專利名稱：一種甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法。
背景技術(shù)：
硅烷法是以硅烷為提純的中間產(chǎn)物，經(jīng)過熱分解制取多晶硅的方法。其中，氫化鋁鈉法是一種以硫酸、二氧化硅、鈉、鋁和氫等主要原輔材料來制備多晶硅的新工藝。該種新工藝主要包括五個(gè)步驟:(I)氫氣、鈉和鋁反應(yīng)，制備得到氫化鋁鈉；(2)氟化招鈉、硫酸和二氧化娃反應(yīng),得到四氟化娃、硫酸鈉、硫酸招和水；(3)氫化鋁鈉與四氟化硅在甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑中反應(yīng)，得到硅烷和氟化鋁鈉；( 4 )將硅烷進(jìn)行純化；(5)純化后的娃燒熱分解，最終得到多晶娃和氣氣。在步驟(3)中，氫化鋁鈉是一種溶于甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑中的還原劑，四氟化硅是一種含有微量水分等雜質(zhì)的氧化劑。氫化鋁鈉與四氟化硅反應(yīng)生成硅烷的同時(shí)，產(chǎn)生的副產(chǎn)品氟化鋁鈉與甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑混合形成漿料。在下游工藝中，氟化鋁鈉漿料經(jīng)過干燥分離，氟化鋁鈉形成粉體，甲苯和1，2_ 二甲氧基乙烷混合溶劑可以以液態(tài)形式回收再次用于步驟(3)中硅烷的生產(chǎn)。但是，在工藝循環(huán)運(yùn)行過程中，四氟化硅中的水分會(huì)逐漸累積到甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑中。氫化鋁鈉與大量水接觸可能發(fā)生爆炸，如果溶劑中水含量過高，將會(huì)給生成硅烷的反應(yīng)帶來安全隱患。由于1，2-二甲氧基乙烷與水具有良好的互溶性，采用精餾的方法對(duì)甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑進(jìn)行除水，效果較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，除水效果好，成本低，不引入新的雜質(zhì)。本發(fā)明提供了一種甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，其特征在于，將循環(huán)使用的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑經(jīng)過分子篩；所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。優(yōu)選的，所述分子篩經(jīng)過活化處理，所述活化處理的方法為:在惰性氣體保護(hù)下，將分子篩于300 400°C的環(huán)境中處理20 30小時(shí)。優(yōu)選的，所述分子篩為4A分子篩。優(yōu)選的，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑與分子篩的質(zhì)量比為(10 50):1。優(yōu)選的，所述混合溶劑以自下而上的流動(dòng)方向經(jīng)過分子篩。
優(yōu)選的，所述分子篩設(shè)置于吸附塔內(nèi)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將循環(huán)使用的甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑經(jīng)過分子篩；所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。硅烷凈化過程中，利用分子篩去除硅烷中的乙烯，多次使用后沒有再生價(jià)值時(shí)，即被廢棄，本發(fā)明采用的分子篩為所述硅烷凈化過程中棄用的分子篩去除甲苯和1，2-二甲氧基乙烷混合溶劑中的水，不僅除水效果好，而且節(jié)約成本。由于分子篩是具有孔徑的結(jié)晶態(tài)的硅酸鹽或硅鋁酸鹽，不會(huì)將新的雜質(zhì)引入到混合溶劑中。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)過分子篩處理后的混合溶劑的含水量下降至IOOOppm以下。


圖1為適用于本發(fā)明除水方法的除水裝置圖。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明實(shí)施例公開了一種甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，其特征在于，將回收的甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑經(jīng)過分子篩；所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。在本發(fā)明中，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法是適用于氫化鋁鈉法生產(chǎn)多晶硅工藝的一種除水方法，在氫化鋁鈉法生產(chǎn)多晶硅過程中，氟化鋁鈉、硫酸和二氧化硅反應(yīng)得到的四氟化硅中含有少量的水，含有少量水的四氟化硅與氫化鋁鈉反應(yīng)時(shí)會(huì)將水帶入甲苯和1，2-二甲氧基乙烷混合溶劑中，當(dāng)循環(huán)使用的甲苯和1，2_ 二甲氧基乙烷混合溶劑中的含水量較大時(shí)，即將其經(jīng)過分子篩。