利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸樹脂乳液的方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸樹脂乳液的方法，包括按照質(zhì)量分數(shù)計的如下組分：回收油脂15?20％、松香5?8％、甘油3?5％、季戊四醇1?3％、新戊二醇1?2％、對苯二甲酸5?8％、回收絳綸料5?8％、石油樹脂5?8％、甲基硅氧烷7?10％、醇解催化劑0.01?0.02％、助溶劑3?5％、乳化劑1?2％、油污乳化劑0?1％、中和劑0.5?1.0％、消泡劑0.01?0.03％、防霉殺菌劑0.1?0.3％、去離子水32.37?34.17％；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：此款產(chǎn)品具有干速超快、光澤高、耐水性超好、防腐性能優(yōu)、耐候性能優(yōu)、成本低等特點。
【專利說明】
利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸樹脂乳液的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及水性涂料領(lǐng)域，特別是指一種利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸 樹脂乳液的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著國家對環(huán)保要求越來越嚴格，水性涂料迎來了春天，在優(yōu)化水性涂料的各項 性能指標的同時，大家都在重點關(guān)注水性涂料的成本問題，水性涂料的大部分原料為基料， 解決了基料的成本問題，就基本解決了水性涂料的成本問題。
[0003] 針對水性醇酸防腐涂料而言，一般應(yīng)用在大型鋼結(jié)構(gòu)表面的涂裝，目前油性醇酸 防腐涂料的成本非常低下，如何使得水性醇酸防腐涂料的成本與油性醇酸防腐涂料的成本 持平，這是水性醇酸防腐涂料急于解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提出一種利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸樹脂乳液的方法，能夠制 作出具有干速超快、光澤高、耐水性超好、防腐性能優(yōu)、耐候性能優(yōu)、成本低等特點的產(chǎn)品。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：一種利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸樹 脂乳液的方法，包括按照質(zhì)量分數(shù)計的如下組分：回收油脂15-20%、松香5-8%、甘油3-5%、季戊四醇1-3%、新戊二醇1-2%、對苯二甲酸5-8%、回收絳綸料5-8%、石油樹脂5-8 %、甲基硅氧烷7-10 %、醇解催化劑0.01-0.02 %、助溶劑3-5 %、乳化劑1-2 %、油污乳化劑 0-1 %、中和劑0.5-1.0%、消泡劑0.01-0.03%、防霉殺菌劑0.1-0.3%、去離子水32.37-34.17% ；
[0006] 其制備方法包括以下步驟：
[0007] 步驟a.將回收油脂、松香、甘油、季戊四醇、新戊二醇、醇解催化劑投入反應(yīng)釜中， 點火升溫，采用235-245 °C保溫1小時；
[0008] 步驟b.將溫度降低到225-230°C時，將對苯二甲酸投入反應(yīng)釜中，升溫到250-260 °C保溫，酯化至透明，時間1.5-2小時；
[0009] 步驟C.升溫到260-265 °C時，投入回收絳綸料，當(dāng)溫度升高到265°C時添加入50 % 的回流溶劑，10-15分鐘后再加入另外50 %的回流溶劑，進行回流，265-275°C保溫2.5-3.5 小時;檢測其粘度，采用格式管測試到10-12S;
[0010] 步驟d.降溫到230-250 °C時，投入石油樹脂，攪拌30-40分鐘；
[0011] 步驟e.將溫度降低到80-100°C，慢慢滴加甲基硅氧烷和去離子水，保溫1.5h;
[0012] 步驟f.將溫度降低至80-90°C，投入助溶劑、乳化劑、油污乳化劑，乳化30分鐘； [0013]步驟g.將溫度降低至40-50°C，投入中和劑、消泡劑、防霉殺菌劑及去離子水，攪拌 10-15分鐘，調(diào)整pH值到8.0-8.5之間；
