專利名稱：一種合成dl-對羥基苯海因的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工、制藥生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種合成DL-對羥基苯海因的方法。
背景技術(shù)：
DL-對羥基苯海因主要用于生產(chǎn)羥氨芐青霉素，羥氨芐青霉素克拉維酸鹽等。由苯酚、乙醛酸、尿素、水用“一鍋法”合成了 DL-對羥基苯海因，原料的重量比為苯酚尿素 乙醛酸=2 :3:3: 3，采用36%的硫酸作為催化劑，具有收率達(dá)到85%，純度為99. 8% 的優(yōu)點，然而還存在反應(yīng)時釋放出的氣味較大，污染環(huán)境，影響操作者的身心健康的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述缺點，提供一種更溫和、不會或者很少釋放出有害氣體、減少對操作者帶來危害的合成DL-對羥基苯海因的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的一種合成DL-對羥基苯海因的方法，由苯酚、乙醛酸、尿素采用“一鍋法”合成了 DL-對羥基苯海因，按照重量比為苯酚尿素乙醛酸 水=2 3 3 3加入容器中，其中乙醛酸選用40%的溶液，在50 60°C的情況下反應(yīng) 5 10小時結(jié)晶即得，其特征在于在反應(yīng)物中還加入有反應(yīng)物總重量的5 7%的硫酸銨為催化劑。本發(fā)明的有益效果是這樣合成DL-對羥基苯海因的方法具有反應(yīng)時釋放出的氣味較小，環(huán)境污染小，可以有效減少對操作者危害。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實施例1取苯酚20克、尿素30克、40 %的乙醛酸75克(合乙醛酸30克)、水30克放入容器中，這時里面的溶質(zhì)是80克，在反應(yīng)物中還加入有反應(yīng)物總重量的5%的硫酸銨為催化劑即4克，在50°C的情況下反應(yīng)10小時結(jié)晶即得DL-對羥基苯海因。具有反應(yīng)時釋放出的氣味較小，環(huán)境污染小，可以有效減少對操作者危害。實施例2取苯酚20克、尿素30克、40%的乙醛酸75克(合乙醛酸30克)、水30克放入容器中，這時里面的溶質(zhì)是80克，在反應(yīng)物中還加入有反應(yīng)物總重量的7%的硫酸銨為催化劑即5. 6克，在60°C的情況下反應(yīng)5小時結(jié)晶即得DL-對羥基苯海因。具有反應(yīng)時釋放出的氣味較小，環(huán)境污染小，可以有效減少對操作者危害。實施例3取苯酚20克、尿素30克、40%的乙醛酸75克(合乙醛酸30克)、水30克放入容器中，這時里面的溶質(zhì)是80克，在反應(yīng)物中還加入有反應(yīng)物總重量的6%的硫酸銨為催化劑即4. 8克，在55°C的情況下反應(yīng)7小時結(jié)晶即得DL-對羥基苯海因。 具有反應(yīng)時釋放出的氣味較小，環(huán)境污染小，可以有效減少對操作者危害。
權(quán)利要求
1.一種合成DL-對羥基苯海因的方法，由苯酚、乙醛酸、尿素采用“一鍋法”合成了 DL-對羥基苯海因，按照重量比為苯酚尿素乙醛酸水=2 3 3 3加入容器中， 其中乙醛酸選用40%的溶液，在50 60°C的情況下反應(yīng)5 10小時結(jié)晶即得，其特征在于在反應(yīng)物中還加入有反應(yīng)物總重量的5 7%的硫酸銨為催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是加入催化劑的量是反應(yīng)物總重量的6%的硫酸銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工、制藥生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種合成DL-對羥基苯海因的方法。一種合成DL-對羥基苯海因的方法，由苯酚、乙醛酸、尿素采用“一鍋法”合成了DL-對羥基苯海因，按照重量比為苯酚∶尿素∶乙醛酸∶水＝2∶3∶3∶3加入容器中，其中乙醛酸選用40％的溶液，在50～60℃的情況下反應(yīng)5～10小時結(jié)晶即得，其特征在于在反應(yīng)物中還加入有反應(yīng)物總重量的5～7％的硫酸銨為催化劑。這樣合成DL-對羥基苯海因的方法具有反應(yīng)時釋放出的氣味較小，環(huán)境污染小，可以有效減少對操作者危害。
文檔編號B01J27/24GK102382060SQ20101026782
公開日2012年3月21日 申請日期2010年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月31日
發(fā)明者劉萬民, 張?zhí)J葦, 謝建中 申請人:河南新天地藥業(yè)股份有限公司