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一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法

文檔序號:9270145閱讀:806來源:國知局
一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于非離子型表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蔗糖酯具有特殊的兩親結(jié)構(gòu),是一類重要的生物表面活性劑,同時具有可生物降解性和無毒性的優(yōu)點,所以廣泛用于食品、化妝品和醫(yī)藥行業(yè)。蔗糖酯的生產(chǎn)制備方法主要有:有機溶劑法、微乳化法、水溶劑法和無溶劑法,但現(xiàn)有生產(chǎn)制備方法存在著一定的缺陷。
[0003]有機溶劑法主要是以二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亞砜(DMSO)作溶劑,碳酸鉀為催化劑,使蔗糖與脂肪酸酯發(fā)生酯化反應(yīng)生成蔗糖酯。溶劑法的主要缺點是所采用的溶劑價格昂貴,易燃、有毒,且產(chǎn)品提純困難,不利于食品和生活用品方面應(yīng)用,提純精制產(chǎn)品需要的設(shè)備投資大,成本高。
[0004]微乳化法和水溶劑法是對有機溶劑法的改進,采用丙二醇或水代替溶劑法所使用的有毒溶劑,通過添加乳化劑,使反應(yīng)體系形成近似均相體系的乳化液,但這兩種方法需要大量的皂基作乳化劑,以使得蔗糖等反應(yīng)物充分分散、乳化,造成產(chǎn)品精制困難,色澤較深,產(chǎn)率低。
[0005]無溶劑法是反應(yīng)時不用溶劑,但需要通過高溫使反應(yīng)物成為熔融相,使蔗糖和酯在熔融相中發(fā)生酯化反應(yīng)。無溶劑法反應(yīng)溫度較高,蔗糖易焦化結(jié)塊,反應(yīng)常無法正常進行,產(chǎn)品得率低,成本高,產(chǎn)品質(zhì)量一般。因此,開發(fā)高效、綠色的蔗糖酯的制備方法具有十分重要的現(xiàn)實意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處,本發(fā)明的目的在于提供一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法。
[0007]本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0008]一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,包括以下制備步驟:
[0009](I)以蔗糖與辛酸酐為原料,碳原子數(shù)< 8的有機酸為分散劑,沸石粉為催化劑,在70?135°C溫度下進行酯化反應(yīng);
[0010](2)步驟(I)的反應(yīng)液過濾除去催化劑,減壓蒸出分散劑和未反應(yīng)的辛酸酐,真空干燥后得到辛酸蔗糖酯。
[0011]優(yōu)選地,步驟(I)中所述的酯化反應(yīng)是指在常壓或減壓條件下酯化反應(yīng);酯化反應(yīng)的時間為3?5h。
[0012]優(yōu)選地,所述的分散劑是指辛酸。
[0013]優(yōu)選地,所述的蔗糖在使用前先進行粉碎預(yù)處理。
[0014]優(yōu)選地,所述的催化劑沸石粉在使用前先在900?1100°C溫度下預(yù)處理3?4h ;沸石粉的加入量為蔗糖質(zhì)量的8%?12%。
[0015]優(yōu)選地,所述蔗糖與辛酸酐的摩爾比為1: (I?2);所述蔗糖與分散劑的質(zhì)量比為1: (0.8?1.5);更優(yōu)選蔗糖與分散劑的質(zhì)量比為1:1。
[0016]優(yōu)選地,步驟⑴中所述的酯化反應(yīng)的過程具體如下:
[0017]將分散劑置于反應(yīng)器中,攪拌條件下加入沸石粉,加熱至70?110°C,攪拌20?40min ;然后加入鹿糖,繼續(xù)攪拌20?40min ;再升溫至110?135°C,攪拌條件下加入辛酸酐,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2.5?3.5小時,酯化反應(yīng)完成。
[0018]上述制備方法中,所述的蔗糖還可以替換為結(jié)構(gòu)相似的葡萄糖、果糖、麥芽糖或乳糖等糖類,并得到相應(yīng)的辛酸糖酯。
[0019]本發(fā)明的制備方法具有如下優(yōu)點及有益效果:
[0020](I)本發(fā)明的制備方法采用碳原子數(shù)< 8的有機酸代替有機溶劑,綠色環(huán)保,所得產(chǎn)物無有機溶劑殘留,安全性高,適用范圍廣;
[0021](2)本發(fā)明的制備方法采用沸石粉為催化劑,催化反應(yīng)完成后可通過簡單的過濾操作進行分離,使用方便并可回收再利用;
[0022](3)本發(fā)明的制備方法以蔗糖與辛酸酐為原料,有機酸為分散劑,沸石粉為催化劑,酯化反應(yīng)效果良好,產(chǎn)物收率可達90% ;
[0023](4)本發(fā)明的制備方法反應(yīng)條件溫和,對環(huán)境友好,生產(chǎn)成本低,具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述,但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0025]以下具體實施例中所用的沸石粉均為經(jīng)過預(yù)處理的沸石粉,預(yù)處理的方式為:將沸石粉置于坩禍中在1100°c下進行預(yù)處理,處理時間為4小時,處理完成后立刻轉(zhuǎn)入常溫干燥器中保存,備用。
[0026]實施例1
