一種電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，具體為：1)對(duì)取得的銅粉依次進(jìn)行研磨、酸洗及水洗處理，得到表面干凈的純銅粉；2)將二甲苯和聚乙二醇混合均勻成混合液；再稱取乙基纖維素添加到混合液中，采用水浴加熱和攪拌的方式使乙基纖維素與混合液混合均勻，待冷卻后形成微膠囊壁材溶液；3)將純銅粉添加到微膠囊壁材溶液中，采用攪拌和超聲波振動(dòng)分散的方式使純銅粉與微膠囊壁材溶液混合，再依次進(jìn)行靜置沉淀、清洗及干燥處理，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。本發(fā)明電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，能提高銅粉的抗氧化能力，對(duì)導(dǎo)電漿料導(dǎo)電性能的提高以及我國電子漿料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有極其重要的意義。
【專利說明】
一種電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料改性方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子漿料集冶金、化工、電子技術(shù)于一體，是一種具有高技術(shù)的電子功能材料，在電子行業(yè)中具有無可替代的地位。隨著電子、信息、通信業(yè)的飛速發(fā)展，作為核心材料的電子漿料(導(dǎo)電涂料、導(dǎo)電膠)其需求量也越來越多，對(duì)性能的要求也越來越高。
[0003]我國電子漿料產(chǎn)業(yè)無論從生產(chǎn)技術(shù)、產(chǎn)品品種、產(chǎn)品質(zhì)量及市場(chǎng)份額，都遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于世界先進(jìn)國家，尤其在中、高端產(chǎn)品方面，在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)是依靠從國外大量進(jìn)口而得到滿足，電子漿料產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀已嚴(yán)重滯后于電子信息產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需求。近幾年，我國也開始進(jìn)一步探索實(shí)用性強(qiáng)、高性能的電子漿料，要加快我國電子漿料發(fā)展步伐，以使我國在電子漿料領(lǐng)域研制出高性能、低成本的新材料。
[0004]國、內(nèi)外研究學(xué)者對(duì)電子漿料的主要研究對(duì)象分為:貴金屬電子漿料和賤金屬電子漿料。傳統(tǒng)上使用導(dǎo)電性能優(yōu)異的貴金屬銀組成的電子漿料，也是用量最大的一種貴金屬漿料，但是隨著電子漿料需求量的增加，貴金屬價(jià)格的增長(zhǎng)，顯然已經(jīng)很難滿足21世紀(jì)電子產(chǎn)品的迅猛發(fā)展，現(xiàn)如今研究熱點(diǎn)聚焦在賤金屬電子漿料的開發(fā)研制以及綜合性能的提升方面。
[0005]在賤金屬電子漿料中，目前主要研究的是銅電子漿料。銅屬于過渡金屬，其化學(xué)性質(zhì)非常活潑，有著比金更優(yōu)異的高頻特性和導(dǎo)電性，而且沒有Ag+迀移的缺陷，加之銅來源廣泛，成本低廉，相比之下，人們更愿意選擇成本低廉的銅漿料，因而銅漿料成為電子漿料中的熱點(diǎn)研究對(duì)象。但是由于銅在空氣中和高溫環(huán)境下極易氧化，特別是表面積比較大的銅粉，氧化后在表面形成一層絕緣的氧化膜，而這層氧化膜幾乎不導(dǎo)電，使銅粉、特別是微米級(jí)的銅粉，實(shí)用度大大降低，嚴(yán)重影響電子漿料的導(dǎo)電性能和使用。
[0006]目前報(bào)道的解決銅氧化的技術(shù)是表面改性處理技術(shù)，如:銅粉表面鍍銀，漿料中加還原劑保護(hù)，銅粉的有機(jī)磷化合物處理，聚合物稀溶液處理，偶聯(lián)劑處理技術(shù)等，這些舉措使得銅粉的氧化問題得到部分處理;但其工藝均復(fù)雜，抗氧化效果不夠理想，且成本高。銅粉自身導(dǎo)電性質(zhì)的缺陷嚴(yán)重限制了銅電子漿料導(dǎo)電性的提升空間，使我國研制的電子漿料仍然在高端產(chǎn)品領(lǐng)域無一席之地。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，使用乙基纖維素微膠囊包覆銅粉，解決了銅電子漿料中銅粉在空氣和高溫環(huán)境下易氧化的問題。
