專利名稱：采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅橡膠乳房植入物產(chǎn)品硅凝膠除去小分子的方法，特別涉及一種 采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法。
背景技術(shù)：
人工乳房分二種基本類型，即充填凝膠的硅橡膠密封殼裝置和可以膨脹的充注生 理鹽水溶液的硅橡膠殼，包含了 一個可用于充注的單向閥裝置。充填凝膠的人工乳房是預(yù)先將生物凝膠放入硅橡膠密封殼里，體積恒定，這種充 填凝膠的硅橡膠人工乳房具有與人體組織相似的密度和柔軟性，植入體內(nèi)后乳房形式逼 真、手感良好，其中以硅凝膠最為典型。硅凝膠silicone-gel與硅油silicone oil不同。 早期曾采用硅油(二甲基硅油)為充填材料，這種液態(tài)硅油，一旦硅橡膠密封殼(shell)在 體內(nèi)破裂，就會沿組織間隙流淌，因為是油性的，幾乎不可能清除干凈。而大量的硅油可能 引起的組織疾病在臨床上已多見報道。硅凝膠則是經(jīng)過硫化、交聯(lián)形成的高聚物，具有一定 的粘彈性和大分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，凝膠不會發(fā)生流淌、呈凍狀。用硅凝膠充填的硅橡膠人工乳房 至今在臨床應(yīng)用上最為普遍。盡管許多年來人工乳房的基本類型和結(jié)構(gòu)沒有多大變化，然而在材料合成、配方 及制作工藝上都有較大改進(見硅凝膠的制備)，以更適應(yīng)臨床不斷發(fā)展的要求。如美國 60-70年代生產(chǎn)的充填人工乳房硅油小分子滲出量為1至2克，凝膠對硅橡膠殼體的溶脹率較高。生膠是通過八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)與封頭劑四甲基二乙烯二硅醚(MMVi)首尾聚 合，得到端基為乙烯基的流態(tài)聚硅氧烷(俗稱的硅油)。反應(yīng)式D4+ 封頭劑一CH2 = CH-Si-O(Si-O)nCH = CH2硅凝膠是生膠在催化劑氯鉬酸作用下，與交聯(lián)劑含氫硅油適當(dāng)?shù)慕宦?lián)而制得的。 其中小分子(輕質(zhì)分子)常見的有隊、D5、苯類、酮類、雜環(huán)類、烷烴類等。硅凝膠的小分子在外殼破裂的情況下，是容易擴散到人體內(nèi)的，美國在80年代向 市場推出了雙重結(jié)構(gòu)的人工乳房，內(nèi)層是硅凝膠，外層是生理鹽水。臨床實踐表明，外殼一 旦滲漏或破裂外殼就會形成皺折，這種皺折不但影響乳房形態(tài)，而且極易誘發(fā)纖維包膜攣 縮，臨床應(yīng)用實際上達不到設(shè)計預(yù)期的效果，故在國外已經(jīng)很少用于臨床。早期，法國PIP公司采用羥丙基甲基纖維素(HPMC)，經(jīng)過改性后用于硅橡膠人工 乳房，這種凝膠由3%羥丙基甲基纖維素和97%的無菌去離子水配制而成。改性后的HPML 凝膠化程度較高，因此具有柔軟手感，在體內(nèi)據(jù)稱也可代謝，但臨床應(yīng)用報道比較少見。八十年代中后期，投入市場的低滲透型硅凝膠人工乳房的滲透量已被控制在非常 小的范圍內(nèi)，凝膠化程度提高，但凝膠十分柔軟，整體流動態(tài)勢良好。McGhan公司最早利用涂覆抗?jié)B透層技術(shù)，在硫化硅橡膠外殼與硅凝膠之間起到隔 離屏蔽的作用，從而杜絕硅凝膠中小分子滲透。即降低生膠中的揮發(fā)份，是解決問題的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方 法，降低硅凝膠的揮發(fā)份，從而杜絕硅凝膠中小分子滲漏，可降低硅凝膠的揮發(fā)份至0. 1% 以下。本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn)的一種采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，將物料從加熱區(qū)上方徑向加入分 子蒸餾器，經(jīng)布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉(zhuǎn)速，將物料刮成厚度均勻的 液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質(zhì)分子形成蒸汽向上運動遇分子蒸餾器內(nèi)部的冷凝 器凝結(jié)成液體分離，重質(zhì)分子向下運動沿器壁流下回收。