專利名稱:一種生產(chǎn)d-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及制藥、化工的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體地說(shuō)是涉及一種生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)有技術(shù)中,以對(duì)羥基苯海因?yàn)樵仙a(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的的方法是將對(duì)羥基苯海因經(jīng)化學(xué)催化水解生成D-L-對(duì)羥基苯甘氨酸,最后通過(guò)拆分或誘導(dǎo)結(jié)晶得到D-對(duì)羥基苯甘氨酸;或通過(guò)生物酶的作用直接由對(duì)羥基苯,具有工藝復(fù)雜、收率低反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目就是針對(duì)上述缺點(diǎn),提供一種工藝簡(jiǎn)單、收率高、反應(yīng)時(shí)間短的生產(chǎn) D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法,包括以下步驟a、制備5-10%的氯化鈉水溶液,用酸調(diào)至PH = 0-3,備用;b、加入上述溶劑質(zhì)量的 30-40%的DL-對(duì)羥基苯海因,在溫度是60-70°C攪拌2_3小時(shí);C、過(guò)濾即可得到D-對(duì)羥基
苯甘氨酸。本發(fā)明有益效果是這樣的生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法具有工藝簡(jiǎn)單、收率高、反應(yīng)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1a、制備5%的氯化鈉水溶液100千克,用鹽酸調(diào)至PH = 0,備用;b、加入上述溶劑質(zhì)量的30千克的DL-對(duì)羥基苯海因,在溫度是60°C攪拌2小時(shí); c、過(guò)濾即可得到D-對(duì)羥基苯甘氨酸。所得D-對(duì)羥基苯甘氨酸27. 5千克,工藝簡(jiǎn)單,符合生產(chǎn)要求。實(shí)施例2a、制備7%的氯化鈉水溶液100千克,用磷酸調(diào)至PH = 3,備用;b、加入上述溶劑質(zhì)量的40千克的DL-對(duì)羥基苯海因,在溫度是70°C攪拌3小時(shí); c、過(guò)濾即可得到D-對(duì)羥基苯甘氨酸。所得D-對(duì)羥基苯甘氨酸37千克,工藝簡(jiǎn)單,符合生產(chǎn)要求。實(shí)施例3a、制備6%的氯化鈉水溶液100千克,用鹽酸調(diào)至PH = 2,備用;b、加入上述溶劑質(zhì)量的35千克的DL-對(duì)羥基苯海因,在溫度是65°C攪拌2. 5小時(shí);C、過(guò)濾即可得到D-對(duì)羥基苯甘氨酸。
所得D-對(duì)羥基苯甘氨酸33. 3千克,工藝簡(jiǎn)單,符合生產(chǎn)要求。實(shí)施例4a、制備3%的氯化鈉水溶液100千克,用鹽酸調(diào)至PH = 3,備用;b、加入上述溶劑質(zhì)量的35千克的DL-對(duì)羥基苯海因,在溫度是68°C攪拌2. 7小時(shí);C、過(guò)濾即可得到D-對(duì)羥基苯甘氨酸。所得D-對(duì)羥基苯甘氨酸33. 4千克,工藝簡(jiǎn)單,符合生產(chǎn)要求。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法,其特征是包括以下步驟a、制備5-10%的氯化鈉水溶液,用酸調(diào)至PH = 0-3,備用;b、加入上述溶劑質(zhì)量的30-40%的DL-對(duì)羥基苯海因, 在溫度是60-70°C攪拌2-3小時(shí);C、過(guò)濾即可得到D-對(duì)羥基苯甘氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法,其特征是所述的氯化鈉水溶液濃度是。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法,其特征是所述的氯化鈉溶液調(diào)至PH = 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法,其特征是所述的溫度是 65°C攪拌2. 5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法,其特征是所述的調(diào)節(jié)PH值用的酸是鹽酸或磷酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及制藥、化工的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體地說(shuō)是涉及一種生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法。一種生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法,包括以下步驟a、制備5-10%的氯化鈉水溶液,用酸調(diào)至PH=0-3,備用;b、加入上述溶劑質(zhì)量的30-40%的DL-對(duì)羥基苯海因,在溫度是60-70℃攪拌2-3小時(shí);c、過(guò)濾即可得到D-對(duì)羥基苯甘氨酸。這樣的生產(chǎn)D-對(duì)羥基苯甘氨酸的方法具有工藝簡(jiǎn)單、收率高、反應(yīng)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C229/36GK102452949SQ20101052065
公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月27日
發(fā)明者劉萬(wàn)民, 張?zhí)J葦, 謝建中 申請(qǐng)人:河南新天地藥業(yè)股份有限公司