專利名稱：一種液－液萃取裝置及萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液-液萃取裝置及萃取方法，特別是涉及一種利用離心力方式進(jìn)行乳化和破乳以實(shí)現(xiàn)液液萃取的方法及裝置。所述的方法及裝置可應(yīng)用于化學(xué)、化工、材料、食品、環(huán)境、制藥等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
液-液萃取，又稱溶劑萃取，是利用待萃取物在兩種互不相溶的液相中的溶解度差異，把被萃取物從一個(gè)液相轉(zhuǎn)移到另一個(gè)液相，從而達(dá)到分離或富集目的的一種方法。液-液萃取技術(shù)是一種廣泛應(yīng)用的試樣預(yù)處理技術(shù)，在化學(xué)、化工、食品、環(huán)境、制藥等領(lǐng)域占有重要地位。傳統(tǒng)經(jīng)典的液-液萃取操作通常都是采用機(jī)械攪拌混合兩相來進(jìn)行萃取，步驟繁瑣、費(fèi)時(shí)，工作強(qiáng)度大，試樣試劑耗量大。近年隨著微流體技術(shù)的發(fā)展，基于微流體芯片的液-液萃取技術(shù)開始得到研究和開發(fā)。這類方法主要是利用微流體技術(shù)增大液體的表/體比，提高萃取過程中兩相接觸面，從而提高萃取效率。目前，已有的基于微流體芯片的液-液萃取系統(tǒng)中，多數(shù)采用無膜多相層流體系[Smirnova，A.；Mawatari，K.；Hibara，A.；et al.“Micro-multiphase laminar flowsfor the extraction and detection of carbaryl derivative，”Analytica Chimica Acta，2006，558(1-2)69-74.]。即利用微流體的層流效應(yīng)，在微通道內(nèi)形成穩(wěn)定連續(xù)的水相和有機(jī)相并行液流，水相中待測(cè)物依靠分子擴(kuò)散作用，跨越兩相界面進(jìn)入有機(jī)相，完成液-液萃取的操作。此類方法的特點(diǎn)是操作較為簡(jiǎn)便，但因其建立于有機(jī)相和水相的連續(xù)流動(dòng)基礎(chǔ)之上，兩相接觸面積有限，整個(gè)傳質(zhì)過程較慢，萃取的速度和效率都受到較大限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可用于微量樣品快速、簡(jiǎn)便、自動(dòng)化操作的液-液萃取方法及裝置。
本發(fā)明提供的液-液萃取方法，其特征在于所述的方法是利用離心力驅(qū)動(dòng)結(jié)合微管道網(wǎng)絡(luò)設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)不完全相溶的至少兩相液體的乳化，加速液-液萃取效率和速度，同時(shí)萃取結(jié)束后通過加大離心力進(jìn)行破乳分層，完成分離，從而實(shí)現(xiàn)微量樣品的快速、高效、自動(dòng)化液-液萃取。
本發(fā)明所提供的一種實(shí)施液-液萃取方法的裝置，所述的裝置包括加工有微管道網(wǎng)絡(luò)和若干微池的圓盤部件以及驅(qū)動(dòng)圓盤轉(zhuǎn)動(dòng)的馬達(dá)。其特征在于所述的圓盤部件包含兩個(gè)或兩個(gè)以上的微管道網(wǎng)絡(luò)單元；所述的微管道網(wǎng)絡(luò)單元在圓盤上以圓盤圓心為基點(diǎn)呈圓形陣列排布；每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元靠近圓心的一端連接至少兩個(gè)微池，其中一個(gè)作為萃取劑儲(chǔ)液池，一個(gè)作為樣品液儲(chǔ)液池；萃取劑儲(chǔ)液池和樣品儲(chǔ)液液池通過一個(gè)可形成夾流的“十字”型結(jié)構(gòu)與微管道網(wǎng)絡(luò)相連，利用夾流作用和兩相界面的動(dòng)力學(xué)不穩(wěn)定性，使萃取劑在樣品液中形成分散液滴；每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元遠(yuǎn)離圓心的一端連接一個(gè)微池，作為收集池；每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元遠(yuǎn)離圓心端所連接小池的體積大于其靠近圓心端所連接所有小池體積之和，即收集池的體積大于萃取劑池和樣品液池兩者體積之和；每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元包含至少一個(gè)T型分叉結(jié)構(gòu)，用于分割液滴，使之為更小的液滴，從而提高萃取效率。另外，所述液-液萃取裝置的特征還在于驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的轉(zhuǎn)速至少有兩檔，其中低速檔用于驅(qū)動(dòng)兩相液體在微管道網(wǎng)絡(luò)中的流動(dòng)和乳化，高速檔用于實(shí)現(xiàn)萃取操作后的破乳分層。
