專利名稱：一種頭孢他啶母液的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用膜分離技術(shù)濃縮分離溶液的方法，具體涉及一種頭孢他啶母
液的處理方法。
背景技術(shù)：
頭孢他啶是第三代頭孢類抗生素，殺菌力強(qiáng)，抗菌譜廣，具有超廣譜頭孢菌素之 稱；在目前臨床應(yīng)用的抗菌素中，對(duì)綠膿桿菌的殺滅作用最強(qiáng)，對(duì)內(nèi)酰胺酶高度穩(wěn)定， 其穩(wěn)定性明顯高于頭孢唑啉、頭孢呋新、頭孢哌酮、頭孢噻肟等；耐受性好，副作用小，適應(yīng) 癥廣，包括呼吸道感染、泌尿道感染、胃腸道感染、膽道感染、腹部感染、皮膚及軟組織感染、 耳鼻喉感染、骨與關(guān)節(jié)感染等；用于中度和嚴(yán)重感染的病人，是治療革蘭氏陰性菌感染危重 病人的首選藥物。其藥用針劑是頭孢他啶五水合物與碳酸鈉的無(wú)菌混合物。
合成頭孢他啶的重要化合物是頭孢他啶叔丁酯，其合成方法有活性酯法、酰氯法、 混合酸酐法、vilsmeier法和DCC縮合法。目前常采用活性酯法，該方法可分為兩部分側(cè)鏈 酯的合成與原料藥的合成將乙酰乙酸乙酯經(jīng)過(guò)肟化、溴化、環(huán)合、醚化、水解、脫水、成酯等 工藝，得到頭孢他啶側(cè)鏈酸活性酯；原料藥的合成由7-ACA在三甲基碘硅烷的作用下與吡 啶進(jìn)行反應(yīng)，生成7-ACP，后者經(jīng)過(guò)重結(jié)晶制備成7-ACAP 二鹽酸鹽，再與頭孢他啶側(cè)鏈酸活 性酯進(jìn)行反應(yīng)，得到頭孢他啶叔丁酯。該法反應(yīng)條件溫和，不需超低溫反應(yīng)，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng) 過(guò)程中產(chǎn)物即析出，反應(yīng)溶劑相對(duì)單一。頭孢他啶叔丁酯經(jīng)水解，生成頭孢他啶二鹽酸鹽。 再經(jīng)進(jìn)一步反應(yīng)，結(jié)晶制得頭孢他啶五水合物。 由于合成工藝路線長(zhǎng)，成本高，三廢污染嚴(yán)重。因此開發(fā)成本低，收率高，操作簡(jiǎn)單 的合成工藝，對(duì)我國(guó)醫(yī)藥工業(yè)的發(fā)展具有重要意義。頭孢他啶一般采用結(jié)晶的方法從母液 中析出，但分離出結(jié)晶后的母液仍然含有一定量的頭孢他啶，如果直接作為廢液排放，不僅 造成頭孢他啶的浪費(fèi)，而且由于頭孢他啶的存在造成C0D與B0D較高，從而增加污水處理的 成本。采用蒸發(fā)方法濃縮回收頭孢他啶能耗很大且產(chǎn)品的品質(zhì)會(huì)受到影響。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種頭孢他啶母液的處
理方法，能夠有效濃縮溶液、降低能耗、減少環(huán)境污染。 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 所述的頭孢他啶母液的處理方法，包括以下步驟 (1)將待處理的頭孢他啶母液進(jìn)行預(yù)處理，除去母液中的細(xì)小懸浮物；
(2)在操作壓力為0. 5 4. 0MPa，溫度為10 80°C的條件下，將預(yù)處理后的頭孢 他啶母液用納濾組件進(jìn)行濃縮分離，所得濃縮液中頭孢他啶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10%以上的， 收集后進(jìn)行結(jié)晶處理；所得透過(guò)液經(jīng)精餾回收溶劑后排放，或直接排入污水處理站處理。
上述的預(yù)處理是采用微濾裝置或微濾裝置與超濾裝置的串聯(lián)裝置，對(duì)母液進(jìn)行過(guò) 濾；所述預(yù)處理裝置的操作壓力為0. l-1.0MPa，溫度為10 80°C，過(guò)濾精度為1_10 y m。此處的微濾裝置可采用機(jī)械過(guò)濾器、精密過(guò)濾器、袋式過(guò)濾器、陶瓷管式膜或金屬管式膜過(guò)
濾，超濾裝置可以采用中空纖維膜組件、陶瓷管式膜組件或巻式超濾膜組件，其關(guān)鍵在于保
證進(jìn)入濃縮分離裝置的頭孢他啶母液能夠達(dá)到不嚴(yán)重污染裝置中的膜組件為準(zhǔn)。 所述納濾組件包括一級(jí)納濾組件和二級(jí)納濾組件，頭孢他啶母液經(jīng)一級(jí)納濾循環(huán)
濃縮后，濃縮液中頭孢他啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10%以上的繼續(xù)進(jìn)行結(jié)晶處理，一級(jí)納濾透過(guò)液
排出后，進(jìn)入二級(jí)納濾組件進(jìn)行濃縮分離，二級(jí)納濾的濃縮液循環(huán)濃縮后返回一級(jí)納濾組
