專(zhuān)利名稱(chēng)：液－液微萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型是一種用于地表水、地下水、飲用水及部分污水中農(nóng)藥殘留等微量有機(jī)污染物的液-液微萃取裝置。
本實(shí)用新型是水中微量有機(jī)污染物液-液微萃取裝置，主要由萃取瓶、相分離管、三通塞、相壓力管構(gòu)成。在萃取瓶上端磨口處接相分離管，保持密封；萃取瓶近底部一側(cè)通過(guò)一管口連接一三通塞，三通塞一出口同相壓力管相連，另一出口同廢液導(dǎo)管相連，它們共同用于調(diào)節(jié)相分離管中的液面高度。
相分離管中待測(cè)液可直接取樣測(cè)定，也可配置一毛細(xì)管取樣器將有機(jī)相轉(zhuǎn)移后通過(guò)濃縮等處理后再測(cè)定。由于是微量測(cè)定，所以毛細(xì)管取樣器內(nèi)徑是0.1-0.5mm，其上半部分是一凸起部分，似移液管。
萃取瓶是三角形，似三角燒瓶，便于放置于磁力攪拌器上。萃取瓶體積是300-1500mL，適合微量萃取分析。
相分離管與萃取瓶連接處是磨口，其內(nèi)部是內(nèi)凹弧形，利于有機(jī)相完全進(jìn)入相分離管。相分離管內(nèi)凹弧形頂部是一孔道，孔徑是1.5-3.0mm，該孔道與其上的玻璃管相通。相分離管長(zhǎng)6-15cm足夠，玻璃管中部是一內(nèi)徑是2-5mm的凸出部分，似移液管，利于穩(wěn)定液面。
相壓力管呈“Y”型，似玻璃漏斗。
整個(gè)裝置如附圖所示，進(jìn)一步闡述如下


圖1、2為本實(shí)用新型的徑向剖面圖。
圖1中(1)為液-液微萃取瓶，體積根據(jù)待測(cè)水樣的受污染程度不同分為300-1500mL不等；(2)為相分離管，(1)和(2)通過(guò)磨口密封；(3)為三通塞，圖中畫(huà)出兩個(gè)接口，第三個(gè)接口接廢液瓶，用于配合另兩個(gè)接口調(diào)節(jié)(1)中液面的高度；(4)為相壓力管，待(1)中萃取結(jié)束后，通過(guò)調(diào)節(jié)其中液面的高度來(lái)調(diào)節(jié)有機(jī)相在(2)中的高度；(5)磁力攪拌器和磁力攪拌子。圖2為毛細(xì)管取樣器，用于將萃取液從
圖1(2)的上端轉(zhuǎn)移出來(lái)。
本實(shí)用新型的液-液萃取瓶是玻璃加工而成。先根據(jù)水體受污染的程度選擇合適的分析水樣體積(通常為300-1500mL)，利用NaCl調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)碾x子強(qiáng)度，利用稀硝酸或稀NaOH溶液調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)膒H值后，加入1 mL正己烷，快速攪拌10min左右，靜置5-10min。對(duì)于有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留，上述離子強(qiáng)度以5mg/mL NaCl，pH值以6-7.5為宜。
水樣靜止后，通過(guò)調(diào)節(jié)相壓力管中液面的高度使得有機(jī)相完全轉(zhuǎn)入相分離管中，相分離管中較粗的部分可以消除調(diào)節(jié)液面高度時(shí)氣泡的影響。然后利用微量注射器直接取樣進(jìn)行色譜分析或其他儀器分析，如果水樣中的待測(cè)有機(jī)物濃度太低，可以利用毛細(xì)管取樣器將有機(jī)相完全轉(zhuǎn)移到安瓿管中，用N2吹干，再加入微量溶劑重新溶解后進(jìn)行氣相色譜-FID、ECD檢測(cè)，或氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)。
整個(gè)萃取過(guò)程只需有機(jī)溶劑1mL，較當(dāng)前我國(guó)執(zhí)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法大為減少，這就減少了后續(xù)有機(jī)溶劑處理帶來(lái)的工作，同時(shí)降低了分析成本；利用該裝置進(jìn)行水中微量有機(jī)物的萃取，操作簡(jiǎn)單，因相分離管內(nèi)徑只有2mm左右，因此利用毛細(xì)管取樣器轉(zhuǎn)移時(shí)較為完全，減少了由于復(fù)雜的操作而人為引入誤差的可能性；由于有機(jī)溶劑使用量很小，溶劑本身雜質(zhì)因濃縮而增加干擾的作用也明顯降低(可降低一個(gè)數(shù)量級(jí)以上)，這也提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