[0008]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0009]步驟1、取銅粉，并對(duì)取得的銅粉依次進(jìn)行研磨、酸洗及水洗處理，得到表面干凈的純銅粉；
[0010]步驟2、先分別量取二甲苯和聚乙二醇;然后將量取的二甲苯和聚乙二醇混合均勻成混合液;再稱取乙基纖維素添加到混合液中，采用水浴加熱和攪拌的方式使乙基纖維素與混合液混合均勻，待冷卻后形成微膠囊壁材溶液；
[0011]步驟3、將經(jīng)步驟I得到的純銅粉添加到經(jīng)步驟2得到的微膠囊壁材溶液中，采用攪拌和超聲波振動(dòng)分散的方式使純銅粉與微膠囊壁材溶液混合，再依次進(jìn)行靜置沉淀、清洗及干燥處理，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。
[0012]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于:
[0013]步驟I具體按照以下步驟實(shí)施:
[0014]步驟I.1、取平均粒徑為Ιμπι?30μπι的銅粉放入研缽中研磨，得到粒徑均勻且較為潔凈的銅粉A;
[0015]步驟1.2、將經(jīng)步驟1.1得到的銅粉A取出后倒入酸洗液中，每克的銅粉A需加入2ml?4ml的酸洗液，采用超聲波振蕩的方式進(jìn)行酸洗，使銅粉A在酸洗液中均勻分散，超聲振蕩時(shí)間控制為Imin?3min，形成銅粉A-酸洗液混合分散液；
[0016]步驟1.3、先靜置經(jīng)步驟1.2得到的銅粉A-酸洗液混合分散液2min?4min，待形成沉淀物后，過濾掉銅粉A-酸洗液混合分散液中的液體，得到銅粉B;
[0017]步驟1.4、將經(jīng)步驟1.3得到的銅粉B用去離子水清洗，直至銅粉B表面呈棕紅色為止，得到表面干凈的純銅粉。
[0018]酸洗液采用的是質(zhì)量百分比濃度為7%?9%稀鹽酸。
[0019]步驟2具體按照以下步驟實(shí)施:
[0020]步驟2.1、按體積比為6?30:1?5分別量取二甲苯、聚乙二醇；
[0021]步驟2.2、將步驟2.1中量取的二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力攪拌或機(jī)械攪拌使二甲苯和聚乙二醇混合均勻，形成混合液；
[0022]步驟2.3、稱取乙基纖維素添加到經(jīng)步驟2.2得到的混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液A，其中每毫升的混合液中要添加0.0lg?0.05g的乙基纖維素；
[0023]步驟2.4將經(jīng)步驟2.3得到的微膠囊壁材前驅(qū)液A采用水浴加熱，并在水浴加熱的過程中不斷的攪拌，使乙基纖維素完全溶解到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液B;
[0024]步驟2.5、將經(jīng)步驟2.4得到的微膠囊壁材前驅(qū)液B置于空氣中冷卻Ih?3h，得到微膠囊壁材溶液。
[0025]步驟2.4中在水浴加熱的過程中，要用玻璃棒不斷的攪拌，且水浴溫度控制為30°C?50°C，水浴加熱時(shí)間控制為5min?lOmin。
[0026]步驟3具體按照以下步驟實(shí)施:
[0027]步驟3.1、取經(jīng)步驟I得到的純銅粉，并將其添加到經(jīng)步驟2得到的微膠囊壁材溶液中，每克的純銅粉中添加30ml?50ml的微膠囊壁材溶液，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A;
[0028]步驟3.2、先采用電磁攪拌器攪拌經(jīng)步驟3.1得到的純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉初步分散于微膠囊壁材溶液中；再采用超聲波振蕩的方式繼續(xù)處理純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉充分的分散于微膠囊壁材溶液中，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B;
[0029]步驟3.3、將經(jīng)步驟3.2得到的純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B靜置0.5h?3h，形成上層清液和沉淀物；
[0030]步驟3.4、經(jīng)步驟3.3后，倒掉上層清液，將沉淀物用去離子水清洗，然后烘干，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。
