一種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑及制備方法。它由60%過氧化鈣、粘結(jié)劑、凹凸棒土、乙基纖維素按比例配制，步驟是：A．60%過氧化鈣與粘結(jié)劑和凹凸棒土混合均勻造粒，顆粒大小為3~5 mm；B．以步驟A中造粒后質(zhì)量為基準，配足乙基纖維素用量；以B中的原料對A中的顆粒進行包膜，干燥后為緩釋氧化劑。配方合理，方法易行，操作簡單，可有效解決過氧化鈣在潛育化稻田中釋氧時間問題，改善潛育化稻田水稻生長環(huán)境，經(jīng)過乙基纖維素包膜后，氧氣釋放時間長達100天以上，比過氧化鈣粉末釋氧時間長58天以上，提高1.4倍多。在長江中下游潛育化水稻土集中分布區(qū)具有巨大推廣應(yīng)用價值。
【專利說明】
-種從過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑及制 備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)生態(tài)、±壤改良與植物營養(yǎng)調(diào)控領(lǐng)域，更具體設(shè)及的是一種W過 氧化巧為基質(zhì)、乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，同時還設(shè)及一種W過氧化巧為基質(zhì)乙基 纖維素為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，該緩釋氧化劑可有效削減潛育化稻田有毒還原性 物質(zhì)，并能為水稻供氧，還能提高酸性潛育化稻田±壤口山改善潛育化稻田水稻生長環(huán)境， 制備的緩釋氧化劑適用于廣大潛育化稻區(qū)的水稻種植時潛育化稻田的改良。
【背景技術(shù)】
[0002] 潛育性稻田是我國南方最常見的低產(chǎn)田，廣泛分布于平原湖區(qū)及丘陵沖塊，約占 南方稻田面積的1/3,而且近年受潛育化威脅的稻田面積有明顯擴大的趨勢。潛育性稻田由 于處于低法的地形部位，±壤長期潰水(或滯水），水冷泥溫低，有毒、有害還原性物質(zhì)積累， 養(yǎng)分轉(zhuǎn)化緩慢，抑制了水稻根系的生長及其對±壤養(yǎng)分的吸收，從而嚴重制約水稻高產(chǎn)。如 何高效利用潛育化稻田，不僅關(guān)系到我國糧食生產(chǎn)，也關(guān)系到"兩型社會"建設(shè)，同時對區(qū)域 農(nóng)業(yè)及社會經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。
[0003] 潛育化水稻±的形成原因，首先是通透性不良，其次是大量可分解耗氧物質(zhì)存在， 再次是排水不良，耕作制度不當。潛育化水稻±最大特點也是±壤缺氧。潛育性水稻±的有 機質(zhì)雖然累積較多，但分解緩慢，礦化作用較弱。由于缺氧，致使稻田±壤中的還原性物質(zhì) 積累，如硫化氨、小分子有機酸、過量的二價鐵、儘離子等，對稻根生長及養(yǎng)分吸收均有極大 的不利影響，其對水稻根系毒害反映在形態(tài)上是根數(shù)減少，根系變短，分布范圍縮小，黑根 數(shù)增加。在生理上主要是阻礙細胞色素氧化酶系統(tǒng)的正常有氧呼吸，從而影響根系正常功 能發(fā)揮。潛育作用結(jié)果使還原物質(zhì)及亞鐵離子累積，部分陽離子被置換出來，加速鐵、巧、 憐、鐘、娃的淋失，致使?jié)撚浴廊鲤B(yǎng)分流失與退化。
[0004] 水稻正常生長需要充足的氧氣。上世紀80年代，日本學(xué)者化igeru率先對水稻氧的 需求量進行定量研究，并確定了水培條件下水稻不同生育期需氧量：分葉期為0.27~ 0.79mg/(g ? h)，拔節(jié)期為0.95~0.88mg/Xg ? h)，孕穗期為0.98~1.07mg/(g ? h)，抽穗期 為0.93mg/(g ? h)，齊穗期為0.85mg/(g ? h)，成熟期為0.68mg/(g ? h)。王丹英等研究認為 抽穗期是水稻生長需氧量最大的時期。Pezeshki等在田間條件下對±壤氧濃度進行了監(jiān) ，結(jié)果表明，稻田±壤中氧濃度相對空氣含氧量至少保持在3~5%時才能保證水稻根系 對氧的正常吸收。因此，現(xiàn)有的栽培措施下，潛育化稻田水稻易發(fā)生缺氧脅迫。運是因為潛 育化稻田嚴重缺氧，致使稻田±壤中的還原性物質(zhì)如硫化氨、小分子有機酸W及過量的二 價鐵、儘離子等的累積，造成水稻根系生長受阻，根系活力差，根系早衰，限制了根系對N、P、 K等養(yǎng)分的吸收;造成缺氧條件下，水稻有效分葉少，劍葉葉綠素含量和SOD活性下降速度 快，光合作用受阻，干物質(zhì)積累減少，最終致使灌漿不充分，結(jié)實率較低，從而降低水稻產(chǎn) 量。