[0027]將34.2g正辛酸加入三頸反應(yīng)瓶中,攪拌條件下加入3.4g沸石粉,然后加熱至100°C,攪拌30min ;再將粉碎過的蔗糖粉34.2g加入,繼續(xù)攪拌30min,然后將反應(yīng)器中的溫度升至125°C,在攪拌條件下,加入27g辛酸酐,繼續(xù)攪拌3小時后,停止加熱和攪拌,過濾除去催化劑沸石粉等固體物,濾液采用減壓蒸出辛酸和辛酸酐后,真空干燥得39.9g白色蠟狀固體辛酸蔗糖酯,產(chǎn)率86%。
[0028]實施例2
[0029]將34.2g正辛酸加入三頸反應(yīng)瓶中,攪拌條件下加入3.4g沸石粉,然后加熱至110°C,攪拌30min ;再將粉碎過的蔗糖粉34.2g加入,繼續(xù)攪拌30min,然后將反應(yīng)器中的溫度升至125°C,在攪拌條件下,加入30g辛酸酐,繼續(xù)攪拌3小時后,停止加熱和攪拌,過濾除去催化劑沸石粉等固體物,濾液采用減壓蒸出辛酸和辛酸酐后,真空干燥得42.3g白色蠟狀固體辛酸蔗糖酯,產(chǎn)率89%。
[0030]實施例3
[0031]將34.2g正辛酸加入三頸反應(yīng)瓶中,攪拌條件下加入3.4g沸石粉,然后加熱至110°C,攪拌30min ;再將粉碎過的蔗糖粉34.2g加入,繼續(xù)攪拌30min,然后將反應(yīng)器中的溫度升至125°C,在攪拌條件下,加入32.5g辛酸酐,繼續(xù)攪拌3小時后,停止加熱和攪拌,過濾除去催化劑沸石粉等固體物,濾液采用減壓蒸出辛酸和辛酸酐后,真空干燥得43.2g白色蠟狀固體辛酸蔗糖酯,產(chǎn)率90%。
[0032]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式,但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制,其它的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:所述制備方法包括以下步驟: (1)以蔗糖與辛酸酐為原料,碳原子數(shù)<8的有機酸為分散劑,沸石粉為催化劑,在70?135°C溫度下進行酯化反應(yīng); (2)步驟(I)的反應(yīng)液過濾除去催化劑,減壓蒸出分散劑和未反應(yīng)的辛酸酐,真空干燥后得到辛酸蔗糖酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:步驟(I)中所述的酯化反應(yīng)是指在常壓或減壓條件下酯化反應(yīng);酯化反應(yīng)的時間為3?5h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:所述的分散劑是指辛酸。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:所述的蔗糖在使用前先經(jīng)過粉碎預(yù)處理。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:所述的沸石粉在使用前先在900?1100°C溫度下預(yù)處理3?4h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:所述沸石粉的加入量為蔗糖質(zhì)量的8%?12%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:所述蔗糖與辛酸酐的摩爾比為1: (I?2);鹿糖與分散劑的質(zhì)量比為1: (0.8?1.5)。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:所述蔗糖與分散劑的質(zhì)量比為1:1。9.根據(jù)權(quán)利要求1?8任一項所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:所述酯化反應(yīng)的具體過程為:將分散劑置于反應(yīng)器中,攪拌條件下加入沸石粉,加熱至70?110°C,攪拌20?40min ;然后加入蔗糖,繼續(xù)攪拌20?40min ;再升溫至110?135°C,攪拌條件下加入辛酸酐,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2.5?3.5小時,酯化反應(yīng)完成。10.根據(jù)權(quán)利要求1?8任一項所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法,其特征在于:將所述的蔗糖替換為結(jié)構(gòu)相似的葡萄糖、果糖、麥芽糖或乳糖,并得到相應(yīng)的辛酸葡萄糖酯、辛酸果糖酯、辛酸麥芽糖酯和辛酸乳糖酯。
【專利摘要】本發(fā)明屬于非離子型表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域,公開了一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法。所述制備方法包括以下步驟:(1)以蔗糖與辛酸酐為原料,碳原子數(shù)≤8的有機酸為分散劑,沸石粉為催化劑,在70~135℃溫度下進行酯化反應(yīng);(2)步驟(1)的反應(yīng)液過濾除去催化劑,減壓蒸出分散劑和未反應(yīng)的辛酸酐,真空干燥后得到辛酸蔗糖酯。本發(fā)明的制備方法不使用有機溶劑,綠色環(huán)保,所得產(chǎn)物無有機溶劑殘留,安全性高,適用范圍廣;而且本發(fā)明以蔗糖與辛酸酐為原料,有機酸為分散劑,沸石粉為催化劑,酯化反應(yīng)效果良好,產(chǎn)物收率可達90%,具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【IPC分類】C07H1/00, C07H13/06
【公開號】CN104987352
【申請?zhí)枴緾N201510472554
【發(fā)明人】謝晉謀, 高俊永, 張平軍, 黃向陽, 許廣球, 謝武裝, 黃廷冠
【申請人】廣州甘蔗糖業(yè)研究所
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年8月4日
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