[0031 ] 步驟3.2中，攪拌速度為:2000rpm?8000rpm，攪拌時(shí)間為:3min?5min。
[0032]步驟3.4中至少用去離子水清洗兩遍。
[0033]步驟3.4中的烘干條件為:
[0034]在氨氣或氮?dú)鈿夥罩杏?0°C?100°C的溫度條件下烘燥0.5h?3h。
[0035]本發(fā)明的有益效果是:
[0036]1.本發(fā)明電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，先利用稀鹽酸對(duì)銅粉表面進(jìn)行預(yù)處理，將處理后的銅粉加入所制備的微膠囊壁材溶液中，經(jīng)過磁力攪拌或機(jī)械攪拌，超聲波振蕩分散，水浴加熱、固化、沉淀、水洗及干燥等工序就能得到乙基纖維素包覆的微膠囊化銅粉;在使用乙基纖維素包覆的微膠囊化銅粉中，利用乙基纖維素的熱塑性，在漿料燒結(jié)時(shí)因溫度的升高而使其軟化、破裂進(jìn)而釋放出銅粉，有效提高漿料在燒結(jié)前期銅粉的抗氧化性，在很大程度上改善漿料的導(dǎo)電性能。
[0037]2.本發(fā)明電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，采用簡(jiǎn)單易得的有機(jī)溶劑制備微膠囊溶液，克服現(xiàn)有的銅粉抗氧化技術(shù)工藝復(fù)雜、抗氧化效果不夠理想及成本高的缺陷，使電子漿料在制備前期銅粉能夠獲得良好的抗氧化能力，且微膠囊各成分均可在漿料燒結(jié)過程中高溫?fù)]發(fā)掉，從而使銅電子漿料最終具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能。
[0038]3.本發(fā)明電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法具有工藝路線簡(jiǎn)單、原料易得及生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)，在銅電子漿料導(dǎo)電性能的提高及我國電子漿料行業(yè)發(fā)展方面具有極其重要的意義。
[0039]4.本發(fā)明電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，可使銅粉具有良好的抗氧化性能，有效增強(qiáng)電子漿料導(dǎo)電性。
[0040]具體體實(shí)施方式
[0041 ]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0042]本發(fā)明一種電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0043]步驟1、取銅粉，并對(duì)取得的銅粉依次進(jìn)行研磨、酸洗及水洗處理，得到表面干凈的純銅粉，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0044]步驟1.1、取平均粒徑為Ιμπι?30μπι的銅粉放入研缽中研磨，這樣不僅能使銅粉的粒徑更加均勻，還能去除銅粉表面的氧化銅、氧化亞銅薄膜，得到粒徑均勻且較為潔凈的銅粉Α;
[0045]步驟1.2、將經(jīng)步驟1.1得到的銅粉A取出后倒入酸洗液中，每克的銅粉A需加入2ml?4ml的酸洗液，采用超聲波振蕩的方式進(jìn)行酸洗，使銅粉A在酸洗液中均勻分散，超聲振蕩時(shí)間控制為Imin?3min，形成銅粉A-酸洗液混合分散液；
[0046]其中，酸洗液采用的是質(zhì)量百分比濃度為7%?9%稀鹽酸；
[0047]步驟1.3、先靜置經(jīng)步驟1.2得到的銅粉A-酸洗液混合分散液2min?4min，待形成沉淀物后，過濾掉銅粉A-酸洗液混合分散液中的液體，得到銅粉B;
[0048]步驟1.4、將經(jīng)步驟1.3得到的銅粉B用去離子水清洗，直至銅粉B表面呈棕紅色為止，這說明銅粉B表面的氧化物已基本去除干凈，得到表面干凈的純銅粉；
[0049]一般用去離子水洗的次數(shù)為3次?5次。
[0050]步驟2、先分別量取二甲苯和聚乙二醇;然后將量取的二甲苯和聚乙二醇混合均勻成混合液;再稱取乙基纖維素添加到混合液中，采用水浴加熱和攪拌的方式使乙基纖維素與混合液混合均勻，待冷卻后形成微膠囊壁材溶液，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0051 ] 步驟2.1、按體積比為6?30:1?5分別量取二甲苯、聚乙二醇；