[0005] 目前，消除或減輕稻田潛育化的措施主要有興修水利，及時排潰，消除潰害；其次 是改變稻田的耕作利用方式(如采用稻田養(yǎng)鴨、養(yǎng)魚等，種植華莽等經(jīng)濟作物，或?qū)嵤┧?輪作）；再是合理施肥。但上述人為改良措施的效果均是暫時的，因為導(dǎo)致稻田潛育化的氣 候及地理環(huán)境并未改變，因此，現(xiàn)有的技術(shù)措施無法滿足潛育化稻田改良的長期需求。大量 研究結(jié)果表明，施用過氧化巧氧化劑，可有效削減±壤還原物質(zhì)、提高±壤抑，而且還能為 作物供給氧氣，活化±壤有機碳。但過氧化巧在潛育化稻田中釋氧時間較短，無法滿足水稻 生育中后期對氧的需求。本發(fā)明申請者針對制約潛育性稻田作物產(chǎn)量的關(guān)鍵因子一-還原 物質(zhì)，創(chuàng)制有效削減潛育性稻田±壤還原物質(zhì)的緩釋過氧化巧。該技術(shù)W過氧化巧為核屯、， 選擇適當?shù)恼辰Y(jié)劑和包膜劑，采用乙基纖維素包膜緩釋過氧化巧和適當?shù)纳a(chǎn)工藝，獲得 的緩釋氧化劑產(chǎn)品的釋氧時間可達100天W上，能滿足潛育化稻田水稻全生育期對氧氣的 需求，并提高酸性潛育化稻田±壤口出

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是在于提供了一種W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧 化劑，該緩釋氧化劑包括60%過氧化巧、粘結(jié)劑、凹凸棒±、乙基纖維素，通過合理配置原料 的數(shù)量和比例，可有效解決過氧化巧在潛育化稻田中釋氧時間問題，從而改善潛育化稻田 水稻生長環(huán)境，該緩釋氧化劑在南方酸性潛育化水稻±的改良方面具有普通氧化劑無可比 擬的優(yōu)越性，原料來源廣泛，加工工藝簡便，操作方法易行，推廣應(yīng)用前景廣闊。
[0007] 本發(fā)明的另一個目的是在于提供了一種W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的 緩釋氧化劑的制備方法，操作簡單，方法易行。
[0008] 為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)措施：
[0009] -種W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，它由W下重量份的原料 制成： 底料 重量份 60% 泣氧化轉(zhuǎn)： 74.00-99.50
[0010] 粘結(jié)劑 日.10-8.00 凹凸棒 ± 0.10~8.00 玄基纖維素 o.5cri〇.抓
[0011] 所述過氧化巧原料，為一種工業(yè)產(chǎn)品，通過氨氧化巧法生產(chǎn)得到，其過氧化巧含量 約60%，氨氧化巧含量約38%，碳酸巧含量約2%，氨氧化巧溶于水呈堿性，施用于±壤能提 高±壤口山其化學(xué)式為化(0H)2,它占本發(fā)明配方中總質(zhì)量的24~38%;碳酸巧施用于±壤 亦能提高±壤抑，其化學(xué)式為化C〇3,它占本發(fā)明配方中總質(zhì)量的1~2%;過氧化巧是一種 常用的氧化劑，溶于水呈堿性并緩慢釋放出氧氣，施用于潛育化稻田，能消除潛育化稻田的 有毒還原物質(zhì)，能為潛育化稻田水稻生長供氧，并提高酸性潛育化稻田±壤抑，其化學(xué)式為 化化，它占本發(fā)明配方中總質(zhì)量的39~60% ;
[0012] 所述的粘結(jié)劑原料（明光市興欣礦業(yè)有限公司），為一種工業(yè)產(chǎn)品，是淀粉的一種 衍生物，溶于水后具有較強粘性，能將過氧化巧原料中各組分粘結(jié)起來，使造粒緊實，它占 本發(fā)明配方中總質(zhì)量的0.1~10%。在過氧化巧造粒過程中，可W不添加粘結(jié)劑原料，造粒 效果和添加基本相當；
[0013] 所述的凹凸棒±原料，是W凹凸棒石為主要組分的一種粘±礦物，過200~300目 篩，其理想的化學(xué)分子式為:Mg5Si8〇2〇(OH)2(0出)4 ? 4出0,晶體中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3 \A13+等離子，具有一定的可塑性及粘結(jié)力，常用作肥料粘結(jié)劑，它占本發(fā)明配方中總質(zhì)量 的0.1~10%。在過氧化巧造粒過程中，可W不添加凹凸棒±原料，造粒效果和添加基本相 當；
