專利名稱：一種膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種濃縮工藝，主要是一種膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝。
背景技術(shù)：
草甘膦是一種應(yīng)用廣泛的滅生性芽后除草劑。由于它具有卓越的除草性能，應(yīng)用范圍不斷擴大，產(chǎn)量迅速增長，業(yè)已成為除草劑中舉世關(guān)注的重要品種。它的合成方法之一是以亞氨基二乙酸(IDA)為中間體進行合成，此法具有步驟短、收率高、三廢少的特點。但在草甘膦生產(chǎn)末期，取出結(jié)晶后的大量母液濃度低，含有效成分僅為3％，回收利用率較低。傳統(tǒng)處理工藝主要有一、在草甘膦母液中通入氨，調(diào)節(jié)PH值至7～10，靜置分層，回收上層溶液；下層母液經(jīng)減壓蒸餾，冷卻，過濾去除氯化銨晶體后得到濃縮的草甘膦銨鹽；二、按碳酸氫銨與母液重量比為1∶0.5～8，在20～70℃下，向母液中加入碳酸氫銨，攪拌至充分反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，對上述反應(yīng)混合物進行固液分離處理，得碳酸氫鈉濾餅和濾液；利用濾液配制草甘膦水劑；三、將母液蒸發(fā)濃縮成10％的水劑出售，經(jīng)濟效益低。
第一種方法需要另外加入氨水，并且減壓蒸餾能耗高，不利于降低產(chǎn)品成本；第二種方法需要另外加入碳酸氫銨，并且需要進行壓濾，消耗大量人工；第三種方法，蒸發(fā)濃縮工藝會產(chǎn)生三大問題1.蒸發(fā)的能耗高，成本相應(yīng)較高；2.蒸發(fā)生成的蒸汽中含有部分NH3，對環(huán)境造成污染；3.草甘膦在高溫下易分解，從而使回收率下降。
因此，尋求一種新的工藝來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的工藝已迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是為了克服現(xiàn)有蒸發(fā)、減壓蒸餾等處理工藝的不足，而提供一種利用膜分離來進行濃縮的膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝，可以將母液濃度提高到10％以上。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案這種膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝，該工藝主要包括以下步驟1.1)、濃度5％以下的低濃度草甘膦母液在溫度為0-45℃之間時，經(jīng)預(yù)處理系統(tǒng)，達(dá)到超濾設(shè)備的進水要求后，進入一級超濾膜處理系統(tǒng)；1.2)、低濃度草甘膦母液經(jīng)超濾膜分離后分成兩股，濃側(cè)溶液返回原料液箱，淡側(cè)進入二級納濾膜系統(tǒng)；1.3)、進入二級納濾膜系統(tǒng)的草甘膦母液溶液分成兩股，濃側(cè)溶液返回前端進口，待濃度達(dá)到7-12％以上時，將濃縮液打入儲液槽，淡側(cè)進入三級反滲透膜系統(tǒng)；1.4)、進入三級反滲透膜系統(tǒng)的草甘膦淡液分成兩股，濃側(cè)溶液返回二級納濾膜系統(tǒng)進口，淡側(cè)排放回用作前段工藝用水。
本發(fā)明所述的預(yù)處理系統(tǒng)由布袋過濾器、活性炭過濾器、機械過濾器組成，農(nóng)藥母液先通過布袋過濾器除去可見顆粒性雜質(zhì)后進入活性炭過濾器，活性炭用于吸附母液含有的大量有機物，再流入機械過濾器，除去大量直徑小于5μm的雜質(zhì)，使流入下游的母液達(dá)到超濾膜進水要求。
本發(fā)明所述的超濾設(shè)備，采用切割分子量為10萬道爾頓的超濾膜，超濾膜的操作條件為，最高進水壓力0.5Mpa，最大進水濁度不大于200NTU，最大透膜壓差0.20MPa，運行壓力0.02-0.15Mpa，正常運行溫度5-45℃，運行方式為錯流過濾或死端過濾，pH耐受范圍2-13；母液經(jīng)超濾設(shè)備過濾后達(dá)到納濾的進水要求，母液濃度與淡側(cè)溶液、濃側(cè)溶液相比其變化不超過1％。