[0014]步驟h.清漆干板實現(xiàn):取100克水性樹脂乳液，1.5克復(fù)合催干劑，攪拌均勻后直接 噴板于鐵片上，放置25 °C恒溫箱中干燥，測試表干和實干，自干48小時后測試綜合物性。
[0015] 作為優(yōu)選，包括按照質(zhì)量分數(shù)計的如下組分：回收油脂15%、松香5%、甘油5%、季 戊四醇2 %、新戊二醇2 %、對苯二甲酸8 %、回收絳綸料8 %、石油樹脂5 %、甲基硅氧烷10 %、 醇解催化劑〇. 01-0.02 %、助溶劑3-5 %、乳化劑1-2 %、油污乳化劑0-1 %、中和劑0.5 %、消 泡劑0.02%、防霉殺菌劑0.3%、去離子水32.37-34.17%。
[0016] 作為優(yōu)選，所述步驟c的具體步驟為升溫到262°C時，投入回收絳綸料，當(dāng)溫度升高 到 265 °C時添加入50 %的回流溶劑，大約12分鐘后再加入另外50 %的回流溶劑，進行回流， 265-275Γ保溫2.5-3.5小時。檢測其粘度，采用格式管測試到10-12S，其中樣油：200#= 1: 1〇
[0017] 作為優(yōu)選，所述步驟g的具體步驟為將溫度降低至40-50°C，投入中和劑、消泡劑、 防霉殺菌劑及去離子水，攪拌10-15分鐘，調(diào)整pH值到8.0-8.5之間。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:此款產(chǎn)品具有干速超快、光澤高、耐水性超 好、防腐性能優(yōu)、耐候性能優(yōu)、成本低等特點。
[0019] 本發(fā)明巧妙的將各類回收油脂以及回收絳綸塊(布)研發(fā)出一種廣泛應(yīng)用于各類 鋼結(jié)構(gòu)、橋梁、機械等表面涂裝的水性絳綸樹脂乳液，具有低粘度、高固含、低V0C排放、高光 澤、耐水性超好的性能，并且在室溫條件下貯存一年不會出現(xiàn)分層、返粗、破乳、分水出類的 現(xiàn)象，制作的水性鋼結(jié)構(gòu)防腐漆，具有非常優(yōu)異的快干性、初期耐滴水性、耐水性、耐鹽水 性、高光澤、附著力、防腐性、耐候性等性能，水性樹脂乳液成本非常低，制作的水性防腐涂 料的成本也非常低。
【具體實施方式】
[0020] 下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技 術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[0021] 原料如下：
[0022] 回收油脂(潲水油、地溝油成都城衛(wèi)環(huán)?？萍迹?br>[0023] 松香(422#成都偉業(yè)化工）
[0024]甘油（香港三邀永聯(lián)化工）
[0025]季戊四醇(鄭州智遠化工）
[0026]新戊二醇(安徽滁州金源化工）
[0027] 甲基硅氧烷（甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲 基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷等其中一種廣州雙桃）
[0028]促進劑(氫氧化鋰、氧化鉛、氧化鈣、氫氧化鋁、黃丹等其中一種科龍化工）
[0029] 對苯二甲酸(PTA黑龍江大慶）
[0030] 碎布(絳綸碎布或絳綸塊制衣廠或絳綸回收站）
[0031] 石油樹脂(C-9成都蜀南化工）
[0032] 助溶劑（乙二醇單丁醚、丙二醇單丁醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、聚乙二醇、 二乙二醇二甲基醚、正丁醇等其中一種以上）
[0033]回流溶劑(二甲苯中石化）
[0034]中和劑(N，N-二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水、氫氧化四甲基銨、AMP-95等其中一種以 上）
[0035] 消泡劑(M148海川化工）
[0036]乳化劑(烷基酚聚氧乙烯醚類、芐基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇 聚乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸環(huán)氧乙烷加成物、 蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基丁二酸酯磺酸鹽、 硫酸鹽、磷酸鹽、亞磷酸鹽等其中一種以上)油污乳化劑(5088重慶麥圖）
