一種亮橙色活性染料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染料合成領(lǐng)域，具體涉及一種亮橙色活性染料及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料隨著應(yīng)用率的提高，市場需求量越來越大，市場對活性染料的要求也隨 之提高。因此為了滿足市場需求，活性染料在固色率、染深性、日曬牢度、摩擦牢度方面都要 進(jìn)一步提高。目前市場上橙系列活性染料主要以淺色為主，染深性好的橙色染料嚴(yán)重缺乏。 本發(fā)明提供一種亮橙色活性染料，該染料染深性好、色澤艷麗、固色率高、日曬牢度好，彌補(bǔ) 目前市場上橙系列活性染料中染深性品種不足的現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種亮橙色活性染料及其制備方法，該產(chǎn)品 染深性好，色澤亮麗，艷度值高，日曬牢度5級、濕摩擦牢度達(dá)到4級，固色率達(dá)到85%，洗凈率 好，屬于環(huán)保節(jié)能性染料，符合國家節(jié)能減排政策。此產(chǎn)品適用于各種纖維素纖維染色。
[0004] 本發(fā)明提供的亮橙色活性染料為式I所示結(jié)構(gòu)的化合物：
本發(fā)明還提供上述的亮橙色活性染料的制備方法，包含如下步驟： a、 一次縮合反應(yīng):取三聚氯氰分散在水中，得三聚氯氰打漿液，將2，4-二氨基苯磺酸水 溶液加入三聚氯氰打漿液中，反應(yīng)后得一次縮合液； b、 重氮化反應(yīng):在所述一次縮合液中加入鹽酸后，再加入亞硝酸鈉，反應(yīng)后得重氮液； c、 一次偶合反應(yīng):取N-乙基-2-吡啶酮加入所述重氮液中，反應(yīng)后得一次偶合物； d、 二次縮合反應(yīng):取J酸分散于水中后加入到所述一次偶合物中，反應(yīng)后得到二次縮合 液； e、 二次偶合反應(yīng):取對位酯分散于水中后，加入鹽酸，再加入亞硝酸鈉進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng) 后得對位酯重氮鹽;所述對位酯重氮鹽加入所述二次縮合液中，反應(yīng)后得二次偶合物，過 濾，濾液干燥后即得式I結(jié)構(gòu)的所述亮橙色活性染料。
[0005] 優(yōu)選地，步驟a中，將三聚氯氰加冰和水打漿，得三聚氯氰打漿液，二氨基苯磺酸水 溶液加入三聚氯氰打漿液中，用小蘇打干粉調(diào)節(jié)pH至5.0-6.0后，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后得一次 縮合液。
[0006] 優(yōu)選地，步驟b中，在所述一次縮合液中加入鹽酸后，降溫至0~5°C，再加入亞硝酸 鈉，維持溫度〇~5°C，反應(yīng)后得重氮液。
[0007] 優(yōu)選地，步驟b中，在一次縮合物中加入鹽酸，降溫至0~5°C，加入亞硝酸鈉水溶液， 維持溫度〇~5°c，反應(yīng)后用氨基磺酸消除多余亞硝酸鈉；當(dāng)使用淀粉碘化鉀試紙檢測顯無 色，剛果紅試紙檢測顯藍(lán)色時(shí)終點(diǎn)到達(dá)，得重氮液。
[0008] 優(yōu)選地，步驟C中，將N-乙基-2-吡啶酮加入所述重氮液中，用小蘇打干粉調(diào)pH至 7.0-8.0，維持溫度在10~15°C，反應(yīng)后得一次偶合物。
[0009] 優(yōu)選地，步驟d中，取J酸分散于水中后加入到所述一次偶合物中，用小蘇打干粉調(diào) pH至5.0-7.0，控制溫度40-45°C，反應(yīng)后得到二次縮合液。
[0010] 優(yōu)選地，步驟e中，取對位酯分散于水中后，加入鹽酸，降溫至0~5°C，再加入亞硝酸 鈉水溶液進(jìn)行反應(yīng)，維持溫度〇~5°C，反應(yīng)后得對位酯重氮鹽;所述對位酯重氮鹽加入所述 二次縮合液中，用小蘇打干粉調(diào)pH至7.0-7.5，反應(yīng)后得二次偶合物，過濾，濾液干燥后即得 所述亮橙色活性染料。
[0011] 優(yōu)選地，步驟a~e中各原料的摩爾比為:三聚氯氰：2,4-二氨基苯磺酸:步驟b中添 加的鹽酸以HC1計(jì):步驟b中添加的亞硝酸鈉：N-乙基-2-吡啶酮:J酸:對位酯:步驟e中添加 的鹽酸以HC1計(jì)：步驟e中添加的亞硝酸鈉=0.95-1.1:1: 2.5~3 :1.02 : 1-1.1:1: 0.99-1.05:1.2:1-1.1〇
[0012] 本發(fā)明還提供上述亮橙色活性染料在纖維素上染色和印花的應(yīng)用。
