.225g)溶于20ml乙醇和乙二醇混合溶液中(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，記為溶液2；
(3)溶液1和2室溫下快速攪拌30min；將攪拌后的溶液2快速加入溶液1中，并在室溫下快速攪拌60min；
(4)將上述混合后的液體裝入微波反應器用500W進行微波反應50分鐘；
(5)待微波反應后的溶液自然冷卻至室溫，離心出沉淀物并用蒸餾水和無水乙醇各洗滌二次，然后再60℃的干燥箱內(nèi)烘干，得到蓮藕狀多孔碳/BiOCl半導體復合光催化材料
材料應用：
(1)稱取蓮藕狀多孔碳/BiOCl半導體復合光催化材料10mg，倒入光催化瓶中；
(2)量取已配置好的10mg/L的羅丹明B溶液50ml，倒入上述光催化瓶中；
(3)將混合溶液裝入光催化儀中，快速攪拌，暗吸附60min，使其達到吸附平衡；
(4)用注射器吸取溶液4ml，標號并避光儲存；
(5)打開500W氙燈，并開始計時，每隔10分鐘重復(4)中過程，直到取樣120分鐘為止；
(6)將取出的樣品離心，用一次性吸管取上層清夜滴入比色皿中，并用紫外-可見分光光度儀測出吸光度；
(7)根據(jù)吸光度計算制備的蓮藕狀多孔碳/BiOCl半導體復合光催化材料對有機污染物羅丹明B的降解率。
實施例5
(1)風干后的香蒲草置于管式爐中，惰性氣體保護下碳化一段時間，冷卻后收集的黑色粉末即為蓮藕狀的多孔碳。
(2)將36mg的蓮藕狀的多孔碳加到20ml乙醇和乙二醇混合溶液攪拌30分鐘(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，然后加入3m mol(1.4553g)的Bi(NO3)3·5H2O，記為溶液1；同時將1.5m mol的三甲基十六烷基氯化銨和1.5m mol的KI，溶于20ml乙醇和乙二醇混合溶液中(其中乙醇4ml，乙二醇16ml)，記為溶液2；
(3)溶液1和2室溫下快速攪拌30min；將攪拌后的溶液2快速加入溶液1中，并在室溫下快速攪拌60min；
(4)將上述混合后的液體裝入微波反應器用600W進行微波反應40分鐘；
(5)待微波反應后的溶液自然冷卻至室溫，離心出沉淀物并用蒸餾水和無水乙醇各洗滌二次，然后再60℃的干燥箱內(nèi)烘干，得到蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Cl0.5半導體復合光催化材料
材料應用：
(1)稱取蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Cl0.5半導體復合光催化材料10mg，倒入光催化瓶中；
(2)量取已配置好的10mg/L的羅丹明B溶液50ml，倒入上述光催化瓶中；
(3)將混合溶液裝入光催化儀中，快速攪拌，暗吸附60min，使其達到吸附平衡；
(4)用注射器吸取溶液4ml，標號并避光儲存；
(5)打開500W氙燈，并開始計時，每隔10分鐘重復(4)中過程，直到取樣120分鐘為止；
(6)將取出的樣品離心，用一次性吸管取上層清夜滴入比色皿中，并用紫外-可見分光光度儀測出吸光度；
(7)根據(jù)吸光度計算制備的蓮藕狀多孔碳/BiOI0.5Cl0.5半導體復合光催化材料對有機污染物羅丹明B的降解率。
實施例6
(1)風干后的香蒲草置于管式爐中，惰性氣體保護下碳化一段時間，冷卻后收集的黑色粉末即為蓮藕狀的多孔碳。
