本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

纖維素是地球上最豐富的可再生資源，天然纖維素價(jià)廉易得，來(lái)源極為豐富。其結(jié)構(gòu)為β-（1→4）-脫水葡萄糖聚合物。因?yàn)樗?dú)特的反應(yīng)功能和分子特性，如無(wú)毒、安全、生物可降解性、親水性及半剛性，纖維素、纖維素復(fù)合改性材料及衍生物產(chǎn)品，除用于紡織和造紙等傳統(tǒng)工業(yè)外，還在食品、日用化工、醫(yī)藥、建筑、生物化學(xué)等領(lǐng)域得到應(yīng)用。與此同時(shí)，每年全球各種廢棄的紡織品卻達(dá)3000萬(wàn)噸，數(shù)量驚人。

傳統(tǒng)的廢舊紡織品處理途徑有焚燒和掩埋，一方面纖維的燃燒會(huì)產(chǎn)生大量的煙塵和有毒氣體，造成大氣污染；另一方面，隨著土地資源的減少，將大量的紡織固體廢棄物掩埋會(huì)導(dǎo)致土地資源的浪費(fèi)。同時(shí)，廢舊紡織品處理不當(dāng)，還會(huì)對(duì)水資源造成污染。因此，高效利用纖維素纖維及廢舊紡織品可以節(jié)約大量的資源，具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。2012年1月，在工業(yè)和信息化部制定的《紡織工業(yè)“十二五”規(guī)劃（2011-2015 年）》中，首次將“支持廢舊紡織品循環(huán)利用”列入其中。

在電磁波吸收材料研究領(lǐng)域，磁性多孔碳材料是一種極具潛力的輕質(zhì)吸波材料，一直受到人們的廣泛關(guān)注。從吸波原理上來(lái)講，磁性多孔碳納米復(fù)合材料是一種極具潛力的輕質(zhì)吸波材料，一方面，磁性金屬與碳材料都具有一定的電磁波耗散能力，二者復(fù)合，可以賦予材料更多的電磁波耗散機(jī)制，拓展其有效吸波頻段。另一方面，復(fù)合材料的多孔結(jié)構(gòu)不僅可以降低材料的整體密度，還利于提高材料的阻抗匹配行為，從而有助于電磁波進(jìn)入到材料內(nèi)部。此外，磁性多孔碳具有超高比表面積、高孔容、吸附能力強(qiáng)、磁性可分離等特點(diǎn)，是一類(lèi)非常有效的水處理材料。關(guān)于磁性多孔碳的制備方法較多，例如氣相沉積法、水熱法、模板法等，這些方法反應(yīng)原料及成本較高，步驟復(fù)雜，生物親和較差。

纖維素大分子碳含量很高，是很好的碳源，經(jīng)過(guò)熱解后可以得到吸附性能良好的多孔碳材料。目前，以天然纖維素為原料制備磁性多孔碳復(fù)合材料尚未見(jiàn)有文獻(xiàn)和專利報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法及其應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將天然纖維素置于強(qiáng)堿溶液中，浸泡0.5~24小時(shí)，然后水洗至中性，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素置于具有催化作用的金屬鹽溶液中，攪拌反應(yīng)0.5~24小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體在還原性氣氛下400~1000℃煅燒0.5~12小時(shí)，自然冷卻至室溫，即得；

其中，所述天然纖維素為棉纖維、麻織物、秸稈、甘蔗渣及紙張中的一種。

優(yōu)選地，步驟（1）中所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀及氫氧化鋰中的一種。

進(jìn)一步，所述強(qiáng)堿溶液的摩爾濃度為0.5~10 mol/L。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述金屬鹽為氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸鐵、氯化鐵、氯化鈷、硫酸鐵、硫酸鈷、乙酰丙酮鐵、乙酸鎳、乙酸鈷及乙二胺四乙酸鐵鈉中的一種或兩種以上。