[0014] 所述的乙基纖維素，又稱纖維素乙酸，簡稱EC，為白色或淺灰色的流動性粉末，是 一種半合成高分子，無臭，一般不溶于水，而溶于不同的有機溶劑，如醇和芳控，熱穩(wěn)定性 好，燃燒時灰分極低，很少有粘著感或發(fā)澀，能生成堅初薄膜，在低溫時仍能保持曉曲性，軟 化點為135~155°C，烙點為165~185°C，分子組成與結(jié)構(gòu)式：[C6H702(0C2冊）3]n;本品無 毒，有極強的抗生物性能，代謝惰性，但在陽光下或紫外光下易發(fā)生氧化降解;主要用作片 劑粘合劑和薄膜包衣材料等，也可用作骨架材料阻滯劑，制備多種類型的骨架緩釋片，用作 包囊輔料制備緩釋微囊，使藥效持續(xù)釋放，避免一些水溶性藥物過早發(fā)生作用，還可W用于 各種藥物劑型中作分散劑、穩(wěn)定劑、保水劑、防止藥品變潮變質(zhì)，增進藥片的安全膽存;此處 用作薄膜包衣材料，它占本發(fā)明配方中總質(zhì)量的0.1~10%。
[0015] -種W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，它由W下重量份的原料 制成(較好范兩）：
[0016]
[0017] ;纖維素為包膜的緩釋氧化劑，它由W下重量份的原料 制成(女
[001 引
[0019] ;纖維素為包膜的緩釋氧化劑，它由W下重量份的原料 制成(卓
[0020]
[0021] -種W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，其步驟是：
[0022] A. 60%過氧化巧原粉料造粒：
[0023] ①起粒：將圓盤造粒機（型號：ZL10)圓盤傾斜角調(diào)整至58~62°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30r/ min，加溫裝置（2KW萬用電爐、歐姆龍工業(yè)溫控器E5CZ-R2MT和PTlOO熱電阻組裝體）調(diào)至40 ~50°C;取Ikg過氧化巧原粉料，分成9~11等份，取一份放至圓盤內(nèi)，快速使用水霧將其潤 濕并起小粒，小粒粒徑約0.5mm，取出待用，重復(fù)前述步驟5~15次，至9~11份粉料全部起粒 完畢。
[0024] ②造粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調(diào)整至58~62°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30r/min，加溫裝置調(diào) 至40~50°C，開啟排濕引風裝置(型號:Y5-47-4C-3KW);將步驟①中已起粒完畢的粉料全部 投入圓盤造粒機，取4kg過氧化巧原粉料放入振動給料機(型號:GZVl)中，W lOOg/min勻速 投入粉料，調(diào)整水霧噴槍(型號:W-77S)距圓盤內(nèi)粉料最高下落處28~32cm處，對下落回流 料進行噴灑，噴灑水量調(diào)整為16mL/min;不斷取出過氧化巧顆粒，過篩，回放，要求粒徑大小 在3~5mm左右，直至粉料全部造粒完畢。
[0025] ③烘干:取出造好粒的過氧化巧顆粒，放至烘箱中104~106°C溫度下至外觀灰白 (約化）；取出冷卻至50~60°C，密封，黑暗中儲存。
[00%] B.過氧化巧顆粒包膜：
[0027]①底噴流化床包衣機的準備:開啟底噴流化床包衣機(型號:DLB-5)，預(yù)熱底噴流 化床包衣機進口引風溫度至1 〇〇°C。
[00%]②包膜液的制備:稱取乙基纖維素61.90g，逐步溶于用量為20~40%的無水乙醇， 不斷攬拌，直至徹底溶解，制成包膜液。
[0029] ③包膜:稱取已造好粒的過氧化巧顆粒2000.0 Og，并投入底噴流化床包衣機，調(diào)整 引風機風量至2800mVh，流化床進口引風溫度98~102°C，對顆粒預(yù)熱8~12分鐘;使用活塞 油缸（型號：CX-LA 40 X 50)抽取步驟②中的包膜液，保持底噴流化床包衣機底噴流量為 lOmL/min，底噴空壓0.2MPa，不停噴灑，直至包膜液噴涂完畢。
[0030] ④干燥:將底噴流化床包衣機進風口溫度調(diào)至78~82°C，引風機風量調(diào)至1680m3/ h，對底噴流化床內(nèi)已包膜顆粒進行干燥8~12min;關(guān)閉底噴流化床包衣機加溫設(shè)備，保持 引風機風量不變，將流化床內(nèi)已包膜顆粒冷卻至室溫，并取出已包膜顆粒，備用。
