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一種pvc注塑料專用納米碳酸鈣的改性方法

文檔序號:9743896閱讀:758來源:國知局
一種pvc注塑料專用納米碳酸鈣的改性方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種納米碳酸鈣的表面處理方法,尤其涉及一種PVC注塑料專用納米 碳酸鈣的表面改性方法。
【背景技術(shù)】
[0002] PVC樹脂熔體粘度高,而注塑時又需要較好的流動性,所以配方中往往需要一定量 的內(nèi)、外潤滑劑,如硬脂酸、硬脂酸鈣、石蠟和聚乙烯蠟等。添加外潤滑劑還可提高PVC制品 表面光澤度,改善體系熱穩(wěn)定性,減少熱穩(wěn)定劑用量,降低配方成本。但由于外潤滑劑與PVC 相容性不好,容易在其制品表面析出,出現(xiàn)斑紋和燒傷的痕跡,定型模析出物過多,對連續(xù) 生產(chǎn)不利,還可能導致制品力學性能下降,變脆。
[0003] 納米碳酸鈣作為一種優(yōu)良的無機填料,除了起增量填充作用外,還可提高聚合物 復合材料力學性能,調(diào)整加工性能,美化制品外觀,在PVC加工業(yè)中有著廣闊的應用前景。但 由于納米碳酸鈣粒徑小,比表面能高,極易發(fā)生團聚。同時,碳酸鈣表面親水疏油,與PVC樹 脂相容性差。因此必須對納米碳酸鈣進行表面活化處理,活化處理實際上就是選擇表面活 性劑對碳酸鈣顆粒進行包覆,使之成為功能性填充材料。常用的表面處理劑一般是脂肪酸 或其鹽,處理劑在碳酸鈣表面產(chǎn)生化學吸附和物理吸附。物理吸附作用力弱,容易在PVC制 品表面析出,呈現(xiàn)出與外潤滑劑過量相似的不良現(xiàn)象。
[0004] 中國專利CN 103013181 A公開了一種以鄰苯二甲酸單醇酯(鹽)作為改性劑的納 米碳酸鈣表面處理方法,得到的納米碳酸鈣具有較低的吸油值,與PVC樹脂及增塑劑相容性 較好,但所采用的鄰苯二甲酸單醇酯(鹽)只能在碳酸鈣表面進行物理吸附,改性劑容易析 出。
[0005] 中國專利CN 101671497 A公開了一種PVC專用的納米碳酸鈣的制備方法,其采用 硬脂酸皂配合可溶性鋅鹽對納米碳酸鈣進行濕法表面處理,在納米碳酸鈣表面包覆硬脂酸 鈣和硬脂酸鋅,得到的碳酸鈣具有良好的熱穩(wěn)定性。但其填充PVC注塑料時容易出現(xiàn)鋅燒現(xiàn) 象。
[0006] 中國專利CN 103772744 A公開了一種PVC用改性碳酸鈣的制備方法,采用三聚磷 酸鈉、聚丙烯酸鈉、三乙醇胺等表面處理劑對碳酸鈣進行改性處理,改性處理后的碳酸鈣在 PVC中具有良好的分散性和相容性。但亦未能解決PVC制品外潤滑劑析出的問題。
[0007] 綜上所述,以現(xiàn)有技術(shù)表面處理的納米碳酸鈣難以滿足PVC注塑料的生產(chǎn)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種PVC注塑料專用納米碳酸鈣表面處理方法,不僅能夠 抑制填料表面處理劑的析出,還對PVC配方中的外潤滑劑析出起到很好的抑制作用,提高 PVC加工流動性,改善制品外觀。