進(jìn)一步，所述金屬鹽溶液的摩爾濃度為0.1~1.5 mol/L。本發(fā)明中，天然纖維素在強(qiáng)堿溶液中的添加量及活化纖維素在金屬鹽溶液中的添加量無(wú)實(shí)質(zhì)性要求，主要通過(guò)控制強(qiáng)堿溶液的濃度及金屬鹽溶液的濃度來(lái)控制所得產(chǎn)品的性能。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述干燥采用常壓加熱干燥或常壓冷凍干燥。

優(yōu)選地，步驟（3）中所述還原性氣氛為氫氬混合氣氛或氨氣氣氛。

上述制備方法得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳。

所述磁性多孔碳的孔徑為10 nm~3 μm，磁性多孔碳中磁性金屬顆粒的粒徑為50~200 nm。

上述基于天然纖維素的磁性多孔碳作為吸波劑在電磁波吸收中的應(yīng)用。

上述制備方法中使用的強(qiáng)堿、金屬鹽均為普通市售產(chǎn)品。

本發(fā)明在溫和的反應(yīng)條件下，以天然纖維素為原料，制備得到高比表面積的多孔碳材料，在制備過(guò)程中，原位實(shí)現(xiàn)金屬離子的還原，并很好的解決了磁性納米金屬顆粒的尺寸控制及分散問(wèn)題；該制備方法原料廉價(jià)、易得，設(shè)備及工序簡(jiǎn)單、易操作，無(wú)污染，成本低，易于工業(yè)化、規(guī)模化生產(chǎn)。制備所得的復(fù)合材料兼具磁性納米金屬和多孔碳材料的性質(zhì)，不僅可以在水處理領(lǐng)域用作高效吸附材料，也很好地滿足了吸波材料對(duì)電磁波耗散能力及阻抗匹配的要求，在填料含量?jī)H為5~10 wt%，即具有優(yōu)異的電磁波吸收性能，可吸收90%以上的電磁波能量，是一種極具潛力的輕質(zhì)高效吸波材料。本發(fā)明不僅為充分利用廢舊纖維素材料開(kāi)發(fā)了一個(gè)新的應(yīng)用途徑，實(shí)現(xiàn)了其資源化利用；同時(shí)，也為電磁波吸收材料及吸附材料的制備提供了新的廉價(jià)原材料，降低生產(chǎn)成本，因此，本發(fā)明對(duì)于廢水處理及電磁環(huán)境污染的治理具有重要意義。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖2是實(shí)施例1制得的磁性多孔碳的透射電鏡圖；

圖3是實(shí)施例1制得的磁性多孔碳的X射線衍射圖譜；

圖4是實(shí)施例1制得的磁性多孔碳的拉曼光譜圖；

圖5是實(shí)施例1制得的磁性多孔碳作為吸波劑的電磁波吸收性能曲線圖；

圖6是實(shí)施例2制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖7是實(shí)施例3制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖8是實(shí)施例4制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖9是實(shí)施例5制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖10是實(shí)施例5制得的磁性多孔碳的XRD圖譜；

圖11是實(shí)施例5制得的磁性多孔碳作為吸波劑的電磁波吸收性能曲線圖；

圖12是實(shí)施例6制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖13是實(shí)施例7制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖14是實(shí)施例8制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖15是實(shí)施例9制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖16是實(shí)施例10制得的磁性多孔碳的掃描電鏡圖；

圖17是實(shí)施例10制得的磁性多孔碳作為吸波劑的電磁波吸收性能曲線圖。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。

實(shí)施例1

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將10克棉纖維置于500 mL濃度為1 mol/L氫氧化鈉溶液中，浸泡4小時(shí)，使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的棉花水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于250 mL濃度為0.5 mol/L的硝酸鎳溶液中，磁力攪拌24小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓加熱干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氨氣，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至800℃，保溫4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

