專利名稱：合成二丙酮醇(daa)用新型催化劑的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及催化劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種合成二丙酮醇
(DAA)用新型催化劑的工藝。
背景技術(shù)：
丙酮醇(DAA)是一種重要的中沸點(diǎn)有機(jī)溶劑(沸點(diǎn)166.9 °C)， 更是一種重要的有機(jī)合成原料和中間體。普遍采用Ranny鎳作為催 化劑，由二丙酮醇加氫反應(yīng)制備，Ranny鎳催化劑的制備條件要求 苛刻，成本比較高。近年來(lái)利用金屬蒸氣合成負(fù)載催化劑獲得成功。 在催化劑制備過(guò)程中，由于金屬原子反應(yīng)器中產(chǎn)生的溶劑化金屬原 子作為中間體被浸漬在載體上，故稱為溶劑化金屬原子浸漬(SMAI) 法，由此法制備的催化劑稱為(SMAI)催化劑。SMAI催化劑具有粒 度小、分散度高、零價(jià)金屬百分比高的特點(diǎn)，與普通浸漬(CI)法制 備的催化劑相比具有較高的催化活性和選擇性。但其原材料成本高， 工藝復(fù)雜，生產(chǎn)條件也比較苛刻。
目前，制備二丙酮醇的方法是采用均相法反應(yīng)， 一般使用堿金 屬氫氧化物作為催化劑，用低級(jí)脂肪醇作溶劑，或用NaOH水溶液 作催化劑。但這種方法催化劑不能回收，生成液需要中和，生產(chǎn)工 藝復(fù)雜，反應(yīng)速度慢，空速較低，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，產(chǎn)生大量的廢水和 需回收鹽等一系列缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種合成二丙酮 醇(DAA)用新型催化劑的工藝。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟
第一步預(yù)處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強(qiáng)堿性陰
離子交換樹(shù)脂柱各15 25分鐘，洗至出水清亮無(wú)色，并始終保持水 面高于樹(shù)脂層面10 12厘米；
第二步堿交換，用2 3倍樹(shù)脂體積的2 3%氫氧化鈉溶液，以 線速度2 3米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，并浸泡2 4小時(shí)，然后用蒸餾水 以線速度5 10米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為8 10;
第三步氯交換，用2 3倍樹(shù)脂體積的4 5%鹽酸溶液，以線 速度2 3米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層并浸泡2 4小時(shí)，然后用蒸餾水以線 速度小于5 10米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為6 7;
第四步重復(fù)第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿 交換，如此重復(fù)2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。
所述的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂為苯乙烯與二乙烯基苯和氯甲基 化季銨化的二甲胺基乙醇的聚合物。
本發(fā)明有益效果為合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工 藝，包括預(yù)處理、和多次的堿交換、氯交換和堿交換，得到合成二 丙酮醇(DAA)用新型催化劑，具有如下優(yōu)點(diǎn)催化劑容易回收再利用，只要重復(fù)上述的堿交換又可以將本發(fā)明再利用，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn) 單，反應(yīng)速度快，生產(chǎn)周期短，生成液不需中和以及無(wú)需后處理； 使用本發(fā)明催化劑，可以提高DAA的生成轉(zhuǎn)化率，縮短反應(yīng)周期， 降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式
為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的 闡述。 實(shí)施例1
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟 第一步預(yù)處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強(qiáng)堿性陰 離子交換樹(shù)脂柱各15分鐘，洗至出水清亮無(wú)色，并始終保持水面高
于樹(shù)脂層面io厘米，所述的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂為苯乙烯與二乙 烯基苯和氯甲基化季銨化的二甲胺基乙醇聚合物；
第二步堿交換，用2倍樹(shù)脂體積的2%氫氧化鈉溶液，以線速度 2米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，并浸泡2小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度5米/ 小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為8;
第三步氯交換，用2倍樹(shù)脂體積的4%鹽酸溶液，以線速度2 米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層并浸泡2小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度小于5米 /小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為6;
第四步重復(fù)第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿 交換，如此重復(fù)2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。實(shí)施例2
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟
第一步預(yù)處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強(qiáng)堿性陰 離子交換樹(shù)脂柱各25分鐘，洗至出水清亮無(wú)色，并始終保持水面高 于樹(shù)脂層面12厘米，所述的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂為苯乙烯與二乙 烯基苯和氯甲基化季銨化的二甲胺基乙醇聚合物；
第二步堿交換，用3倍樹(shù)脂體積的3%氫氧化鈉溶液，以線速度 3米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，并浸泡4小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度IO 米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為10;