[0009] 本發(fā)明是基于以下原理實現(xiàn)的: 對粒徑介于70~llOnm之間的納米碳酸鈣進行濕法表面處理,采用碳原子為16~22的 飽和脂肪酸皂與烷基萘磺酸鹽按照一定比例復配作為表面處理劑。在納米碳酸鈣表面引入 烷基萘鏈,可以有效吸附脂肪酸、石蠟、聚乙烯蠟等分子鏈,抑制脂肪酸處理劑的析出,并促 進蠟晶分散,防止其凝聚結(jié)晶析出。烷基萘磺酸鹽本身也具有較好的潤滑性能,可有效改善 PVC熔體流動性,提高制品光澤度。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案如下: 一種PVC注塑料專用納米碳酸鈣的表面改性方法,包括制漿、表面處理、干燥、粉碎工 序,主要工藝操作如下: (1) 制漿:將精制、陳化48h后的石灰乳進行稀釋,比重調(diào)至1.050~1.080,控制溫度為 18~27°C,然后輸送到40m 3鼓泡碳化塔中,通入凈化、冷卻后的窯氣進行碳酸化反應,窯氣 流量控制3~5m 3/h,二氧化碳體積含量為30~35%,當反應液的pH降到7.5以下時,碳酸化反 應完成,碳酸鈣的比表面積(BET)控制在20~32m 2/g之間,得到納米碳酸鈣懸浮漿液; (2) 表面處理:將步驟(1)中得到的納米碳酸鈣懸浮漿液輸送到表面處理池中,持續(xù)攪 拌,升溫至70~90°C,然后加入復合表面處理劑進行包覆,攪拌時間為60~90min,完成表面 處理; (3) 過濾:將步驟(2)得到的表面處理漿液進行降溫,常規(guī)方法過濾,得到表面改性納米 碳酸鈣粗產(chǎn)品; (4) 干燥:將步驟(3)得到的粗產(chǎn)品干燥,粉碎,按常規(guī)方法過篩得到PVC注塑專用納米 碳酸鈣產(chǎn)品。
[0011] 以上所述的復合表面處理劑的原料組分和重量配比為:飽和脂肪酸皂:烷基萘磺 酸鹽=1~5:1。
[0012] 以上所述的飽和脂肪酸皂采用碳原子數(shù)目為16~22的任意一種脂肪酸,或幾種脂 肪酸的任意配比按常規(guī)方法皂化得到。
[0013] 以上所述的皂化的皂化劑主要選用氫氧化鈉或氫氧化鉀。
[0014]以上所述的復合表面處理劑的用量為:碳酸鈣干基的2.3~3.5%。
[0015]以上所述的復合表面處理劑制備過程如下:在70~90°C的熱水中加入14~17%氫 氧化鈉或氫氧化鉀,充分溶解后加入飽和脂肪酸進行皂化反應,攪拌20min,然后再加入烷 基萘磺酸鹽,攪拌30min,得到復合表面處理劑。
[0016] 以上所述的粉碎采用渦流粉碎機。
[0017] 以上所述的干燥采用鏈帶干燥機,干燥溫度為100~120°C。
[0018] 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果: (1)本發(fā)明制備的納米碳酸鈣產(chǎn)品分散性良好,與PVC樹脂有很好的相容性,對PVC配方 中的外潤滑劑析出起到很好的抑制作用,并提高填充PVC注塑加工流動性,美化制品外觀。
[0019] (2)本發(fā)明方法所用原料烷基萘磺酸鹽具有卓越的乳性能,在碳酸鈣表面產(chǎn)生化 學吸附和物理吸附,與PVC樹脂及增塑劑相容性較好,配合脂肪酸改性處理后的碳酸鈣在 PVC中具有良好的分散性和相容性,能夠抑制填料表面處理劑的析出,解決了PVC制品光澤 度的技術(shù)問題,提高了 PVC制品的質(zhì)量。
[0020] (3)本發(fā)明方法所用原料廉價易得,工藝簡單可行,生產(chǎn)成本低,應用效果好,不污 染環(huán)境,適合工業(yè)化生產(chǎn),具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。
[0021]
【具體實施方式】: 下面將對本發(fā)明【具體實施方式】進行詳細描述,但本發(fā)明并不局限于實施例范圍的限 定。