[0052]步驟2.2、將步驟2.1中量取的二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力攪拌或機(jī)械攪拌使二甲苯和聚乙二醇混合均勻，形成混合液；
[0053]步驟2.3、稱取乙基纖維素添加到經(jīng)步驟2.2得到的混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液A，其中每毫升的混合液中要添加0.0lg?0.05g的乙基纖維素；
[0054]步驟2.4將經(jīng)步驟2.3得到的微膠囊壁材前驅(qū)液A采用水浴加熱，并在水浴加熱的過程中不斷的攪拌，使乙基纖維素完全溶解到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液B;
[0055]在水浴加熱的過程中，要用玻璃棒不斷的攪拌，且水浴溫度控制為30°C?50°C，水浴加熱時(shí)間控制為5min?1min;
[0056]步驟2.5、將經(jīng)步驟2.4得到的微膠囊壁材前驅(qū)液B置于空氣中冷卻Ih?3h，得到微膠囊壁材溶液。
[0057]步驟3、將經(jīng)步驟I得到的純銅粉添加到經(jīng)步驟2得到的微膠囊壁材溶液中，采用攪拌和超聲波振動(dòng)分散的方式使純銅粉與微膠囊壁材溶液混合，再依次進(jìn)行靜置沉淀、清洗及干燥處理，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0058]步驟3.1、取經(jīng)步驟I得到的純銅粉，并將其添加到經(jīng)步驟2得到的微膠囊壁材溶液中，每克的純銅粉中添加30ml?50ml的微膠囊壁材溶液，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A;
[0059]步驟3.2、先采用電磁攪拌器攪拌經(jīng)步驟3.1得到的純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，攪拌速度為:2000rpm?8000rpm，攪拌時(shí)間為:3min?5min，使純銅粉初步分散于微膠囊壁材溶液中；再采用超聲波振蕩的方式繼續(xù)處理純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉充分的分散于微膠囊壁材溶液中，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B;
[0060]步驟3.3、將經(jīng)步驟3.2得到的純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B靜置0.5h?3h，形成上層清液和沉淀物；
[0061 ] 步驟3.4、經(jīng)步驟3.3后，倒掉上層清液，將沉淀物用去離子水清洗(至少清洗2遍)，然后在氨氣或氮?dú)鈿夥罩杏?0°C?100°C的溫度條件下烘燥0.5h?3h，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。
[0062]實(shí)施例1
[0063]取平均粒徑為Ιμπι的銅粉放入研缽中研磨，得到粒徑均勻且較為潔凈的銅粉A;將銅粉A取出后倒入質(zhì)量百分比濃度為7%稀鹽酸中，每克的銅粉A需加入2ml的稀鹽酸，采用超聲波振蕩的方式進(jìn)行酸洗，使銅粉A在稀鹽酸中均勻分散，超聲振蕩時(shí)間為lmin，形成銅粉A-酸洗液混合分散液;先靜置銅粉A-酸洗液混合分散液2min，然后過濾掉銅粉A-酸洗液混合分散液中的液體，得到銅粉B;將銅粉B用去離子水清洗，直至銅粉B表面呈棕紅色為止，其中用去離子水洗的次數(shù)為3次，得到表面干凈的純銅粉；
[0064]按體積比為25: 4分別量取二甲苯、聚乙二醇;將二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力攪拌使二甲苯和聚乙二醇混合均勻，形成混合液;稱取乙基纖維素添加到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液A，每毫升的混合液要添加0.0lg乙基纖維素;將微膠囊壁材前驅(qū)液A采用水浴加熱，并在水浴加熱的過程中不斷的攪拌，使乙基纖維素完全溶解到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液B，在水浴加熱的過程中，要用玻璃棒不斷的攪拌，且水浴溫度控制為30°C，水浴加熱時(shí)間控制為1min;將微膠囊壁材前驅(qū)液B置于空氣中冷卻lh，得到微膠囊壁材溶液；