[0031] 利用本發(fā)明提供的配方和制備方法制得的緩釋氧化劑，其釋氧時間可達100天W 上。
[0032] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有W下優(yōu)點與效果：
[0033] A.通過查閱文獻和專利的分析評價及使用情況，明確了過氧化巧作為緩釋氧化劑 在潛育化稻田的使用中，存在釋氧時間過短和釋氧速率無法控制的缺陷，故采用了包膜技 術(shù)，并確定了選定W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑的技術(shù)流程和各項技 術(shù)參數(shù)，為開發(fā)W過氧化巧為基質(zhì)的多功能新型氧化劑奠定了基礎(chǔ)。
[0034] B.本發(fā)明產(chǎn)品通過合理配置60%過氧化巧、粘結(jié)劑、凹凸棒±、乙基纖維素等四種 原料的數(shù)量與比例，根據(jù)對照實驗設(shè)計進行的水培實驗，經(jīng)檢測，緩釋過氧化巧氧化劑在水 培中的釋氧濃度較為適中，不僅保證了活性氧能夠并緩慢釋放，比過氧化巧粉末釋氧時間 延長了 1.4倍W上，而且還能夠提高水體抑，可有效解決過氧化巧在潛育化稻田中釋氧時間 問題，從而改善潛育化稻田水稻生長環(huán)境，該緩釋氧化劑在南方酸性潛育化水稻±的改良 方面具有普通氧化劑無可比擬的優(yōu)越性。
[0035] C.本發(fā)明的原料來源廣泛，加工工藝簡便，操作方法易行，推廣應(yīng)用前景廣闊。
【附圖說明】
[0036] 圖1為一種水、過氧化巧粉末、未包膜過氧化巧顆粒、乙基纖維素包膜過氧化巧浸 出液活性氧含量變化示意圖。采用水中溶出量法對包膜緩釋氧化劑的緩釋性能進行評價， 即稱取氧化劑顆粒約2g，放于自制的300目濾布袋內(nèi)，將濾布袋置于250mL磨口錐形瓶中，加 入250mL蒸饋水，再把錐形瓶放入25°C恒溫培養(yǎng)箱中進行培養(yǎng)，分別在培養(yǎng)的第ld、2d、3d、 4d、7d、IOd、14d、21 d，W及W后每隔7d，直至1 OOd，提取全部浸提液，提取浸提液后往錐形瓶 中補加250mL的蒸饋水，繼續(xù)培養(yǎng)、浸提。浸提液經(jīng)充分混勻、靜置后，測定濾液中溶解活性 氧的含量，繪制活性氧氣溶出量與水浸時間的關(guān)系曲線。每組實驗重復(fù)3次進行平行測定。 嚴格按照哈希HQ30d便攜式溶氧測量儀和pH測定儀操作規(guī)范測量，需要注意的是水中活性 氧的含量與溫度呈負相關(guān)，溫度對水中活性氧的含量影響很大，因此，培養(yǎng)和測定均需在25 °(：的條件下進行。
[0037] 圖1表明，與過氧化巧粉末相比較，乙基纖維素包膜過氧化巧活性氧釋放時間延長
[003引 了 58天W上，
[0039] 且釋氧曲線比過氧化巧粉末和未包膜過氧化巧顆粒更為平緩。
[0040] 圖2為一種水、過氧化巧粉末、未包膜過氧化巧顆粒、乙基纖維素包膜過氧化巧浸 出液抑變化示意圖。從圖2可W看出，乙基纖維素包膜過氧化巧浸出液pH變化曲線比過氧化 巧粉末和未包膜過氧化巧顆粒浸出液pH變化曲線更為平緩。
【具體實施方式】 [0041 ] 實施例1:
[0042] -種W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，它由W下重量份的原料 制成(最佳值）： 原科 重量份/躲 50%娃氧化解 95.60
[0043] 巧粘劑 0.白0 凹凸棒± 0.掃0 玄基纖爆素 義孤
[0044] -種W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，其步驟是：
[0045] A. 60 %過氧化巧原粉料造私;：
[0046] ①起粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調(diào)整至60°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30;r/min，加溫裝置調(diào)至40 ~50°C;取Ikg過氧化巧原粉料，分成10等份，取一份放至圓盤內(nèi)，快速使用水霧將其潤濕并 起小粒，小粒粒徑約0.5mm，取出待用，重復(fù)前述步驟5或6或8或10或15或20次，至10份粉料 全部起粒完畢。