[0022]納米碳酸鈣懸浮漿液的制備: 將精制、陳化48h后的石灰乳進行稀釋,比重調(diào)至1.050~1.080,控制溫度為18~27°C, 然后輸送到40 m3鼓泡碳化塔中,通入凈化、冷卻后的窯氣進行碳酸化反應,窯氣流量控制3 ~5m3/h,二氧化碳體積含量為30~35%,當反應液的pH降到7.5以下時,碳酸化反應完成,得 到納米碳酸鈣懸浮漿液。
[0023]本發(fā)明實施例所用納米碳酸鈣漿液干燥粉體的比表面積(BET)為20~32m2/g,呈 類立方規(guī)則形貌。
[0024] 實施例1 (1)將新制比表面積(BET )為20.4m2/g、質(zhì)量濃度14%的納米碳酸鈣懸浮漿液注入表面 處理池中,持續(xù)攪拌,加熱至70°C后保持恒溫8min。
[0025] (2)配制2.3%(以碳酸鈣干基計)脂肪酸皂與烷基萘磺酸鹽復合表面處理劑,其中 脂肪酸皂:烷基萘磺酸鈉=1:1。脂肪酸選用硬脂酸,皂化劑選用氫氧化鈉,皂化劑用量為脂 肪酸的15%,在70°C熱水中,攪拌20min,完成皂化反應后保溫,加入烷基萘磺酸鈉,攪拌 30min,得到復合表面處理劑。
[0026] (3)在步驟(1)得到的漿液中,加入由步驟(2)配制好的表面處理劑,攪拌60min后 即完成表面處理。
[0027] (4)將步驟(3)處理好的漿液進行降溫,壓濾脫水后,使用鏈帶干燥機進行烘干,干 燥溫度為l〇5°C,干燥后用渦流粉碎機粉碎,分級,包裝,即可得到本發(fā)明的PVC注塑料專用 納米碳酸鈣產(chǎn)品。
[0028] 實施例2 (1)將新制比表面積(BET)為26. lm2/g、質(zhì)量濃度14%的納米碳酸鈣懸浮漿液注入表面 處理池中,持續(xù)攪拌,加熱至80°C后保持恒溫lOmin。
[0029] (2)配制2.9%(以碳酸鈣干基計)脂肪酸皂與烷基萘磺酸鹽復合表面處理劑,其中 脂肪酸皂:烷基萘磺酸鈉=1:1。脂肪酸選用硬脂酸,皂化劑選用氫氧化鈉,皂化劑用量為脂 肪酸的15%,在75°C熱水中,攪拌20min,完成皂化反應后保溫,加入烷基萘磺酸鈉,攪拌 30min,得到復合表面處理劑。
[0030] (3)在步驟(1)得到的漿液中,加入由步驟(2)配制好的表面處理劑,攪拌90min后 即完成表面處理。
[0031] (4)將步驟(3)處理好的漿液進行降溫,壓濾脫水后,使用鏈帶干燥機進行烘干,干 燥溫度為l〇5°C,干燥后用渦流粉碎機粉碎,分級,包裝,即可得到本發(fā)明的PVC注塑料專用 納米碳酸鈣產(chǎn)品。
[0032] 實施例3 (1)將新制比表面積(BET )為31.9m2/g、質(zhì)量濃度14%的納米碳酸鈣懸浮漿液注入表面 處理池中,持續(xù)攪拌,加熱至70°C后保持恒溫12min。
[0033] (2)配制3.5%(以碳酸鈣干基計)脂肪酸皂與烷基萘磺酸鹽復合表面處理劑,其中 脂肪酸皂:烷基萘磺酸鈉=1:1。脂肪酸選用硬脂酸,皂化劑選用氫氧化鈉,皂化劑用量為脂 肪酸的15%,在70°C熱水中,攪拌20min,完成皂化反應后保溫,加入烷基萘磺酸鈉,攪拌 30min,得到復合表面處理劑。
[0034] (3)在步驟(1)得到的漿液中,加入由步驟(2)配制好的表面處理劑,攪拌80min后 即完成表面處理。
[0035] (4)將步驟(3)處理好的漿液進行降溫,壓濾脫水后,使用鏈帶干燥機進行烘干,干 燥溫度為l〇5°C,干燥后用渦流粉碎機粉碎,分級,包裝,即可得到本發(fā)明的PVC注塑料專用 納米碳酸鈣產(chǎn)品。
[0036] 實施例4
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