[0065]取純銅粉，并將其添加到微膠囊壁材溶液中，每克的純銅粉中添加30ml的微膠囊壁材溶液，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A;先采用電磁攪拌器攪拌純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，攪拌速度為2000rpm，攪拌時(shí)間為5min，使純銅粉初步分散于微膠囊壁材溶液中；再采用超聲波振蕩的方式繼續(xù)處理純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉充分的分散于微膠囊壁材溶液中，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B；將純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B靜置0.5h，形成上層清液和沉淀物;倒掉上層清液，將沉淀物用去離子水清洗兩遍，然后在氨氣氣氛中于50 0C的溫度條件下烘燥3h，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。
[0066]實(shí)施例2
[0067]取平均粒徑為5μπι的銅粉放入研缽中研磨，得到粒徑均勻且較為潔凈的銅粉A;將銅粉A取出后倒入質(zhì)量百分比濃度為8%稀鹽酸中，每克的銅粉A需加入3ml的稀鹽酸，采用超聲波振蕩的方式進(jìn)行酸洗，使銅粉A在稀鹽酸中均勻分散，超聲振蕩時(shí)間為2min，形成銅粉A-酸洗液混合分散液;先靜置銅粉A-酸洗液混合分散液3min，然后過濾掉銅粉A-酸洗液混合分散液中的液體，得到銅粉B;將銅粉B用去離子水清洗，直至銅粉B表面呈棕紅色為止，其中用去離子水洗的次數(shù)為4次，得到表面干凈的純銅粉；
[0068]按體積比為15: 2分別量取二甲苯、聚乙二醇;將二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力攪拌使二甲苯和聚乙二醇混合均勻，形成混合液;稱取乙基纖維素添加到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液A，每毫升的混合液要添加0.02g乙基纖維素;將微膠囊壁材前驅(qū)液A采用水浴加熱，并在水浴加熱的過程中不斷的攪拌，使乙基纖維素完全溶解到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液B，在水浴加熱的過程中，要用玻璃棒不斷的攪拌，且水浴溫度控制為40°C，水浴加熱時(shí)間控制為8min;將微膠囊壁材前驅(qū)液B置于空氣中冷卻2h，得到微膠囊壁材溶液；
[0069]取純銅粉，并將其添加到微膠囊壁材溶液中，每克的純銅粉中添加35ml的微膠囊壁材溶液，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A;先采用電磁攪拌器攪拌純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，攪拌速度為4000rpm，攪拌時(shí)間為4min，使純銅粉初步分散于微膠囊壁材溶液中；再采用超聲波振蕩的方式繼續(xù)處理純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉充分的分散于微膠囊壁材溶液中，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B；將純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B靜置1.5h，形成上層清液和沉淀物;倒掉上層清液，將沉淀物用去離子水清洗兩遍，然后在氨氣氣氛中于65 °C的溫度條件下烘燥2.5h，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。
[0070]實(shí)施例3
[0071]取平均粒徑為ΙΟμπι的銅粉放入研缽中研磨，得到粒徑均勻且較為潔凈的銅粉A;將銅粉A取出后倒入質(zhì)量百分比濃度為7.5%稀鹽酸中，每克的銅粉A需加入4ml的稀鹽酸，采用超聲波振蕩的方式進(jìn)行酸洗，使銅粉A在稀鹽酸中均勻分散，超聲振蕩時(shí)間為3min，形成銅粉A-酸洗液混合分散液;先靜置銅粉A-酸洗液混合分散液4min，然后過濾掉銅粉A-酸洗液混合分散液中的液體，得到銅粉B;將銅粉B用去離子水清洗，直至銅粉B表面呈棕紅色為止，其中用去離子水洗的次數(shù)為5次，得到表面干凈的純銅粉；