對(duì)上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳進(jìn)行微觀形貌表征，結(jié)果如圖1及圖2所示。圖1為磁性多孔碳的SEM圖（掃描電鏡圖），圖2為磁性多孔碳的TEM圖（透射電鏡圖），從中可以看出，所制得的材料為多孔材料，并均勻分布有納米金屬顆粒，磁性多孔碳的孔徑約為1 μm，磁性金屬顆粒的粒徑約為100 nm。對(duì)所得的磁性多孔碳進(jìn)行X射線衍射（XRD）分析，如圖3所示， XRD圖譜在2θ=45.1°、52.4°、76.5°處均有衍射峰的出現(xiàn)，且三個(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)于面心立方鎳的（111）、（200）及（220）三個(gè)晶面，沒(méi)有其它雜峰的出現(xiàn)。對(duì)所得的磁性多孔碳進(jìn)拉曼（Raman）光譜分析，如圖4所示，Raman光譜圖中D峰代表的是C原子的晶格缺陷，G峰代表得C原子在SP²雜化面內(nèi)的伸縮振動(dòng)，因此，從Raman光譜圖中可以證明所得磁性多孔碳中碳的存在。

將上述所得的磁性多孔碳與石蠟混合，制成標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)進(jìn)行電磁性能測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)中磁性多孔碳的含量為10 wt%。根據(jù)傳輸線理論，利用測(cè)試得到的電磁性能對(duì)不同厚度樣板的吸波性能進(jìn)行擬合。結(jié)果如圖5所示，當(dāng)樣板厚度在2~5 mm時(shí)，在很寬的頻段范圍，其反射率峰值均低于-10dB（也就是吸收了90%以上的電磁波能量），這說(shuō)明該磁性多孔碳具有理想的電磁波吸收性能。

取上述所得的磁性多孔碳加入實(shí)驗(yàn)?zāi)M的有機(jī)廢水中，磁性多孔碳的加入量為 2.0g/L，有機(jī)廢水為羅丹明B溶液，用紫外分光光度計(jì)測(cè)得，在550 nm處，羅丹明B溶液起始的吸光度為 0.98，加入磁性多孔碳后，開(kāi)始攪拌，同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，反應(yīng)2 min后取樣，經(jīng)過(guò)濾測(cè)得在550 nm處濾液的吸光度為0.49，反應(yīng)30 min后取樣，經(jīng)過(guò)濾測(cè)得在550 nm處濾液的吸光度為0.32。這說(shuō)明磁性多孔碳可有效吸附有機(jī)廢水中的有機(jī)污染物。

實(shí)施例2

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將10克亞麻置于500 mL濃度為2 mol/L氫氧化鋰溶液中，浸泡12小時(shí)，使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的亞麻水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于250 mL濃度為0.5 mol/L的乙酸鈷溶液中，超聲30min后繼續(xù)機(jī)械攪拌4小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓加熱干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氨氣，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至800℃，保溫4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳的掃描電鏡圖如圖6所示，磁性多孔碳的孔徑為0.5~1 μm，磁性金屬顆粒的粒徑約為100 nm。將上述所得的磁性多孔碳與環(huán)氧樹(shù)脂混合，制成厚度為2mm的標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行電磁波吸收測(cè)試，樣片中磁性多孔碳的含量為10 wt%，可吸收90%以上的電磁波能量。

實(shí)施例3

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將10克苧麻置于250 mL濃度為1 mol/L氫氧化鉀溶液中，浸泡4小時(shí)，以除去苧麻表面的雜質(zhì)，并使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的苧麻水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于250 mL濃度為0.5 mol/L的硝酸鐵溶液中，機(jī)械攪拌8小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓加熱干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氨氣，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至800℃，保溫4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳的掃描電鏡圖如圖7所示，磁性多孔碳的孔徑約為1 μm，磁性金屬顆粒的粒徑約為200 nm。將上述所得的磁性多孔碳與環(huán)氧樹(shù)脂混合，制成厚度為2mm的標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行電磁波吸收測(cè)試，樣片中磁性多孔碳的含量為10 wt%，可吸收90%以上的電磁波能量。