具體而言，使用所述的液-液萃取裝置的萃取方法特征是①萃取體系由相互間不完全相溶的至少兩相液體構(gòu)成；②萃取進(jìn)行時(shí)，液體體系在兩端連接微池的微通道網(wǎng)絡(luò)內(nèi)保持流動(dòng)；③液體體系的流動(dòng)由離心力驅(qū)動(dòng)；④互不相溶的兩相液流在微通道網(wǎng)絡(luò)內(nèi)流動(dòng)時(shí)，萃取劑在樣品液中形成分散液滴；⑤所有液體進(jìn)入收集池后，加大離心力進(jìn)行兩相液體分層，實(shí)施樣品萃取時(shí)，具體方法是首先在樣品儲(chǔ)液池和萃取劑儲(chǔ)液池中分別加入樣品和萃取劑通過驅(qū)動(dòng)馬達(dá)帶動(dòng)圓盤部件轉(zhuǎn)動(dòng)，產(chǎn)生離心力驅(qū)動(dòng)兩股水相流夾帶一股有機(jī)相流或者兩股有機(jī)相流夾帶一股水相流進(jìn)入同一微管道形成分散的液滴，實(shí)現(xiàn)乳化，然后乳化的液滴通過離心力驅(qū)動(dòng)流經(jīng)一系列T型分叉微管道，利用流體剪切張力將液滴分割成更小的液滴，增強(qiáng)乳化程度，最后萃取結(jié)束后加大離心力使分散液滴在收集池實(shí)現(xiàn)破乳分層，最終完成萃取分離。
本發(fā)明與目前傳統(tǒng)的液-液萃取方法和已有的微流體液-液萃取方法相比，加快了萃取速度，提高了萃取效率，簡(jiǎn)化了步驟，同時(shí)本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于操作，易于實(shí)現(xiàn)集成化和自動(dòng)化。


圖1為本發(fā)明所提供的液-液萃取裝置示意圖。
圖2為圖1所示的裝置中圓盤部件的平面結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為圖2所示圓盤部件上單個(gè)結(jié)構(gòu)單元3的局部放大圖。
圖4為圖3所示“十字交叉”區(qū)域7的局部放大圖。
圖5為圖3所示“T型分叉”區(qū)域11的局部放大圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。
如圖1所示，本發(fā)明裝置包括圓盤部件1和驅(qū)動(dòng)馬達(dá)2。實(shí)施樣品液-液萃取時(shí)，首先在圓盤部件1上每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元中的樣品液儲(chǔ)液池4和萃取劑儲(chǔ)液池5中分別加入樣品和萃取劑。然后啟動(dòng)馬達(dá)2，帶動(dòng)圓盤部件1旋轉(zhuǎn)，通過圓盤部件1的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力驅(qū)動(dòng)樣品池4和萃取劑池5中的液體沿著與之相通的微管道網(wǎng)絡(luò)6流動(dòng)(如圖3所示)。在交匯處7，中間液流萃取劑8因兩側(cè)不相溶液流樣品液9的夾流作用以及兩相流體界面的不穩(wěn)定性，進(jìn)入?yún)R聚管道后形成分散的初級(jí)液滴10(如圖4所示)，達(dá)到乳化效果，由于形成分散的液滴后，兩相有更大的接觸面積，從而大大提高萃取的傳質(zhì)速度。然后分散的液滴在離心力的作用下，繼續(xù)沿微管道運(yùn)行，當(dāng)它到達(dá)管道T型分叉處11時(shí)，由于液體的剪切張力作用，液滴被拉裂為兩個(gè)更小的液滴12(如圖5所示)，從而進(jìn)一步增大液滴的表/體比，增強(qiáng)萃取效果。樣品液和液滴進(jìn)入收集池13后，萃取傳質(zhì)過程基本完成，這時(shí)通過提高馬達(dá)轉(zhuǎn)速，加大離心力克服液滴之間的表面排斥能，實(shí)現(xiàn)破乳分層，從而最終完成萃取分離。
權(quán)利要求