[0072]按體積比為30: 5分別量取二甲苯、聚乙二醇;將二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力攪拌使二甲苯和聚乙二醇混合均勻，形成混合液;稱取乙基纖維素添加到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液A，每毫升的混合液要添加0.03g乙基纖維素;將微膠囊壁材前驅(qū)液A采用水浴加熱，并在水浴加熱的過程中不斷的攪拌，使乙基纖維素完全溶解到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液B，在水浴加熱的過程中，要用玻璃棒不斷的攪拌，且水浴溫度控制為45 0C，水浴加熱時(shí)間控制為6min ；將微膠囊壁材前驅(qū)液B置于空氣中冷卻1.5h，得到微膠囊壁材溶液；
[0073]取純銅粉，并將其添加到微膠囊壁材溶液中，每克的純銅粉中添加40ml的微膠囊壁材溶液，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A;先采用電磁攪拌器攪拌純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，攪拌速度為6000rpm，攪拌時(shí)間為3min，使純銅粉初步分散于微膠囊壁材溶液中；再采用超聲波振蕩的方式繼續(xù)處理純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉充分的分散于微膠囊壁材溶液中，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B；將純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B靜置2h，形成上層清液和沉淀物;倒掉上層清液，將沉淀物用去離子水清洗兩遍，然后在氨氣氣氛中于90 0C的溫度條件下烘燥Ih，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。
[0074]實(shí)施例4
[0075]取平均粒徑為25μπι的銅粉放入研缽中研磨，得到粒徑均勻且較為潔凈的銅粉A;將銅粉A取出后倒入質(zhì)量百分比濃度為9%稀鹽酸中，每克的銅粉A需加入3ml的稀鹽酸，采用超聲波振蕩的方式進(jìn)行酸洗，使銅粉A在稀鹽酸中均勻分散，超聲振蕩時(shí)間為2min，形成銅粉A-酸洗液混合分散液;先靜置銅粉A-酸洗液混合分散液3min，然后過濾掉銅粉A-酸洗液混合分散液中的液體，得到銅粉B;將銅粉B用去離子水清洗，直至銅粉B表面呈棕紅色為止，其中用去離子水洗的次數(shù)為4次，得到表面干凈的純銅粉；
[0076]按體積比為4: I分別量取二甲苯、和聚乙二醇;將二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力攪拌使二甲苯和聚乙二醇混合均勻，形成混合液;稱取乙基纖維素添加到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液A，每毫升的混合液要添加0.04g乙基纖維素;將微膠囊壁材前驅(qū)液A采用水浴加熱，并在水浴加熱的過程中不斷的攪拌，使乙基纖維素完全溶解到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液B，在水浴加熱的過程中，要用玻璃棒不斷的攪拌，且水浴溫度控制為50 0C，水浴加熱時(shí)間控制為5min ；將微膠囊壁材前驅(qū)液B置于空氣中冷卻Ih，得到微膠囊壁材溶液；
[0077]取純銅粉，并將其添加到微膠囊壁材溶液中按，每克的純銅粉中添加45ml的微膠囊壁材溶液，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A;先采用電磁攪拌器攪拌純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，攪拌速度為8000rpm，攪拌時(shí)間為3.5min，使純銅粉初步分散于微膠囊壁材溶液中；再采用超聲波振蕩的方式繼續(xù)處理純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉充分的分散于微膠囊壁材溶液中，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B;將純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B靜置2.5h，形成上層清液和沉淀物;倒掉上層清液，將沉淀物用去離子水清洗兩遍，然后在氨氣氣氛中于100°C的溫度條件下烘燥0.5h，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。
[0078]實(shí)施例5