[0047] ②造粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調(diào)整至60°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30r/min，加溫裝置調(diào)至40 ~50°C，開啟排濕引風裝置;將步驟①中已起粒完畢的粉料全部投入圓盤造粒機，取4kg過 氧化巧原粉料放入振動給料機中，WlOOg/min勻速投入粉料，調(diào)整水霧噴槍距圓盤內(nèi)粉料 最高下落處30cm處，對下落回流料進行噴灑，噴灑水量調(diào)整為16mL/min;不斷取出過氧化巧 顆粒，過篩，回放，要求粒徑大小在4mm左右，直至粉料全部造粒完畢。
[004引③烘干：取出造好粒的過氧化巧顆粒，放至烘箱中105°C溫度下至外觀灰白（約 化）；取出冷卻至50~60°C，密封，黑暗中儲存。
[0049] B.過氧化巧顆粒包膜：
[0050] ①底噴流化床包衣機的準備:開啟底噴流化床包衣機，預(yù)熱底噴流化床包衣機進 口引風溫度至l〇〇°C。
[0051] ②包膜液的制備:稱取乙基纖維素61.90g，逐步溶于用量為20~40%的無水乙醇， 不斷攬拌，直至徹底溶解，制成包膜液。
[0052] ③包膜:稱取已造好粒的過氧化巧顆粒2000.0 Og，并投入底噴流化床包衣機，調(diào)整 引風機風量至2800m3A，流化床進口引風溫度100°C，對顆粒預(yù)熱10分鐘；使用活塞油缸抽 取步驟②中的包膜液，保持底噴流化床包衣機底噴流量為lOmL/min，底噴空壓0.2MPa，不停 噴灑，直至包膜液噴涂完畢。
[0化3] ④干燥:將底噴流化床包衣機進風口溫度調(diào)至80°C，引風機風量調(diào)至1680m3/h，對 底噴流化床內(nèi)已包膜顆粒進行干燥IOmin;關(guān)閉底噴流化床包衣機加溫設(shè)備，保持引風機風 量不變，將流化床內(nèi)已包膜顆粒冷卻至室溫，并取出已包膜顆粒，備用。
[0054] -種W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑造粒和包膜過程中過氧 化巧損失評價：
[0055] 本研究中，60%的過氧化巧粉末的造粒是在加熱狀態(tài)下進行的，并噴灑了一定量 的水，對原料中的過氧化巧會造成一定的損失，運是過氧化巧的主要損失途徑，同時，包膜 在加熱狀態(tài)下進行，也可能會造成過氧化巧的損失。本研究在造粒過程中過氧化巧只損失 了 7.9 %，包膜后過氧化巧總損失量為8.6 % (表1)。
[0056] 本專利中過氧化巧的損失量，是在實驗室中研制緩釋過氧化巧時測得的，如果工 業(yè)化大批量生產(chǎn)條件下，過氧化巧的損失還可W進一步降低。
[0057] 表1造粒和包膜后過氧化巧含量變化
[0化引
[0059] -種W過氧化巧為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，它由W下重量份的原料 制成：
[0060]
[0061]其制備方法與實施例1相同。
【主權(quán)項】
1. 一種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，它由以下重量份的原料制 成： 原料 重量份 60%過氧化鈣 74.00~99.50 粘結(jié)劑 0.10~8.00 凹凸棒土 0.10~8.00 乙基纖維素 0.50~10.00 所述過氧化鈣含量60%，氫氧化鈣含量38%，碳酸鈣含量2%，氫氧化鈣溶于水呈堿性，施 用于土壤能提高土壤PH，占總質(zhì)量的24~38%;碳酸鈣施用于土壤亦能提高土壤pH，占總質(zhì)量 的1~2%;過氧化鈣是一種氧化劑，溶于水呈堿性并緩慢釋放出氧氣，施用于潛育化稻田，占 總質(zhì)量的39~60%; 所述的粘結(jié)劑是淀粉的一種衍生物，將過氧化鈣原料中各組分粘結(jié)起來，占總質(zhì)量的 0.1-10%； 所述的凹凸棒土是一種粘土礦物，過200~300目篩，占總質(zhì)量的0.1~10%; 所述的乙基纖維素為白色或淺灰色的流動性粉末，是一種半合成高分子，無臭，不溶于 水，占總質(zhì)量的0.1~10%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，其 特征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 82.00~98.00 粘結(jié)劑 0.40~5.00 凹凸棒土 0.40~5.00 乙基纖維素 1.50~8.00。