所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。硅烷凈化過程中，利用分子篩去除硅烷中的乙烯，多次使用后沒有再生價(jià)值時(shí)，即被廢棄。本發(fā)明人將棄用的分子篩用于甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷混合溶劑的除水，由于硅烷純化中分子篩用于去除乙烯，而在處理甲苯和1，2-二甲氧基乙烷混合溶劑時(shí)用于除水，處理介質(zhì)不同，因此硅烷純化中棄用的分子篩在本發(fā)明的除水過程中具有較好的效果。在本發(fā)明中，硅烷純化過程中棄用的分子篩優(yōu)選為4A分子篩，在使用所述分子篩處理循環(huán)使用的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷混合溶劑前，優(yōu)選先經(jīng)過活化處理，所述活化處理的方法優(yōu)選為:在惰性氣體保護(hù)下，將分子篩于300 400°C的環(huán)境中處理20 30小時(shí)。所述惰性氣體優(yōu)選為氮?dú)?。所述活化處理的溫度?yōu)選為330 380°C，所述活化處理的時(shí)間優(yōu)選為23 27小時(shí)。經(jīng)過活化處理的分子篩具有較高的除水性能。在本發(fā)明中，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷混合溶劑與分子篩的質(zhì)量比優(yōu)選為(10 50): 1，即100千克分子篩可處理混合溶劑I 5噸，優(yōu)選為(20 40):1。為了使混合溶劑容易快速通過分子篩，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑優(yōu)選以自下而上的流動(dòng)方向經(jīng)過分子篩。所述分子篩優(yōu)選設(shè)置于吸附塔內(nèi)，即所述除水方法優(yōu)選在吸附塔內(nèi)進(jìn)行，本發(fā)明對(duì)吸附塔的結(jié)構(gòu)沒有特殊限制，按照本領(lǐng)域技術(shù)人員常識(shí)進(jìn)行選擇即可。為了保證除水充分，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑可以連續(xù)通過多個(gè)吸附塔。多個(gè)吸附塔也可以并列設(shè)置，當(dāng)有一個(gè)吸附塔失效后，可將待處理的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑切換到其他吸附塔進(jìn)行除水處理。除水處理的裝置具體參見圖1，圖1為適用于本發(fā)明除水方法的除水裝置圖，圖1中包括存儲(chǔ)甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑的溶劑儲(chǔ)罐和并列設(shè)置的吸附塔I及吸附塔2。甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑由溶劑儲(chǔ)罐流出后即可經(jīng)過吸附塔I或吸附塔2進(jìn)行除水。在吸附塔中進(jìn)行除水前，優(yōu)選對(duì)吸附塔內(nèi)的氣體進(jìn)行置換，排空吸附塔內(nèi)的空氣。氣體排入廢棄燃燒系統(tǒng)，對(duì)向燃燒系統(tǒng)的排氣口進(jìn)行取樣檢測，測定其中的氧含量低于5ppm，有機(jī)溶劑含量1%以下，露點(diǎn)低于-60°C后，停止氮?dú)庵脫Q。如果不合格，需要繼續(xù)進(jìn)行置換，直至合格后，即可進(jìn)行除水處理。在本發(fā)明中，除水處理后，對(duì)甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的含水量進(jìn)行檢測，結(jié)果表明，除水前混合溶劑水含量在10000 20000ppm，經(jīng)過分子篩處理后，混合溶劑中的水含量可達(dá)到IOOOppm以下；除水處理前，混合溶劑中的水含量在2000ppm以下時(shí)，除水后混合溶劑中的水含量可以達(dá)到200ppm以下。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法進(jìn)行說明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。實(shí)施例1將180kg硅烷純化過程中棄用的4A分子篩裝入直徑0.4米，凈高度為2.5米的吸附塔中，將分子篩在320°C溫度下活化處理24小時(shí)。裝入分子篩后，用氮?dú)鈱?duì)吸附塔進(jìn)行置換，排空塔內(nèi)的空氣。氣體排入廢氣燃燒系統(tǒng)，對(duì)向燃燒系統(tǒng)的排氣口進(jìn)行取樣檢測，測定其中的氧含量低于5ppm，有機(jī)溶劑含量1%以下，露點(diǎn)低于_60°C后，停止氮?dú)庵脫Q。如果不合格，需要繼續(xù)進(jìn)行置換，直至合格。將循環(huán)使用的甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑從吸附塔底部進(jìn)入，以自下而上的流動(dòng)方向流經(jīng)分子篩。對(duì)處理后的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑進(jìn)行檢測，檢測的除水?dāng)?shù)據(jù)，甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑處理前含水量為4963ppm，處理后的水含量為325ppm。