件繼續(xù)處理，二級(jí)納濾透過(guò)液排出后，排入污水站處理。 本發(fā)明中所用的納濾膜材料有醋酸纖維素、聚酰胺、聚酰亞胺、聚砜、聚醚砜、聚 丙烯腈、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、陶瓷膜或金屬膜。 上述的一種用集成膜分離技術(shù)濃縮分離頭孢他啶母液的方法，為了使?jié)饪s分離裝 置更好地長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行，在運(yùn)行一定時(shí)間后，可以用輔助清洗系統(tǒng)對(duì)濃縮分離裝置中的主 要部件(即納濾組件)進(jìn)行定期清洗，這樣可以緩解膜的污染，促進(jìn)膜性能的恢復(fù)。輔助清 洗系統(tǒng)在濃縮分離裝置正常運(yùn)行時(shí)處于停機(jī)狀態(tài)，而當(dāng)濃縮分離裝置運(yùn)行一段時(shí)間或污染 到一定程度時(shí)，則停止運(yùn)行，啟動(dòng)輔助清洗系統(tǒng)對(duì)濃縮分離系統(tǒng)進(jìn)行清洗，以恢復(fù)濃縮分離 裝置的運(yùn)行效果，各裝置的關(guān)閉、運(yùn)行由閥門自動(dòng)或手動(dòng)調(diào)控。 本發(fā)明所采用的一級(jí)或二級(jí)納濾濃縮分離工藝，可以很好地濃縮回收頭孢他啶母 液中的 有效成分，提高經(jīng)濟(jì)效益，降低污水處理成本，降低生產(chǎn)成本。在處理不同濃度的 頭孢他啶母液時(shí)，可以有不同的膜組件及工藝選擇，如可以對(duì)一級(jí)納濾濃縮液繼續(xù)進(jìn)行二 級(jí)納濾處理，以繼續(xù)提高頭孢他啶的濃縮倍數(shù)，而其它工藝流程不變，這取決于頭孢他啶母 液的濃度，以及整個(gè)工藝流程運(yùn)行的成本是否經(jīng)濟(jì)等多方面因素。 本發(fā)明的有益效果是可以有效濃縮頭孢他啶母液，既可回收母液中的有效成分 頭孢他啶，保證頭孢他啶的品質(zhì)，又可降低母液排放的C0D與BOD等指標(biāo)，減少了污染并降 低了能耗，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于需要濃縮及回收頭孢他 啶的場(chǎng)合。


圖1為本發(fā)明的一級(jí)濃縮分離工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明的二級(jí)濃縮分離工藝流程圖。 其中，1原水箱，2增壓泵，3預(yù)處理裝置，4 一級(jí)循環(huán)水箱，5 —級(jí)高壓泵，6 —級(jí)納 濾組件，7 —級(jí)納濾濃縮液，8 —級(jí)納濾透過(guò)液，9 二級(jí)循環(huán)水箱，10 二級(jí)高壓泵，11 二級(jí)納濾 組件，12 二級(jí)納濾濃縮液，13 二級(jí)納濾透過(guò)液。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1 將含量為2%，pH = 4，溫度為25t:的頭孢他啶母液置于原水箱內(nèi)，用NaOH將母液 pH調(diào)至8，將此母液由增壓泵在壓力0. 2MPa的操作條件下泵入過(guò)濾精度為5 y m的精密過(guò) 濾器進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)預(yù)處理出來(lái)的母液進(jìn)入一級(jí)循環(huán)水箱，再由高壓泵在1. 8MPa的操作壓力下泵入一級(jí)納濾組件，一級(jí)納濾濃縮液中頭孢他啶濃度可達(dá)10%左右，排出系統(tǒng)后繼續(xù) 進(jìn)行結(jié)晶處理，一級(jí)納濾透過(guò)液進(jìn)入二級(jí)循環(huán)水箱，再由二級(jí)高壓泵加壓至1. 5MPa，進(jìn)入二 級(jí)納濾組件處理，二級(jí)納濾的濃縮液循環(huán)濃縮后返回一級(jí)循環(huán)水箱作為進(jìn)料液重新處理， 二級(jí)納濾透過(guò)液排入污水站處理。運(yùn)行一天后，對(duì)膜清洗一次，可以恢復(fù)90%以上的處理能力。 實(shí)施例2 將含量為1 %，pH = 3. 5，溫度為20°C的頭孢他啶母液置于原水箱內(nèi)，用NaOH將母 液pH 調(diào)至7. 5，將此母液由增壓泵在壓力0. 3MPa的操作條件下泵入過(guò)濾精度為5 y m的 布袋過(guò)濾器進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)預(yù)處理出來(lái)的母液進(jìn)入一級(jí)循環(huán)水箱，再由高壓泵在2. 0MPa的 操作壓力下泵入一級(jí)納濾組件，一級(jí)納濾濃縮液中頭孢他啶濃度可達(dá)10%左右，排出系統(tǒng) 后繼續(xù)進(jìn)行結(jié)晶處理，一級(jí)納濾透過(guò)液進(jìn)入二級(jí)循環(huán)水箱，再由二級(jí)高壓泵加壓至1. 6MPa， 進(jìn)入二級(jí)納濾組件處理，二級(jí)納濾的濃縮液循環(huán)濃縮后返回一級(jí)循環(huán)水箱作為進(jìn)料液重新 處理，二級(jí)納濾透過(guò)液排入污水站處理。運(yùn)行一批料液后，對(duì)膜沖洗一次，可以恢復(fù)90%以 上的處理能力。