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，其 特征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 91 · 00~96 · 00 粘結(jié)劑 1.00~2.00 凹凸棒土 1.00~2.00 乙基纖維素 2.50~5.00。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，其 特征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 95.60 粘粘劑 0.60 凹凸棒土 0.60 乙基纖維素 3.20。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，其 特征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 96.80 粘粘劑 〇.1〇 凹凸棒土 0.10 乙基纖維素 3.00。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，其 特征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 87.00 粘粘劑 7.00 凹凸棒土 5.00 乙基纖維素 1.00。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑，其 特征在于： 原料 重量份 60%過氧化鈣 88.00 粘粘劑 1.00 凹凸棒土 3.00 乙基纖維素 8.00。8. -種以過氧化鈣為基質(zhì)乙基纖維素為包膜的緩釋氧化劑的制備方法，其步驟是： A. 60%過氧化媽原粉料造粒： ① 起粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調(diào)整至58~62°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30 r/min，加溫裝置調(diào)至 40~50°C ;取I kg過氧化鈣原粉料，分成9~11等份，取一份放至圓盤內(nèi)，快速使用水霧將其潤 濕并起小粒，小粒粒徑〇. 5 mm，取出待用，重復(fù)前述步驟至9~11份粉料全部起粒完畢； ② 造粒:將圓盤造粒機圓盤傾斜角調(diào)整至58~62°，轉(zhuǎn)速調(diào)至30 r/min，加溫裝置調(diào)至 40~50°C，開啟排濕引風裝置;將步驟①中已起粒完畢的粉料全部投入圓盤造粒機，取4 kg 過氧化鈣原粉料放入振動給料機中，以100 g/min勾速投入粉料，調(diào)整水霧噴槍距圓盤內(nèi)粉 料最高下落處28~32 cm處，對下落回流料進行噴灑，噴灑水量調(diào)整為16 mL/min;不斷取出 過氧化鈣顆粒，過篩，回放，粒徑大小在3~5 mm，直至粉料全部造粒完畢； ③ 烘干:取出造好粒的過氧化鈣顆粒，放至烘箱中104~106°C溫度下至外觀灰白；取出 冷卻至50~60 °C，密封，黑暗中儲存； B. 過氧化鈣顆粒包膜： ① 底噴流化床包衣機的準備:開啟底噴流化床包衣機，預(yù)熱底噴流化床包衣機進口引 風溫度至l〇〇°C; ② 包膜液的制備:稱取乙基纖維素61.90 g，逐步溶于用量為20~40%的無水乙醇，不斷 攪拌，直至徹底溶解，制成包膜液； ③ 包膜:稱取已造好粒的過氧化鈣顆粒2000.00 g，并投入底噴流化床包衣機，調(diào)整引 風機風量至2800 m3/h，流化床進口引風溫度98~102°C，對顆粒預(yù)熱8~12分鐘;使用活塞油 缸抽取步驟②中的包膜液，保持底噴流化床包衣機底噴流量為10 mL/min，底噴空壓0.2 MPa，不停噴灑，直至包膜液噴涂完畢； ④干燥:將底噴流化床包衣機進風口溫度調(diào)至78~82°C，引風機風量調(diào)至1680 m3/h，對 底噴流化床內(nèi)已包膜顆粒進行干燥8~12 min;關(guān)閉底噴流化床包衣機加溫設(shè)備，保持引風 機風量不變，將流化床內(nèi)已包膜顆粒冷卻至室溫，并取出已包膜顆粒，備用。
【文檔編號】C09K17/40GK105925267SQ201610229170
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月13日
【發(fā)明人】董春華, 羅尊長, 蘇以榮, 褚飛, 李萬民, 陳香碧, 胡亞軍, 洪曦
【申請人】中國科學(xué)院亞熱帶農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所