所述物料在加入分子蒸餾器之前還可以加入薄膜蒸發(fā)器，具體為將物料從加熱區(qū) 上方徑向加入薄膜蒸發(fā)器，經(jīng)布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉(zhuǎn)速，將物料 刮成厚度均勻的液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質(zhì)分子形成蒸汽流上升，經(jīng)氣液分 離器到達薄膜蒸發(fā)器直接相連的外置冷凝器，重質(zhì)分子從薄膜蒸發(fā)器底部排出。所述分子蒸餾的溫度為130_250°C，其中優(yōu)選為170-200°C。所述分子蒸餾的真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中優(yōu)選為0. 025-0. 032Mpa。所述分子蒸餾的刮板轉(zhuǎn)速為20-30rad/min。所述薄膜蒸發(fā)的溫度為130_250°C，其中優(yōu)選為160_170°C。所述薄膜蒸發(fā)的真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中優(yōu)選為0. 03-0. 035Mpa。所述薄膜蒸發(fā)的刮板轉(zhuǎn)速為20-30rad/min。所述物料在薄膜蒸發(fā)器中和分子蒸餾器中都保持在加熱壁面的分布厚度為 0. 5_2mm，優(yōu)選為 0. 5-lmm。具體的工作流程為取制備完成的生膠，其中含有D3、D4、D5、酮類、羥基類、苯基類 等小分子化合物，揮發(fā)份較高；首先將物料從加熱區(qū)的上方徑向通入薄膜蒸發(fā)器，經(jīng)布料器分布到加熱壁面，控 制溫度為130-250°C、真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa、刮板轉(zhuǎn)速20_30rad/min，然后旋轉(zhuǎn)的刮 膜器將物料連續(xù)均勻的在加熱面上刮成厚度均勻的液膜以螺旋狀向下推進，厚度控制在 0. 5-2mm之間，在此過程中，旋轉(zhuǎn)的刮膜器保證連續(xù)和均勻的液膜產(chǎn)生告訴湍流，并阻止液 膜在加熱面上結(jié)焦、結(jié)垢，從而提高了傳質(zhì)系數(shù)；物料受熱后輕質(zhì)分子形成蒸汽流上升，經(jīng) 氣液分離器到達薄膜蒸發(fā)器直接相連的外置冷凝器，重質(zhì)分子從薄膜蒸發(fā)器底部排出收 集。將上述收集到的從薄膜蒸發(fā)器底部排出的物料繼續(xù)進行分子蒸餾，分子蒸餾器的 冷凝裝置是安裝在其內(nèi)部，將物料從加熱區(qū)上方徑向加入分子蒸餾器，經(jīng)布料器分布到加 熱壁面，控制溫度為130-250°C、真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa、刮板轉(zhuǎn)速為20_30rad/min，將 物料刮成厚度均勻的液膜以螺旋狀向下推進，保持厚度在0.5-2mm之間；物料受熱后輕質(zhì) 分子形成蒸汽向上運動遇分子蒸餾器內(nèi)部的冷凝器凝結(jié)成液體分離，重質(zhì)分子向下運動沿 器壁流下回收。其中由于輕質(zhì)分子氣相在分子蒸餾器內(nèi)部被冷凝，使得真空降壓很小，可保 持設(shè)備內(nèi)部較高真空度。由分子運動平均自由程原理可知，分子蒸餾器的操作溫度遠(yuǎn)低于物料的沸點，并不需要沸騰；短程蒸餾受熱時間短，僅為十幾秒。即通過薄膜蒸發(fā)和分子蒸餾分別脫去沸點由低到高的小分子，從而降低生膠的揮 發(fā)份，物料可以多次通過薄膜蒸發(fā)和分子蒸餾的處理，不斷調(diào)節(jié)溫度、壓力和刮板轉(zhuǎn)速來去 除不同的小分子，最終可以達到使處理后的生膠揮發(fā)份小于0. 1%。本發(fā)明的有益效果為(1)物料通過分子蒸餾處理時間短，每次僅為十幾秒鐘，可以反復(fù)進行多次處理， 不影響生產(chǎn)進度；(2)可以使生膠的揮發(fā)份小于0. 1%，使生膠合成的硅凝膠具有更好的生物相容 性，無毒、無菌、適合長期植入；(3)由于去除小分子后使其表面清洗透明，無雜質(zhì)，粘度適中，生產(chǎn)的硅凝膠不會 出現(xiàn)滲漏的現(xiàn)象。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明做進一步說明。
權(quán)利要求