第三步氯交換，用3倍樹(shù)脂體積的5%鹽酸溶液，以線速度3 米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層并浸泡4小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度小于10 米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為7;
第四步重復(fù)第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿 交換，如此重復(fù)2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。
實(shí)施例3
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟 第一步預(yù)處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強(qiáng)堿性陰 離子交換樹(shù)脂柱各20分鐘，洗至出水清亮無(wú)色，并始終保持水面高
于樹(shù)脂層面11厘米，所述的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂為苯乙烯與二乙
烯基苯和氯甲基化季銨化的二甲胺基乙醇聚合物；
第二步堿交換，用2倍樹(shù)脂體積的3%氫氧化鈉溶液，以線速度2米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，并浸泡3小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度8米/ 小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為9;
第三步氯交換，用2倍樹(shù)脂體積的5%鹽酸溶液，以線速度3 米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層并浸泡3小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度小于8米 /小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為6.5;
第四步重復(fù)第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿
交換，如此重復(fù)2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。
實(shí)施例4
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟
第一步預(yù)處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強(qiáng)堿性陰 離子交換樹(shù)脂柱各22分鐘，洗至出水清亮無(wú)色，并始終保持水面高 于樹(shù)脂層面10厘米；
第二步堿交換,用2倍樹(shù)脂體積的2. 5%氫氧化鈉溶液，以線速 度2.5米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，并浸泡2小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度 7米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為8;
第三步氯交換，用2倍樹(shù)脂體積的4. 5%鹽酸溶液，以線速度 2. 5米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層并浸泡2小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度小于 7米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為6;
第四步重復(fù)第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿 交換，如此重復(fù)2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。
權(quán)利要求
1、合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，其特征在于包括以下步驟第一步預(yù)處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂柱各15～25分鐘，洗至出水清亮無(wú)色，并始終保持水面高于樹(shù)脂層面10～12厘米；第二步堿交換，用2～3倍樹(shù)脂體積的2～3％氫氧化鈉溶液，以線速度2～3米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，并浸泡2～4小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度5～10米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為8～10；第三步氯交換，用2～3倍樹(shù)脂體積的4～5％鹽酸溶液，以線速度2～3米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層并浸泡2～4小時(shí)，然后用蒸餾水以線速度小于5～10米/小時(shí)通過(guò)樹(shù)脂層，洗至出水pH值為6～7；第四步重復(fù)第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿交換，如此重復(fù)2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑 的工藝，其特征在于所述的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂為苯乙烯與二 乙烯基苯和氯甲基化季銨化的二甲胺基乙醇的聚合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及催化劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括預(yù)處理、和多次的堿交換、氯交換和堿交換，得到合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑，具有如下優(yōu)點(diǎn)催化劑容易回收再利用，只要重復(fù)上述的堿交換又可以將本發(fā)明再利用，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)速度快，生產(chǎn)周期短，生成液不需中和以及無(wú)需后處理；使用本發(fā)明催化劑，可以提高DAA的生成轉(zhuǎn)化率，縮短反應(yīng)周期，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)B01J31/06GK101564698SQ200810027568
公開(kāi)日2009年10月28日 申請(qǐng)日期2008年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月22日
發(fā)明者蔡偉清 申請(qǐng)人:東莞市柏百順石油化工有限公司