[0037] 防霉殺菌劑(640美國陶氏DOW)
[0038] 表1:實施例1~實施例5配方配比
[0040] 制備方法是：
[0041] 1、將回收油脂、松香、甘油、季戊四醇、新戊二醇、醇解催化劑投入反應(yīng)釜中，點火 升溫，采用235-245 °C保溫1小時；
[0042] 2、將溫度降低到225-230°C時，將對苯二甲酸投入反應(yīng)釜中，升溫到250-260°C保 溫，酯化至透明，時間約1.5-2小時；
[0043] 3、升溫到260-265 °C時，投入回收絳綸料，當(dāng)溫度升高到265°C時添加入50 %的回 流溶劑，大約10-15分鐘后再加入另外50%的回流溶劑，進行回流，保溫（265-275°C )2.5-3.5小時。檢測其粘度，采用格式管測試到10-12S(樣油:200# = 1:1);
[0044] 4、降溫到230-250 °C時，投入石油樹脂，攪拌30-40分鐘；
[0045] 5、將溫度降低到80_100°C，慢慢滴加甲基硅氧烷和去離子水，保溫1.5h;
[0046] 6、將溫度降低至80-90°C，投入助溶劑、乳化劑、油污乳化劑，乳化30分鐘；
[0047] 7、將溫度降低至40-50°C，投入中和劑、消泡劑、防霉殺菌劑及去離子水，攪拌10- 15分鐘，調(diào)整pH值到8.0-8.5之間；
[0048] 8、采用200目過濾網(wǎng)過濾包裝。
[0049] 干板實現(xiàn):取100克水性樹脂乳液，1.5克復(fù)合催干劑，攪拌均勻后直接噴板于鐵片 上，放置25 °C恒溫箱中干燥，測試表干和實干，自干48小時后測試綜合物性。
[0050] 表2:實施例1-實施例5成品性能及清漆干板性能
[0052] 從表2數(shù)據(jù)明顯看出，清漆表干最快可達到1小時，漆膜表干后2小時測試初期耐滴 水性均無異常，耐水性測試可達到720h，漆膜的清漆最高光澤可達到155%。當(dāng)加入了油污 乳化劑后，清漆直接涂裝于不做前處理的鋼材表面(有一定程度的油污），從實施例4-5可以 得到，加入油污乳化劑后漆膜的附著力比未加之前明顯要好很多。
[0053]為了對自制水性絳綸樹脂乳液的綜合性能進行測試，現(xiàn)將實施例1-實施例5的自 制水性絳綸樹脂乳液分別制作成水性灰色醇酸磁漆。
[0054] 原料如下：
[0055] 水性分散劑(755W迪高）
[0056]表面活性劑(0F成都惠恩化工）
[0057] 水性復(fù)合干料(421美國0MG)
[0058] 水性防結(jié)皮劑(0445美國0MG)
[0059]鈦白粉(699佰利聯(lián)）
[0060] 碳黑(MA-100三菱化學(xué)）
[0061] 水性防沉漿(T-701自制）
[0062] 硫酸鋇(3000目沉淀硫酸鋇成都鑫業(yè)）
[0063] 增稠劑(WT-105A海銘斯）
[0064]表3:實施例6-實施例10水性灰色醇酸磁漆的配方配比
[0067] 工藝：
[0068] 1、將水性絳綸樹脂乳液、水性分散劑、表面活性劑、水性防沉漿、鈦白粉、碳黑、硫 酸鋇以及去離子水加入生產(chǎn)缸中，采用400-600轉(zhuǎn)/分攪拌15-20分鐘，得到預(yù)制漿料；
[0069] 2、將預(yù)制漿料采用臥式砂磨機研磨至細度為25微米；
[0070] 3、加入水性復(fù)合干料、增稠劑，采用400-600轉(zhuǎn)/分攪拌15-20分鐘即可，用中和劑 將pH值調(diào)整至8.5-9。
[0071] 干板實現(xiàn)：
[0072] 將制作好的水性灰色醇酸磁漆添加10-20%的去離子水進行稀釋，將噴涂粘度調(diào) 整至25-35S(T-4杯），采用1.5-2.0 口徑噴槍進行噴涂，底材采用馬口鐵片，打磨后直接噴 涂，同時每個實施案例不打磨各直接噴涂2塊。作物性能檢測的干板厚度控制在20-30微米， 室溫條件下自干48小時后檢測，作型式檢測的干板厚度控制在50-60微米，室溫條件下自干 7天后檢測。
[0073]各項性能測試依據(jù):干燥依照GB/T1728標準執(zhí)行，硬度依照GB/T1730標準執(zhí)行，附 著力依照GB/T1720標準執(zhí)行，沖擊依照GB/T1732標準執(zhí)行，柔韌性依照GB/T1731標準執(zhí)行， 光澤依照GB/T1743標準執(zhí)行，耐水性依照GB/T1733標準執(zhí)行，耐汽油依照GB/T1734標準執(zhí) 行，耐候性依照G B / T14 5 2 2標準執(zhí)行，耐熱性依照G B / T17 3 5標準執(zhí)行。綜合性能與C N 104086761 A授權(quán)專利進行對比。