本發(fā)明所述的納濾設(shè)備，采用聚酰胺復(fù)合膜，其孔徑大小范圍為10-100，母液經(jīng)納濾設(shè)備濃縮后，淡側(cè)溶液中農(nóng)藥的有效成分小于原來的20％，大部分有效成分存留在濃側(cè)溶液中，經(jīng)多次循環(huán)后濃側(cè)溶液中農(nóng)藥的有效成分提高到7-12％，達(dá)到所需要求。
本發(fā)明所述的反滲透設(shè)備，采用聚酰胺復(fù)合膜，其孔徑大于5，經(jīng)納濾設(shè)備后的淡側(cè)溶液經(jīng)反滲透設(shè)備過濾后，淡側(cè)溶液中農(nóng)藥有效成分小于0.2％，可以加廢堿將其pH調(diào)到8-10后排放，也可回用作前端工藝用水；濃側(cè)溶液中農(nóng)藥有效成分將濃縮至1-2％，返回至納濾膜系統(tǒng)進口。
本發(fā)明的有益效果是用膜法濃縮草甘膦母液的優(yōu)點是1、能耗小，整套機器采用膜分離裝置，只需使用電能；2、工作溫度低，須控制在0～45℃之間，解決了高溫下草甘膦易分解的難題；3、無污染，由于在低溫下分離，無氨氣溢出，不會對環(huán)境造成污染；4、維護簡單，可以降低操作費用。因此用膜法來分離濃縮母液，正可以解決傳統(tǒng)工藝帶來的問題。


附圖1是本發(fā)明的工藝流程方框圖；具體實施方式
下面結(jié)合附圖和具體方式對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。
如圖1所示，這種膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝，由預(yù)處理系統(tǒng)、超濾設(shè)備、納濾設(shè)備、反滲透設(shè)備等構(gòu)成，該工藝主要包括以下步驟1.1)、濃度5％以下的低濃度草甘膦母液在溫度為0-45℃之間時，經(jīng)預(yù)處理系統(tǒng)，達(dá)到超濾設(shè)備的進水要求后，進入一級超濾膜處理系統(tǒng)；其中的預(yù)處理系統(tǒng)由布袋過濾器、活性炭過濾器、機械過濾器組成，農(nóng)藥母液先通過布袋過濾器除去可見顆粒性雜質(zhì)后進入活性炭過濾器，活性炭用于吸附母液含有的大量有機物，再流入機械過濾器，除去大量直徑小于5μm的雜質(zhì)，使流入下游的母液達(dá)到超濾膜進水要求。
1.2)、低濃度草甘膦母液經(jīng)超濾膜分離后分成兩股，濃側(cè)溶液返回原料液箱，淡側(cè)進入二級納濾膜系統(tǒng)；其中的超濾設(shè)備，采用切割分子量為10萬道爾頓的超濾膜，超濾膜的操作條件為，最高進水壓力0.5Mpa，最大進水濁度不大于200NTU，最大透膜壓差0.20MPa，運行壓力0.02-0.15Mpa，正常運行溫度5-45℃，運行方式為錯流過濾或死端過濾，pH耐受范圍2-13；母液經(jīng)超濾設(shè)備過濾后達(dá)到納濾的進水要求，母液濃度與淡側(cè)溶液、濃側(cè)溶液相比其變化不超過1％。
1.3)、進入二級納濾膜系統(tǒng)的草甘膦母液溶液分成兩股，濃側(cè)溶液返回前端進口，待濃度達(dá)到8-12％以上時，將濃縮液打入儲液槽，淡側(cè)進入三級反滲透膜系統(tǒng)；其中的納濾設(shè)備采用聚酰胺復(fù)合膜，其孔徑大小范圍為10-100，母液經(jīng)納濾設(shè)備濃縮后，淡側(cè)溶液中農(nóng)藥的有效成分小于原來的20％，大部分有效成分存留在濃側(cè)溶液中，經(jīng)多次循環(huán)后濃側(cè)溶液中農(nóng)藥的有效成分提高到7-12％，達(dá)到所需要求。
1.4)、進入三級反滲透膜系統(tǒng)的草甘膦淡液分成兩股，濃側(cè)溶液返回二級納濾膜系統(tǒng)進口，淡側(cè)排放回用作前段工藝用水；其中的反滲透設(shè)備，采用聚酰胺復(fù)合膜，其孔徑大于5，經(jīng)納濾設(shè)備后的淡側(cè)溶液經(jīng)反滲透設(shè)備過濾后，淡側(cè)溶液中農(nóng)藥有效成分小于0.2％，可以加廢堿將其pH調(diào)到8-10后排放，也可回用作前端工藝用水；濃側(cè)溶液中農(nóng)藥有效成分將濃縮至1-2％，返回至納濾膜系統(tǒng)進口。
權(quán)利要求