整套裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，加工方便，適于各級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣。
圖2為本實(shí)用新型裝置的毛細(xì)管取樣器圖。
上述圖中(1)是萃取瓶，(2)是相分離管，(3)是三通塞，(4)是相壓力管，(5)是磁力攪拌器和攪拌子，(6)是毛細(xì)管取樣器。
用同樣的方式可以制作容積為1500mL的萃取瓶，也可制作內(nèi)凹弧形頂部為3mm孔的相分離管，該相分離管內(nèi)凹弧形頂部的孔同內(nèi)徑為3mm、長(zhǎng)度為15cm的玻璃管連接，在該玻璃管的中間制作一內(nèi)徑為5mm、長(zhǎng)度約1cm的凸起。在萃取瓶的底部通過(guò)玻璃管同三通塞連接，三通塞一端連接相壓力管，剩余一端連接廢液瓶。
權(quán)利要求1.一種液-液微萃取裝置，由萃取瓶、相分離管、三通塞、相分離管組成，其特征是萃取瓶(1)上磨口處接有相分離管(2)，萃取瓶近底部一側(cè)接有三通塞(3)，三通塞之后接有相壓力管(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液-液微萃取裝置，其特征是該裝置可配毛細(xì)管取樣器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液-液微萃取裝置，其特征是毛細(xì)管取樣器的毛細(xì)管內(nèi)徑是0.1-0.5mm，上部有一凸起部分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液-液微萃取裝置，其特征是萃取瓶呈三角形。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的液-液微萃取裝置，其特征是萃取瓶體積是300-1500mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的液-液微萃取裝置，其特征是萃取瓶底部呈外凸弧形。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液-液微萃取裝置，其特征是相分離管下端外部是磨口，下端內(nèi)部是內(nèi)凹弧形。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的液-液微萃取裝置，其特征是相分離管內(nèi)凹弧形頂部是一內(nèi)徑為1.5-3.0mm的孔，該孔與其上部玻璃管相通。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的液-液微萃取裝置，其特征是相分離管長(zhǎng)6-15cm，玻璃管中部是一內(nèi)徑為2-5mm的凸出部分。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液-液微萃取裝置，其特征是相壓力管是“Y”型。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型是用于地表水、地下水、飲用水及部分污水中農(nóng)藥殘留等微量有機(jī)污染物質(zhì)的提取、富集裝置。現(xiàn)有技術(shù)普遍存在操作復(fù)雜、使用有機(jī)溶劑較多以致產(chǎn)生溶劑干擾等問(wèn)題。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)一種液－液萃取裝置，該裝置有萃取瓶、相分離管、三通塞、相壓力管等組成。萃取瓶上接有相分離管，通過(guò)連接的相壓力管調(diào)節(jié)萃取液面高度，然后從相分離管直接取液測(cè)定，或用毛細(xì)管取樣器取樣濃縮后測(cè)定。該裝置體積小，加工簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)捷，使用有機(jī)溶劑量大大減少，避免了大量有機(jī)溶劑的后續(xù)處理帶來(lái)的麻煩，也降低了分析成本，十分適合水體中農(nóng)藥殘留等有機(jī)污染物的提取、富集。另外，該裝置也可推廣到其它介質(zhì)中微量成分的液－液萃取。
文檔編號(hào)B01D11/04GK2522141SQ0221552
公開(kāi)日2002年11月27日 申請(qǐng)日期2002年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月30日
發(fā)明者尚春慶, 胡耀銘 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)