[0079]取平均粒徑為30μπι的銅粉放入研缽中研磨，得到粒徑均勻且較為潔凈的銅粉A;將銅粉A取出后倒入質(zhì)量百分比濃度為8.5%稀鹽酸中，每克的銅粉A需加入2.5ml的稀鹽酸，采用超聲波振蕩的方式進(jìn)行酸洗，使銅粉A在稀鹽酸中均勻分散，超聲振蕩時(shí)間為lmin，形成銅粉A-酸洗液混合分散液;先靜置銅粉A-酸洗液混合分散液4min，然后過濾掉銅粉A-酸洗液混合分散液中的液體，得到銅粉B;將銅粉B用去離子水清洗，直至銅粉B表面呈棕紅色為止，其中用去離子水洗的次數(shù)為3次，得到表面干凈的純銅粉；
[0080]按體積比為6:1分別量取二甲苯、和聚乙二醇;將二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力攪拌使二甲苯和聚乙二醇混合均勻，形成混合液;稱取乙基纖維素添加到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液A，每毫升的混合液要添加0.05g乙基纖維素;將微膠囊壁材前驅(qū)液A采用水浴加熱，并在水浴加熱的過程中不斷的攪拌，使乙基纖維素完全溶解到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液B，在水浴加熱的過程中，要用玻璃棒不斷的攪拌，且水浴溫度控制為35 0C，水浴加熱時(shí)間控制為8min ；將微膠囊壁材前驅(qū)液B置于空氣中冷卻1.5h，得到微膠囊壁材溶液；
[0081 ]取純銅粉，并將其添加到微膠囊壁材溶液中按，每克的純銅粉中添加50ml的微膠囊壁材溶液，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A;先采用電磁攪拌器攪拌純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，攪拌速度為6500rpm，攪拌時(shí)間為4min，使純銅粉初步分散于微膠囊壁材溶液中；再采用超聲波振蕩的方式繼續(xù)處理純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉充分的分散于微膠囊壁材溶液中，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B;將純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B靜置3h，形成上層清液和沉淀物;倒掉上層清液，將沉淀物用去離子水清洗兩遍，然后在氨氣氣氛中于85°C的溫度條件下烘燥1.5h，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。
[0082]本發(fā)明電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，采用簡(jiǎn)單易得的有機(jī)溶劑制備微膠囊溶液，克服現(xiàn)有的銅粉抗氧化技術(shù)工藝復(fù)雜、抗氧化效果不夠理想、且成本高等缺陷，使得電子漿料在制備前期銅粉能夠獲得良好的抗氧化能力，且囊壁各成分可在漿料燒結(jié)過程中高溫?fù)]發(fā)掉，從而使銅電子漿料最終具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能。此外，本發(fā)明電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法具有工藝路線簡(jiǎn)單、原料易得及生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)，在銅電子漿料導(dǎo)電性能的提高及我國電子漿料行業(yè)發(fā)展方面具有極其重要的意義。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1、取銅粉，并對(duì)取得的銅粉依次進(jìn)行研磨、酸洗及水洗處理，得到表面干凈的純銅粉； 步驟2、先分別量取二甲苯和聚乙二醇;然后將量取的二甲苯和聚乙二醇混合均勻成混合液;再稱取乙基纖維素添加到混合液中，采用水浴加熱和攪拌的方式使乙基纖維素與混合液混合均勻，待冷卻后形成微膠囊壁材溶液； 步驟3、將經(jīng)步驟I得到的純銅粉添加到經(jīng)步驟2得到的微膠囊壁材溶液中，采用攪拌和超聲波振動(dòng)分散的方式使純銅粉與微膠囊壁材溶液混合，再依次進(jìn)行靜置沉淀、清洗及干燥處理，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，其特征在于，所述步驟I具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1.1、取平均粒徑為IMi?30μπι的銅粉放入研缽中研磨，得到粒徑均勻且較為潔凈的銅粉Α; 步驟1.2、將經(jīng)步驟1.1得到的銅粉A取出后倒入酸洗液中，每克的銅粉A需加入2ml?4ml的酸洗液，采用超聲波振蕩的方式進(jìn)行酸洗，使銅粉A在酸洗液中均勻分散，超聲振蕩時(shí)間控制為Imin?3min，形成銅粉A-酸洗液混合分散液； 步驟1.3、先靜置經(jīng)步驟1.2得到的銅粉A-酸洗液混合分散液2min?4min，待形成沉淀物后，過濾掉銅粉A-酸洗液混合分散液中的液體，得到銅粉B; 步驟1.4、將經(jīng)步驟1.3得到的銅粉B用去離子水清洗，直至銅粉B表面呈棕紅色為止，得到表面干凈的純銅粉。