[0074]表4:實施例6-10實現(xiàn)的干板性能測試結(jié)果
[0077] 通過表4對比數(shù)據(jù)可以看出，漆膜具有非常優(yōu)異的干燥速度、光澤、附著力、耐水性 超好，耐鹽霧及耐候性也非常優(yōu)異，在表干、實干以及耐水性方面明顯優(yōu)越于對比專利，添 加了油污乳化劑后的漆膜，可直接在帶有一定油污的底材上噴涂，并且附著力非常優(yōu)異，此 漆膜的耐熱性能可達到300 °C，可應(yīng)用于對漆膜具有耐熱性能要求的部位，同時非常適應(yīng)于 鋼結(jié)構(gòu)涂裝，因鋼結(jié)構(gòu)廠為了降低成本，很多不對底材作任何處理，直接噴涂。
[0078] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸樹脂乳液的方法，其特征在于:包括按 照質(zhì)量分數(shù)計的如下組分：回收油脂15-20%、松香5-8%、甘油3-5%、季戊四醇1-3%、新戊 二醇1-2 %、對苯二甲酸5-8 %、回收絳綸料5-8 %、石油樹脂5-8 %、甲基硅氧烷7-10 %、醇解 催化劑〇. 〇 1-0.02 %、助溶劑3-5 %、乳化劑1-2 %、油污乳化劑0-1 %、中和劑0.5-1.0 %、消 泡劑0.01-0.03%、防霉殺菌劑0.1-0.3%、去離子水32.37-34.17% ; 其制備方法包括以下步驟： 步驟a.將回收油脂、松香、甘油、季戊四醇、新戊二醇、醇解催化劑投入反應(yīng)釜中，點火 升溫，采用235-245 °C保溫1小時； 步驟b.將溫度降低到225-230 °C時，將對苯二甲酸投入反應(yīng)釜中，升溫到250-260 °C保 溫，酯化至透明，時間1.5-2小時； 步驟c.升溫到260-265 °C時，投入回收絳綸料，當(dāng)溫度升高到265 °C時添加入50 %的回 流溶劑，10-15分鐘后再加入另外50 %的回流溶劑，進行回流，265-275 °C保溫2.5-3.5小時； 檢測其粘度，采用格式管測試到10-12S; 步驟d.降溫到230-250 °C時，投入石油樹脂，攪拌30-40分鐘； 步驟e.將溫度降低到80-100°C，慢慢滴加甲基硅氧烷和去離子水，保溫1.5h; 步驟f.將溫度降低至80-9(TC，投入助溶劑、乳化劑、油污乳化劑，乳化30分鐘； 步驟g.將溫度降低至40-50°C，投入中和劑、消泡劑、防霉殺菌劑及去離子水，攪拌10-15分鐘，調(diào)整pH值到8.0-8.5之間； 步驟h.清漆干板實現(xiàn):取100克水性樹脂乳液，1.5克復(fù)合催干劑，攪拌均勻后直接噴板 于鐵片上，放置25 °C恒溫箱中干燥，測試表干和實干，自干48小時后測試綜合物性。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸樹脂乳液的方法，其 特征在于，包括按照質(zhì)量分數(shù)計的如下組分：回收油脂15%、松香5%、甘油5%、季戊四醇 2%、新戊二醇2%、對苯二甲酸8%、回收絳綸料8%、石油樹脂5%、甲基硅氧烷10%、醇解催 化劑0.01-0.02 %、助溶劑3-5 %、乳化劑1-2 %、油污乳化劑0-1 %、中和劑0.5 %、消泡劑 0.02%、防霉殺菌劑0.3%、去離子水32.37-34.17%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸樹脂乳液的方法，其 特征在于:所述步驟c的具體步驟為升溫到262°C時，投入回收絳綸料，當(dāng)溫度升高到265°C 時添加入50%的回流溶劑，大約12分鐘后再加入另外50%的回流溶劑，進行回流，265-275 °C保溫2.5-3.5小時。檢測其粘度，采用格式管測試到10-12S，其中樣油:200# = 1:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用回收油脂制作水性有機硅改性絳綸樹脂乳液的方法，其 特征在于:所述步驟g的具體步驟為將溫度降低至40-50°C，投入中和劑、消泡劑、防霉殺菌 劑及去離子水，攪拌10-15分鐘，調(diào)整pH值到8.0-8.5之間。
【文檔編號】C09D7/12GK106047106SQ201610566871
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月19日
【發(fā)明人】江擁, 任明華
【申請人】成都拜迪新材料有限公司