[0013] 本發(fā)明活性紅色染料具有以下特點(diǎn)： ①生產(chǎn)工藝清潔、環(huán)保，合成完畢后采用噴霧干燥，杜絕污水排放量。②本發(fā)明的亮橙 色活性染料具有染深性好、色澤亮麗，日曬牢度5級、濕摩擦牢度達(dá)到4級，固色率達(dá)到85%以 上，洗凈率好等特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好的 理解本發(fā)明并能予以實(shí)施，但所舉實(shí)施例不作為對本發(fā)明的限定。
[0015] 本發(fā)明提供的亮橙色活性染料為式I所示結(jié)構(gòu)的化合物：
其制備方法，包含如下步驟： a、 一次縮合反應(yīng):取三聚氯氰分散在水中，得三聚氯氰打漿液，將2，4-二氨基苯磺酸水 溶液加入三聚氯氰打漿液中，反應(yīng)后得一次縮合液； b、 重氮化反應(yīng):在所述一次縮合液中加入鹽酸后，再加入亞硝酸鈉，反應(yīng)后得重氮液； c、 一次偶合反應(yīng):取N-乙基-2-吡啶酮加入所述重氮液中，反應(yīng)后得一次偶合物； d、 二次縮合反應(yīng):取J酸分散于水中后加入到所述一次偶合物中，反應(yīng)后得到二次縮合 液； e、 二次偶合反應(yīng):取對位酯分散于水中后，加入鹽酸，再加入亞硝酸鈉進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng) 后得對位酯重氮鹽;所述對位酯重氮鹽加入所述二次縮合液中，反應(yīng)后得二次偶合物，過 濾，濾液干燥后即得式I結(jié)構(gòu)的所述亮橙色活性染料。
[0016]以下例舉具體實(shí)施例以對本發(fā)明進(jìn)行說明。
[0017] 以下實(shí)施例中各原料的份數(shù)均是指摩爾份數(shù)。
[0018] 實(shí)施例1 1) 將100份三聚氯氰加適量冰和水打漿30分鐘使之分散于水中（三聚氯氰需在0°C以下 操作，否則易分解），將100份2,4_二氨基苯磺酸溶解于水中后加入到三聚氯氰打漿液中，用 小蘇打干粉調(diào)pH=5.0，反應(yīng)3小時(shí)得一次縮合物； 2) 在一次縮合物中加入250份鹽酸（以HC1計(jì)），降溫至T=2°C，在20-25分鐘時(shí)間內(nèi)緩慢 而分散地加入102份亞硝酸鈉水溶液（以亞硝酸鹽鈉計(jì)），維持溫度T=2°C，反應(yīng)2小時(shí)后用氨 基磺酸消除多余的亞硝酸鈉；當(dāng)使用淀粉碘化鉀試紙檢測顯無色、剛果紅試紙檢測顯藍(lán)色 時(shí)終點(diǎn)到達(dá)，得重氮液； 3) 將100份N-乙基-2-吡啶酮加入步驟2)所得重氮液中，用小蘇打干粉調(diào)pH=7.5，維持 溫度T=15°C，反應(yīng)5小時(shí)得一次偶合物； 4) 將100份J酸加水打漿30分鐘得分散液，加入到一次偶合物中，用小蘇打干粉調(diào)pH= 6.0，控制溫度T=40°C，反應(yīng)2小時(shí)得二次縮合液； 5 )將100份對位酯加入適量水打漿1小時(shí)得分散液，加入120份鹽酸（以HC1計(jì)），降溫至T =0°C，在1小時(shí)內(nèi)加入102份的亞硝酸鈉水溶液（以亞硝酸鈉計(jì)），維持溫度T=0°C反應(yīng)2小時(shí) 后加入到二次縮合物中，用小蘇打干粉調(diào)pH=7.2，反應(yīng)2小時(shí)，得二次偶合物，待反應(yīng)完全后 對其過濾，濾液再進(jìn)行噴霧干燥，即得式I結(jié)構(gòu)的亮橙色活性染料，純度為90%。
[0019] 整個反應(yīng)過程中以HPLC來檢測反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化和產(chǎn)物的生成情況。
[0020] 實(shí)施例2 1) 將110份三聚氯氰加適量水打漿30分鐘，將100份2，4-二氨基苯磺酸溶解后加入到三 聚氯氰打漿液中，用小蘇打干粉調(diào)pH=6.0，反應(yīng)4小時(shí)得一次縮合物； 2) 在一次縮合物中加入300份鹽酸（以HC1計(jì)），降溫至5°C，在20-25分鐘時(shí)間內(nèi)分散加 入102份亞硝酸鈉水溶液（以亞硝酸鹽鈉計(jì)），維持溫度T=5°C，反應(yīng)2小時(shí)后用氨基磺酸消除 多余的亞硝酸鈉；當(dāng)使用淀粉碘化鉀試紙檢測顯無色，剛果紅試紙檢測顯藍(lán)色時(shí)終點(diǎn)到達(dá)， 得重氮液； 3