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，其特征在于，所述酸洗液采用的是質(zhì)量百分比濃度為7%?9%稀鹽酸。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，其特征在于，所述步驟2具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟2.1、按體積比為6?30:1?5分別量取二甲苯、聚乙二醇； 步驟2.2、將步驟2.1中量取的二甲苯和聚乙二醇混合在一起，并采用磁力攪拌或機(jī)械攪拌使二甲苯和聚乙二醇混合均勻，形成混合液； 步驟2.3、稱取乙基纖維素添加到經(jīng)步驟2.2得到的混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液A，其中每毫升的混合液中要添加0.0lg?0.05g的乙基纖維素； 步驟2.4將經(jīng)步驟2.3得到的微膠囊壁材前驅(qū)液A采用水浴加熱，并在水浴加熱的過程中不斷的攪拌，使乙基纖維素完全溶解到混合液中，形成微膠囊壁材前驅(qū)液B; 步驟2.5、將經(jīng)步驟2.4得到的微膠囊壁材前驅(qū)液B置于空氣中冷卻Ih?3h，得到微膠囊壁材溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，其特征在于，所述步驟2.4中在水浴加熱的過程中，要用玻璃棒不斷的攪拌，且水浴溫度控制為30°C?500C，水浴加熱時(shí)間控制為5min?lOmin。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，其特征在于，所述步驟3具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟3.1、取經(jīng)步驟I得到的純銅粉，并將其添加到經(jīng)步驟2得到的微膠囊壁材溶液中，每克的純銅粉中添加30ml?50ml的微膠囊壁材溶液，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A； 步驟3.2、先采用電磁攪拌器攪拌經(jīng)步驟3.1得到的純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉初步分散于微膠囊壁材溶液中；再采用超聲波振蕩的方式繼續(xù)處理純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體A，使純銅粉充分的分散于微膠囊壁材溶液中，形成純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B; 步驟3.3、將經(jīng)步驟3.2得到的純銅粉-微膠囊壁材溶液混合體B靜置0.5h?3h，形成上層清液和沉淀物； 步驟3.4、經(jīng)步驟3.3后，倒掉上層清液，將沉淀物用去離子水清洗，然后烘干，完成對(duì)銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，其特征在于，所述步驟3.2中，攪拌速度為:2000rpm?8000rpm，攪拌時(shí)間為:3min?5min。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，其特征在于，所述步驟3.4中至少用去離子水清洗兩遍。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，其特征在于，所述步驟3.4中的烘干條件為: 在氨氣或氮?dú)鈿夥罩杏?0 °C?100 0C的溫度條件下烘燥0.5h?3h。
【文檔編號(hào)】B22F1/02GK105834418SQ201610153172
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月17日
【發(fā)明人】屈銀虎, 尚潤(rùn)琪, 王翔, 祁志旭, 時(shí)晶晶
【申請(qǐng)人】西安工程大學(xué)