實(shí)施例3 將含量為1 %，pH = 4. 5，溫度為30°C的頭孢他啶母液置于原水箱內(nèi)，用NaOH將母 液pH調(diào)至7. 5，將此頭孢他啶母液由增壓泵在壓力1. 0MPa的操作條件下泵入過(guò)濾精度為 0. 5 ii m的陶瓷膜過(guò)濾器進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)預(yù)處理出來(lái)的母液進(jìn)入一級(jí)循環(huán)水箱，再由高壓泵 在2. 3MPa的操作壓力下泵入一級(jí)納濾組件，一級(jí)納濾濃縮液中頭孢他啶濃度可達(dá)10%左 右，排出系統(tǒng)后繼續(xù)進(jìn)行結(jié)晶處理，一級(jí)納濾透過(guò)液排入污水站處理。運(yùn)行三批料液后，對(duì) 膜清洗一次，可以恢復(fù)90%以上的處理能力。 以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以有 許多的操作組合。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有 情形，均應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種頭孢他啶母液的處理方法，其特征在于包括以下步驟(1)將待處理的頭孢他啶母液進(jìn)行預(yù)處理，除去母液中的細(xì)小懸浮物；(2)在操作壓力為0.5～4.0MPa，溫度為10～80℃的條件下，將預(yù)處理后的母液用納濾組件進(jìn)行濃縮脫鹽，所得濃縮液中頭孢他啶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10％以上，繼續(xù)進(jìn)行結(jié)晶處理；所得透過(guò)液經(jīng)處理后排放。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢他啶母液的處理方法，其特征在于所述預(yù)處理的裝置 是微濾裝置，或微濾裝置與超濾裝置的串聯(lián)裝置。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的頭孢他啶母液的處理方法，其特征在于所述預(yù)處理裝 置的操作壓力為O. l-1.0MPa，溫度為10 8(TC，過(guò)濾精度為1_10 y m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的頭孢他啶母液的處理方法，其特征在于所述納濾組件包括 一級(jí)納濾組件和二級(jí)納濾組件，頭孢他啶母液經(jīng)一級(jí)納濾循環(huán)濃縮后，濃縮液中頭孢他啶 質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10%以上的繼續(xù)進(jìn)行結(jié)晶處理，一級(jí)納濾透過(guò)液排出后，進(jìn)入二級(jí)納濾組件 進(jìn)行濃縮分離，二級(jí)納濾的濃縮液循環(huán)濃縮后返回一級(jí)納濾組件繼續(xù)處理，二級(jí)納濾透過(guò) 液排入污水站處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用膜分離技術(shù)濃縮分離頭孢他啶母液的處理方法，主要包括以下步驟(1)將待處理的頭孢他啶母液進(jìn)行預(yù)處理，除去母液中的細(xì)小懸浮物；(2)在操作壓力為0.5～4.0MPa，溫度為10～80℃的條件下，將預(yù)處理后的頭孢他啶母液用納濾組件進(jìn)行濃縮分離，所得濃縮液中頭孢他啶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10％以上的，收集后進(jìn)行結(jié)晶處理；所得透過(guò)液經(jīng)排入污水處理站處理。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是可以有效濃縮頭孢他啶母液，既可回收母液中的有效成分頭孢他啶，保證頭孢他啶的品質(zhì)，又可降低母液排放的COD與BOD等指標(biāo)，減少了污染并降低了能耗，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于需要濃縮及回收頭孢他啶的場(chǎng)合。
文檔編號(hào)C02F1/66GK101774709SQ20101001164
公開日2010年7月14日 申請(qǐng)日期2010年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月21日
發(fā)明者孟憲鋒, 李平, 馬偉新 申請(qǐng)人:濟(jì)南大學(xué)