1.一種液-液萃取裝置，其特征在于(a)所述的液-液萃取裝置是由圓盤部件(1)和驅(qū)動(dòng)馬達(dá)(2)構(gòu)成；(b)圓盤部件(1)包含兩個(gè)或兩個(gè)以上的微管道網(wǎng)絡(luò)單元；所述的微管道網(wǎng)絡(luò)單元在圓盤上以圓盤圓心為基點(diǎn)呈圓形陣列排布；(c)每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元靠近圓心的一端連接至少兩個(gè)微池；(d)每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元遠(yuǎn)離圓心的一端連接一個(gè)微池；(e)每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元遠(yuǎn)離圓心端所連接小池的體積大于其靠近圓心端所連接所有小池的體積之和；(f)每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元包含至少一個(gè)T型分叉結(jié)構(gòu)。
2.按權(quán)利要求1所述的液-液萃取裝置，其特征在于每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元靠近圓心的一端連接的微池為萃取劑儲(chǔ)液池和樣品液儲(chǔ)液池。
3.按權(quán)利要求1所述的液-液萃取裝置，其特征在于靠近圓心一端的兩個(gè)微池通過一個(gè)形成夾流的十字型結(jié)構(gòu)與微管道網(wǎng)絡(luò)單元相連。
4.按權(quán)利要求1所述的液-液萃取裝置，其特征在于在驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的轉(zhuǎn)速至少有低速擋和高速擋兩擋。
5.使用如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的液-液萃取裝置的萃取方法，其特征在于(a)在樣品儲(chǔ)液池和萃取劑儲(chǔ)液池中分別加入樣品和萃取劑；(b)通過驅(qū)動(dòng)馬達(dá)帶動(dòng)圓盤部件轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生離心力，驅(qū)動(dòng)兩股水相流夾帶一股有機(jī)相流或者兩股有機(jī)相流夾帶一股水相流進(jìn)入同一微管道形成分散的液滴，實(shí)現(xiàn)乳化(c)乳化后的液滴，再通過離心力驅(qū)動(dòng)流經(jīng)十型分叉微管道，將形成的分散液滴分割成更小的液滴；(d)最后加大離心力，使步驟(3)的分散的更小的液滴在收集池實(shí)現(xiàn)破乳分層。
6.按權(quán)利要求6所述的液-液萃取裝置的萃取方法，其特征在于步驟(2)中驅(qū)動(dòng)馬達(dá)使用的是低速擋。
7.按權(quán)利要求6所述的液-液萃取裝置的萃取方法，其特征在于破乳時(shí)驅(qū)動(dòng)馬達(dá)使用的是高速檔。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種液－液萃取裝置及萃取方法，其特征在于所述的裝置由圓盤部件和驅(qū)動(dòng)馬達(dá)構(gòu)成；其中圓盤部件(1)包含兩個(gè)或兩個(gè)以上的微管道網(wǎng)絡(luò)單元；所述的微管道網(wǎng)絡(luò)單元在圓盤上以圓盤圓心為基點(diǎn)呈圓形陣列排布；每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元靠近圓心的一端連接至少兩個(gè)微池；每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元遠(yuǎn)離圓心的一端連接一個(gè)微池；每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元遠(yuǎn)離圓心端所連接小池的體積大于其靠近圓心端所連接所有小池的體積之和；每個(gè)微管道網(wǎng)絡(luò)單元包含至少一個(gè)T型分叉結(jié)構(gòu)。本發(fā)明提供的方法系利用離心方式進(jìn)行乳化和破乳，具有萃取速度快、效率高的特點(diǎn)，其裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。本發(fā)明可應(yīng)用于分析化學(xué)、食品工業(yè)、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B01D11/04GK101066509SQ200710041620
公開日2007年11月7日 申請(qǐng)日期2007年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月5日
發(fā)明者封松林, 李剛, 程建功, 陳強(qiáng), 周洪波, 金慶輝, 趙建龍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所