(2)將36mg的蓮藕狀的多孔碳加到20ml乙醇和乙二醇混合溶液攪拌30分鐘(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，然后加入3m mol(1.4553g)的Bi(NO3)3·5H2O，記為溶液1；同時將0.6m mol的KI(0.225g)和2.4m mol的十六烷基三甲基溴化銨溶于20ml乙醇和乙二醇混合溶液中(其中乙醇2ml，乙二醇18ml)，記為溶液2；
(3)溶液1和2室溫下快速攪拌30min；將攪拌后的溶液2快速加入溶液1中，并在室溫下快速攪拌60min；
(4)將上述混合后的液體裝入微波反應器用700W進行微波反應35分鐘；
(5)待微波反應后的溶液自然冷卻至室溫，離心出沉淀物并用蒸餾水和無水乙醇各洗滌二次，然后再60℃的干燥箱內(nèi)烘干，得到蓮藕狀多孔碳/BiOI0.2Br0.8半導體復合光催化材料
材料應用：
(1)稱取蓮藕狀多孔碳/BiOI0.2Br0.8半導體復合光催化材料10mg，倒入光催化瓶中；
(2)量取已配置好的10mg/L的羅丹明B溶液50ml，倒入上述光催化瓶中；
(3)將混合溶液裝入光催化儀中，快速攪拌，暗吸附60min，使其達到吸附平衡；
(4)用注射器吸取溶液4ml，標號并避光儲存；
(5)打開500W氙燈，并開始計時，每隔10分鐘重復(4)中過程，直到取樣120分鐘為止；
(6)將取出的樣品離心，用一次性吸管取上層清夜滴入比色皿中，并用紫外-可見分光光度儀測出吸光度；
(7)根據(jù)吸光度計算制備的蓮藕狀多孔碳/BiOI0.2Br0.8半導體復合光催化材料對有機污染物羅丹明B的降解率。
實施例7
(1)風干后的香蒲草置于管式爐中，惰性氣體保護下碳化一段時間，冷卻后收集的黑色粉末即為蓮藕狀的多孔碳。
(2)將36mg的蓮藕狀的多孔碳加到20ml乙醇和乙二醇混合溶液中攪拌30分鐘(其中乙醇8ml，乙二醇12ml)，然后加入3m mol(1.4553g)的Bi(NO3)3·5H2O，記為溶液1；同時將1m mol的KCl(0.7456g)、0.5m mol的三甲基十六烷基氯化銨、1m mol的NaBr(0.1029g)和0.5m mol的三甲基十六烷基溴化銨溶于20ml乙醇和乙二醇混合溶液中(其中乙醇5ml，乙二醇15ml)，記為溶液2；
(3)溶液1和2室溫下快速攪拌30min；將攪拌后的溶液2快速加入溶液1中，并在室溫下快速攪拌60min；
(4)將上述混合后的液體裝入微波反應器用1000W進行微波反應25分鐘；
(5)待微波反應后的溶液自然冷卻至室溫，離心出沉淀物并用蒸餾水和無水乙醇各洗滌二次，然后再60℃的干燥箱內(nèi)烘干，得到蓮藕狀多孔碳/BiOBr0.5Cl0.5半導體復合光催化材料
材料應用：
(1)稱取蓮藕狀多孔碳/BiOBr0.5Cl0.5半導體復合光催化材料10mg，倒入光催化瓶中；
(2)量取已配置好的10mg/L的羅丹明B溶液50ml，倒入上述光催化瓶中；
(3)將混合溶液裝入光催化儀中，快速攪拌，暗吸附60min，使其達到吸附平衡；
(4)用注射器吸取溶液4ml，標號并避光儲存；
(5)打開500W氙燈，并開始計時，每隔10分鐘重復(4)中過程，直到取樣120分鐘為止；
(6)將取出的樣品離心，用一次性吸管取上層清夜滴入比色皿中，并用紫外-可見分光光度儀測出吸光度；
(7)根據(jù)吸光度計算制備的蓮藕狀多孔碳/BiOBr0.5Cl0.5半導體復合光催化材料對有機污染物羅丹明B的降解率。
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