1.一種采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于將物料從加熱區(qū)上方徑 向加入分子蒸餾器，經(jīng)布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉(zhuǎn)速，將物料刮成厚 度均勻的液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質(zhì)分子形成蒸汽向上運動遇分子蒸餾器內(nèi) 部的冷凝器凝結(jié)成液體分離，重質(zhì)分子向下運動沿器壁流下回收。
2.如權(quán)利要求1所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所述物 料在加入分子蒸餾器之前還可以加入薄膜蒸發(fā)器，具體為將物料從加熱區(qū)上方徑向加入薄 膜蒸發(fā)器，經(jīng)布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉(zhuǎn)速，將物料刮成厚度均勻的 液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質(zhì)分子形成蒸汽流上升，經(jīng)氣液分離器到達薄膜蒸 發(fā)器直接相連的外置冷凝器，重質(zhì)分子從薄膜蒸發(fā)器底部排出。
3.如權(quán)利要求1所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所述分 子蒸餾的溫度為130-250°C，其中優(yōu)選為170-200°C。
4.如權(quán)利要求1所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所述分 子蒸餾的真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中優(yōu)選為0. 025-0. 032Mpa。
5.如權(quán)利要求1所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所述分 子蒸餾的刮板轉(zhuǎn)速為20-30rad/min。
6.如權(quán)利要求1或2所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所 述薄膜蒸發(fā)的溫度為130-250°C，其中優(yōu)選為160-170°C。
7.如權(quán)利要求1或2所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所 述薄膜蒸發(fā)的真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中優(yōu)選為0. 03-0. 035Mpa。
8.如權(quán)利要求1或2所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所 述薄膜蒸發(fā)的刮板轉(zhuǎn)速為20-30rad/min。
9.如權(quán)利要求1或2所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所 述物料在薄膜蒸發(fā)器中和分子蒸餾器中都保持在加熱壁面的分布厚度為0. 5-2mm，優(yōu)選為 0. 5-lmm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于將物料從加熱區(qū)上方徑向加入分子蒸餾器，經(jīng)布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉(zhuǎn)速，將物料刮成厚度均勻的液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質(zhì)分子向上運動遇分子蒸餾器內(nèi)部的冷凝器凝結(jié)成液體分離，重質(zhì)分子向下運動沿器壁流下回收。應(yīng)用于硅橡膠乳房植入物產(chǎn)品中硅凝膠中小分子(如D3、D4、D5和酮、羥基、苯基類化合物)的除去，可保證生膠的揮發(fā)份小于0.1％。
文檔編號B01D3/12GK102120094SQ20111000952
公開日2011年7月13日 申請日期2011年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月17日
發(fā)明者朱青, 李錦蓓, 馬陸軍 申請人:上?？祵庒t(yī)療用品有限公司