氯氧化鉍/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳酸銀是最新報導(dǎo)的具有可見光催化活性的新型銀鹽半導(dǎo)體，其帶隙為2. 30eV， 其價帶電位為2. 673eV，導(dǎo)帶電位為0. 373eV，由于其帶隙較窄，因而能吸收可見光，而且其 價帶電位具有很強的氧化能力，因而是比較理想的可見光催化劑。但是由于Ag2C〇3/Ag還原 電位為0. 47eV，因而純的碳酸銀在可見光下很容易被還原成單質(zhì)銀。單質(zhì)銀的生成致使碳 酸銀光催化活性降低。為了解決運一問題，將碳酸銀與其他半導(dǎo)體結(jié)合生成的異質(zhì)結(jié)可W 減少光生電子和空穴的再結(jié)合，進一步提高可見光催化活性。
[0003] 氯氧化祕是V-VI-w族半導(dǎo)體化合物，是最近幾年發(fā)展的新型光催化劑，它的晶 體結(jié)構(gòu)可W看作沿C軸方向，雙C1離子層和Bi2〇2層交替排列構(gòu)成的層狀結(jié)構(gòu)。氯氧化祕 的禁帶寬度約為3. 4eV，在紫外光激發(fā)條件下表現(xiàn)出一定的光催化性能。
[0004] 本專利主要采用原位沉淀法制備氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑，運種催化 劑可應(yīng)用于光催化氧化技術(shù)中，能夠有效地去除環(huán)境中的有機污染物。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽〇化]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：基于上述問題，本發(fā)明提供一種氯氧化祕/碳酸銀 復(fù)合可見光催化劑的制備方法。
[0006] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的一個技術(shù)方案是：一種氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可 見光催化劑的制備方法，包括W下步驟：
[0007] (1)氯氧化祕的制備：硝酸祕溶液和氯化鐘溶液混合，攬拌1~化，混合溶液轉(zhuǎn)至 水熱反應(yīng)蓋中，150~180°C反應(yīng)10~1地，冷卻，抽濾洗涂烘干；
[0008] (2)氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合光催化劑的制備：蒸饋水中加入氯氧化祕，超聲攬拌 1~化，加入硝酸銀，攬拌30~50min，逐滴滴加碳酸氨鋼溶液，攬拌24~2她，離屯、，先后 用乙醇和水洗涂，烘干即得產(chǎn)品。
[0009] 進一步地，步驟（1)中氯化鐘和硝酸祕的質(zhì)量比為1 :3~5,硝酸祕溶液和氯化鐘 溶液的溶劑為乙二醇。
[0010] 進一步地，步驟（2)中氯氧化祕占硝酸銀質(zhì)量的2~4%，碳酸氨鋼與硝酸銀的質(zhì) 量比為1 :4。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是：該制備方法較為簡單，制備條件容易控制，所制備的氯氧化 祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑為綠色環(huán)保高性能催化劑，無污染，催化效率高，具有一定的 應(yīng)用價值。
【附圖說明】
[0012] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明。
[0013]圖1是本發(fā)明實施例1制備得到的氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的1萬倍 放大的掃描電鏡圖；
[0014]圖2是本發(fā)明實施例1制備得到的氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的3萬倍 放大的掃描電鏡圖；
[0015]圖3是本發(fā)明實施例1制備得到的氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的X射線 衍射圖；
[0016] 圖4是本發(fā)明實施例1制備得到的氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑光降解羅 丹明B的紫外可見吸收光譜隨光照時間變化圖。
【具體實施方式】
[0017] 現(xiàn)在結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，W下實施例旨在說明本發(fā)明而不是 對本發(fā)明的進一步限定。 陽〇1引 實施例1
[0019] (1)氯氧化祕的制備：量取20血的乙二醇加入1. 1184g的硝酸祕，再量取20血的 乙二醇加入0. 3728g的氯化鐘，將上述兩種溶液混合之后攬拌比，將反應(yīng)容器中的溶液轉(zhuǎn) 至水熱反應(yīng)蓋中，150°C反應(yīng)lOh，冷卻，抽濾洗涂烘干；
[0020] (2)氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合光催化劑的制備：17mg的氯氧化祕加入50mL蒸饋水， 超聲攬拌比，加入0. 85g硝酸銀，攬拌30min，再逐滴滴加50mL0. 05mol/L的碳酸氨鋼溶 液，攬拌2地，離屯、，先后用乙醇和水洗涂，烘干后即得產(chǎn)品。 陽OW 實施例2