實(shí)施例4

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將10克玉米秸稈置于500 mL濃度為5 mol/L氫氧化鈉溶液中，浸泡12小時(shí)，以除去玉米秸稈表面的雜質(zhì)，并使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的玉米秸稈水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于250 mL濃度為0.5 mol/L的氯化鐵溶液中，采用剪切機(jī)攪拌4小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓加熱干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氨氣，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至800℃，保溫6小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳的掃描電鏡圖如圖8所示，磁性多孔碳的孔徑為0.1~0.5 μm，磁性金屬顆粒的粒徑為約為200 nm。將上述所得的磁性多孔碳與環(huán)氧樹(shù)脂混合，制成厚度為2mm的標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行電磁波吸收測(cè)試，樣片中磁性多孔碳的含量為10 wt%，可吸收90%以上的電磁波能量。

實(shí)施例5

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將10克麥稈置于500 mL濃度為7 mol/L氫氧化鈉溶液中，浸泡6小時(shí)，以除去麥稈表面的雜質(zhì)，并使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的麥稈水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于300 mL濃度為1.5 mol/L的硝酸鎳溶液中，超聲2小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓加熱干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氫氣、氬氣的混合氣體，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至1000℃，保溫2小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳的掃描電鏡圖如圖9所示，磁性多孔碳的孔徑約為1 μm，磁性顆粒的粒徑約為200 nm。對(duì)所得的磁性多孔碳進(jìn)行X射線衍射（XRD）分析，如圖10所示， XRD圖譜在2θ=45.1°、52.4°、76.5°處均有衍射峰的出現(xiàn)，且三個(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)于面心立方鎳的（111）、（200）及（220）三個(gè)晶面，沒(méi)有其它雜峰的出現(xiàn)；在2θ=26.5°處有石墨化衍射峰的出現(xiàn)，說(shuō)明磁性金屬鎳對(duì)碳材料的石墨化具有一定的促進(jìn)作用。

將上述所得的磁性多孔碳與石蠟混合，制成標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)進(jìn)行電磁性能測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)中磁性多孔碳的含量為5 wt%。根據(jù)傳輸線理論，利用測(cè)試得到的電磁性能對(duì)不同厚度樣板的吸波性能進(jìn)行擬合。結(jié)果如圖11所示，當(dāng)樣板厚度在2~5 mm時(shí)，在很寬的頻段范圍，其反射率峰值均低于-10dB（也就是吸收了90%以上的電磁波能量），這說(shuō)明該磁性多孔碳具有理想的電磁波吸收性能。

實(shí)施例6

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將10克稻草置于500 mL濃度為3 mol/L氫氧化鈉溶液中，浸泡6小時(shí)，以除去稻草表面的雜質(zhì)，并使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的稻草水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于200 mL濃度為0.1 mol/L的乙二胺四乙酸鐵鈉溶液中，剪切機(jī)攪拌8小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓加熱干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氫氣、氬氣的混合氣體，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至400℃，保溫4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳的掃描電鏡圖如圖12所示，磁性多孔碳的孔徑為50~200 nm，磁性金屬顆粒的粒徑為50~100 nm。將上述所得的磁性多孔碳與環(huán)氧樹(shù)脂混合，制成厚度為3mm的標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行電磁波吸收測(cè)試，樣片中磁性多孔碳的含量為10 wt%，可吸收90%以上的電磁波能量。