1.一種膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝，其特征是該工藝主要包括以下步驟1.1)、濃度5％以下的低濃度草甘膦母液在溫度為0-45℃之間時，經(jīng)預(yù)處理系統(tǒng)，達(dá)到超濾設(shè)備的進水要求后，進入一級超濾膜處理系統(tǒng)；1.2)、低濃度草甘膦母液經(jīng)超濾膜分離后分成兩股，濃側(cè)溶液返回原料液箱，淡側(cè)進入二級納濾膜系統(tǒng)；1.3)、進入二級納濾膜系統(tǒng)的草甘膦母液溶液分成兩股，濃側(cè)溶液返回前端進口，待濃度達(dá)到7-12％以上時，將濃縮液打入儲液槽，淡側(cè)進入三級反滲透膜系統(tǒng)；1.4)、進入三級反滲透膜系統(tǒng)的草甘膦淡液分成兩股，濃側(cè)溶液返回二級納濾膜系統(tǒng)進口，淡側(cè)排放回用作前段工藝用水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝，其特征是所述的預(yù)處理系統(tǒng)由布袋過濾器、活性炭過濾器、機械過濾器組成，農(nóng)藥母液先通過布袋過濾器除去可見顆粒性雜質(zhì)后進入活性炭過濾器，活性炭用于吸附母液含有的大量有機物，再流入機械過濾器，除去大量直徑小于5μm的雜質(zhì)，使流入下游的母液達(dá)到超濾膜進水要求。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝，其特征是所述的超濾設(shè)備，采用切割分子量為10萬道爾頓的超濾膜，超濾膜的操作條件為，最高進水壓力0.5Mpa，最大進水濁度不大于200NTU，最大透膜壓差0.20MPa，運行壓力0.02-0.15Mpa，正常運行溫度5-45℃，運行方式為錯流過濾或死端過濾，pH耐受范圍2-13；母液經(jīng)超濾設(shè)備過濾后達(dá)到納濾的進水要求，母液濃度與淡側(cè)溶液、濃側(cè)溶液相比其變化不超過1％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝，其特征是所述的納濾設(shè)備，采用聚酰胺復(fù)合膜，其孔徑大小范圍為10-100，母液經(jīng)納濾設(shè)備濃縮后，淡側(cè)溶液中農(nóng)藥的有效成分小于原來的20％，大部分有效成分存留在濃側(cè)溶液中，經(jīng)多次循環(huán)后濃側(cè)溶液中農(nóng)藥的有效成分提高到7-12％，達(dá)到所需要求。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝，其特征是所述的反滲透設(shè)備，采用聚酰胺復(fù)合膜，其孔徑大于5，經(jīng)納濾設(shè)備后的淡側(cè)溶液經(jīng)反滲透設(shè)備過濾后，淡側(cè)溶液中農(nóng)藥有效成分小于0.2％，可以加廢堿將其pH調(diào)到8-10后排放，也可回用作前端工藝用水；濃側(cè)溶液中農(nóng)藥有效成分將濃縮至1-2％，返回至納濾膜系統(tǒng)進口。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種膜法農(nóng)藥母液的濃縮工藝，包括以下步驟濃度5％以下的低濃度草甘膦母液在溫度為0－45℃之間時，經(jīng)預(yù)處理達(dá)到超濾設(shè)備的進水要求后，進入一級超濾膜處理系統(tǒng)；低濃度草甘膦母液經(jīng)超濾膜分離后分成兩股，濃側(cè)溶液返回原料液箱，淡側(cè)進入二級納濾膜系統(tǒng)；進入二級納濾膜系統(tǒng)的草甘膦母液溶液分成兩股，濃側(cè)溶液返回前端進口，待濃度達(dá)到7－12％以上時，將濃縮液打入儲液槽，淡側(cè)進入三級反滲透膜系統(tǒng)；進入三級反滲透膜系統(tǒng)的草甘膦淡液分成兩股，濃側(cè)溶液返回二級納濾膜系統(tǒng)進口。本發(fā)明的有益效果是1.采用膜分離裝置，只需使用電能；2.工作溫度低，解決了高溫下草甘膦易分解的難題；3.無污染，由于在低溫下分離，無氨氣溢出。
文檔編號B01D61/14GK1843587SQ20061005015
公開日2006年10月11日 申請日期2006年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月31日
發(fā)明者趙經(jīng)緯, 丁國良 申請人:杭州天創(chuàng)凈水設(shè)備有限公司