實(shí)施例2將180kg硅烷純化過程中棄用的4A分子篩裝入直徑0.4米，凈高度為2.5米的吸附塔中，將分子篩在330°C溫度下活化處理24小時(shí)。裝入分子篩后，用氮?dú)鈱?duì)吸附塔進(jìn)行置換，排空塔內(nèi)的空氣。氣體排入廢氣燃燒系統(tǒng)，對(duì)向燃燒系統(tǒng)的排氣口進(jìn)行取樣檢測，測定其中的氧含量低于5ppm，有機(jī)溶劑含量1%以下，露點(diǎn)低于_60°C后，停止氮?dú)庵脫Q。如果不合格，需要繼續(xù)進(jìn)行置換，直至合格。將甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑從吸附塔底部進(jìn)入，以自下而上的流動(dòng)方向流經(jīng)分子篩。對(duì)處理后的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑進(jìn)行檢測，檢測的除水?dāng)?shù)據(jù)，甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑處理前含水量為6570ppm，處理后的水含量為437ppm。實(shí)施例3將180kg硅烷純化過程中棄用的4A分子篩裝入直徑0.4米，凈高度為2.5米的吸附塔中，將分子篩在375°C溫度下活化處理24小時(shí)。裝入分子篩后，用氮?dú)鈱?duì)吸附塔進(jìn)行置換，排空塔內(nèi)的空氣。氣體排入廢氣燃燒系統(tǒng)，對(duì)向燃燒系統(tǒng)的排氣口進(jìn)行取樣檢測，測定其中的氧含量低于5ppm，有機(jī)溶劑含量1%以下，露點(diǎn)低于_60°C后，停止氮?dú)庵脫Q。如果不合格，需要繼續(xù)進(jìn)行置換，直至合格。將甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑從吸附塔底部進(jìn)入，以自下而上的流動(dòng)方向流經(jīng)分子篩。對(duì)處理后的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑進(jìn)行檢測，檢測的除水?dāng)?shù)據(jù)，甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑處理前含水量為14109ppm，處理后的水含量為989ppm。以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
1.一種甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，其特征在于，將循環(huán)使用的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑經(jīng)過分子篩； 所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述分子篩經(jīng)過活化處理，所述活化處理的方法為: 在惰性氣體保護(hù)下，將分子篩于300 400°C的環(huán)境中處理20 30小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的除水方法，其特征在于，所述分子篩為4A分子篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的除水方法，其特征在于，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑與分子篩的質(zhì)量比為(10 50):1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述混合溶劑以自下而上的流動(dòng)方向經(jīng)過分子篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述分子篩設(shè)置于吸附塔內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，其特征在于，將循環(huán)使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶劑經(jīng)過分子篩；所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。硅烷凈化過程中，利用分子篩去除硅烷中的乙烯，多次使用后沒有再生價(jià)值時(shí)，即被廢棄，本發(fā)明采用的分子篩為所述硅烷凈化過程中棄用的分子篩去除甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶劑中的水，不僅除水效果好，而且節(jié)約成本。由于分子篩是具有孔徑的結(jié)晶態(tài)的硅酸鹽或硅鋁酸鹽，不會(huì)將新的雜質(zhì)引入到混合溶劑中。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)過分子篩處理后的混合溶劑的含水量下降至1000ppm以下。
文檔編號(hào)B01D15/08GK103170160SQ20131012141
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者劉新玉, 楊惠茹 申請(qǐng)人:六九硅業(yè)有限公司