實(shí)施例7

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將10克甘蔗渣置于500 mL濃度為5 mol/L氫氧化鈉溶液中，浸泡12小時(shí)，以除去甘蔗渣表面的雜質(zhì)，并使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的甘蔗渣水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于300 mL硝酸鎳與氯化鎳的混合溶液中，機(jī)械攪拌8小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓加熱干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；其中，硝酸鎳與氯化鎳的混合溶液中硝酸鎳及氯化鎳的摩爾濃度均為0.15 mol/L；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氫氣、氬氣的混合氣體，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至600℃，保溫4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳的掃描電鏡圖如圖13所示，磁性多孔碳的孔徑為50 nm~1 μm，磁性金屬顆粒的粒徑約為100 nm。將上述所得的磁性多孔碳與環(huán)氧樹(shù)脂混合，制成厚度為3mm的標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行電磁波吸收測(cè)試，樣片中磁性多孔碳的含量為8 wt%，可吸收90%以上的電磁波能量。

實(shí)施例8

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將10克紙張置于500 mL濃度為2 mol/L氫氧化鈉溶液中，浸泡10小時(shí)，以除去紙張表面的雜質(zhì)，并使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的紙張水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于300 mL濃度為0.5 mol/L的乙酸鎳溶液中，機(jī)械攪拌8小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓冷凍干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氫氣、氬氣的混合氣體，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至1000℃，保溫1小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳的掃描電鏡圖如圖14所示，磁性多孔碳的孔徑約為2μm，磁性金屬顆粒的粒徑為100~200 nm。將上述所得的磁性多孔碳與環(huán)氧樹(shù)脂混合，制成厚度為2 mm的標(biāo)準(zhǔn)樣片，進(jìn)行電磁波吸收測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)樣片中磁性多孔碳的含量為5 wt%，可吸收90%以上的電磁波能量。

實(shí)施例9

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將棉纖維10克置于500 mL濃度為3 mol/L氫氧化鈉溶液中，浸泡10小時(shí)，以除去棉纖維表面的雜質(zhì)，并使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的紙張水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于300 mL濃度為0.2 mol/L的硝酸鎳溶液中，機(jī)械攪拌12小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓加熱干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氨氣，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至800℃，保溫4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳的掃描電鏡圖如圖15所示，磁性多孔碳的孔徑約為0.3 μm，磁性金屬顆粒的粒徑約為100 nm。將上述所得的磁性多孔碳與環(huán)氧樹(shù)脂混合，制成厚度為3 mm的標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行電磁波吸收測(cè)試，樣片中磁性多孔碳的含量為10 wt%，可吸收90%以上的電磁波能量。

實(shí)施例10

一種基于天然纖維素的磁性多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）將棉纖維8克置于500 mL濃度為3 mol/L氫氧化鈉溶液中，浸泡10小時(shí)，以除去棉纖維表面的雜質(zhì)，并使其纖維素發(fā)生水解活化，然后用蒸餾水將活化后的棉花水洗至pH=7，過(guò)濾、干燥，得到活化纖維素；

（2）將步驟（1）所得活化纖維素5克浸沒(méi)于300 mL濃度為1.0 mol/L的硝酸鎳溶液中，機(jī)械攪拌12小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、常壓加熱干燥，得到纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得纖維素/金屬鹽混合物前驅(qū)體放入清洗干凈的方舟中，將方舟放于管式爐石英管正中心的位置，持續(xù)通入氨氣，調(diào)節(jié)管式爐使其以10℃/min升溫至800℃，保溫4小時(shí)，然后自然冷卻至室溫后取出，即得。

上述制備得到的基于天然纖維素的磁性多孔碳的掃描電鏡圖如圖16所示，磁性多孔碳的孔徑約為0.5 μm，磁性金屬顆粒的粒徑為50~200 nm。將上述所得的磁性多孔碳與石蠟混合，制成標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)進(jìn)行電磁性能測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)中磁性多孔碳的含量為5 wt%。根據(jù)傳輸線理論，利用測(cè)試得到的電磁性能對(duì)不同厚度樣板的吸波性能進(jìn)行擬合。結(jié)果如圖17所示，當(dāng)樣板厚度在2~5 mm時(shí)，在很寬的頻段范圍，其反射率峰值均低于-10dB（也就是吸收了90%以上的電磁波能量），這說(shuō)明該磁性多孔碳具有理想的電磁波吸收性能。