[0022] (1)氯氧化祕的制備：量取70血的乙二醇加入6. 9520g的硝酸祕，再量取70血的 乙二醇加入1. 3904g的氯化鐘，將上述兩種溶液混合之后攬拌化，將反應(yīng)容器中的溶液轉(zhuǎn) 至水熱反應(yīng)蓋中，180°C反應(yīng)1地，冷卻，抽濾洗涂烘干；
[0023] (2)氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合光催化劑的制備：68mg的氯氧化祕加入lOOmL蒸饋水， 超聲攬拌化，加入1. 70g硝酸銀，攬拌50min，再逐滴滴加lOOmLO. 05mol/L的碳酸氨鋼溶 液，攬拌2她，離屯、，先后用乙醇和水洗涂，烘干后即得產(chǎn)品。
[0024] 氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的性能測定
[00巧]采用日本JSM-6360A型掃描電子顯微鏡觀察實施例1制備的氯氧化祕/碳酸銀復(fù) 合可見光催化劑的形貌，掃描電鏡圖如圖1和圖2所示，從圖可W看出，本實施方式制備的 復(fù)合可見光催化劑中氯氧化祕的表面分布了大量的尺寸均勻的碳酸銀。
[00%] 實施例1所制備的氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的晶相結(jié)構(gòu)由日本理學(xué)D/ max2500PC自轉(zhuǎn)X-射線衍射儀分析，其中，X射線為Cu祀Kα(Λ= 1. 51056A)，電壓40kV， 電流100mA，步長為0.02。，掃描范圍5°~80。。X射線衍射圖譜如圖3所示，由圖可知， 碳酸銀為高結(jié)晶度的單斜相結(jié)構(gòu)，復(fù)合光催化劑中沒有明顯的氯氧化祕的峰出現(xiàn)時是由于 氯氧化祕少量的滲雜在碳酸銀中。
[0027] 氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的光催化性能W及潛在應(yīng)用性研究
[0028]將實施例1中制備的氯氧化祕/碳酸銀作為光催化劑降解羅丹明B溶液，其中羅 丹明B溶液濃度lOmg/l，取氯氧化祕/碳酸銀光催化劑40mg，先暗反應(yīng)30min達到吸附解 吸平衡，再進行可見光催化反應(yīng)，使用lOOOw氣燈作為光源，每隔一定時間用滴管抽取5ml反應(yīng)液，放入高速離屯、機中離屯、4分鐘，羅丹明B的光降解情況利用紫外可見分光光度計檢 測。
[0029] 實施例1所制備的氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑對羅丹明B的降解性能如 圖4所示。由圖4可見，在100分鐘內(nèi)羅丹明B幾乎完全降解，可見氯氧化祕/碳酸銀復(fù)合 可見光催化劑具有較高的光催化活性。
[0030] W上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完 全可W在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進行多樣的變更W及修改。本項發(fā)明的技術(shù) 性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種氯氧化鉍/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的制備方法，其特征是：包括以下步驟： (1) 氯氧化鉍的制備：硝酸鉍溶液和氯化鉀溶液混合，攪拌1~2h，混合溶液轉(zhuǎn)至水熱 反應(yīng)釜中，150~180°C反應(yīng)10~14h，冷卻，抽濾洗滌烘干； (2) 氯氧化鉍/碳酸銀復(fù)合光催化劑的制備：蒸餾水中加入氯氧化鉍，超聲攪拌1~ 3h，加入硝酸銀，攪拌30~50min，逐滴滴加碳酸氫鈉溶液，攪拌24~28h，離心，先后用乙 醇和水洗滌，烘干即得產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氧化鉍/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的制備方法，其特征是： 所述的步驟（1)中氯化鉀和硝酸鉍的質(zhì)量比為1 :3~5,硝酸鉍溶液和氯化鉀溶液的溶劑 為乙二醇。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氧化鉍/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的制備方法，其特征是： 所述的步驟（2)中氯氧化鉍占硝酸銀質(zhì)量的2~4%，碳酸氫鈉與硝酸銀的質(zhì)量比為1 :4。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氯氧化鉍/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑的制備方法，包括以下步驟：氯氧化鉍的制備；蒸餾水中加入氯氧化鉍，超聲攪拌，加入硝酸銀，攪拌，逐滴滴加碳酸氫鈉溶液，攪拌，離心，先后用乙醇和水洗滌，烘干。本發(fā)明的有益效果是：該制備方法較為簡單，制備條件容易控制，所制備的氯氧化鉍/碳酸銀復(fù)合可見光催化劑為綠色環(huán)保高性能催化劑，無污染，催化效率高，具有一定的應(yīng)用價值。
【IPC分類】C02F1/30, C02F101/30, C02F1/72, B01J27/232
【公開號】CN105289680
【申請?zhí)枴緾N201510836133
【發(fā)明人】李忠玉, 方姍姍, 叢田田, 梁倩, 徐松
【申請人】常州大學(xué)
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月26日