一種抗剝離led散熱涂料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及散熱涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種抗剝離led散熱涂料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂是非常重要的熱固性高分子材料之一，具有粘結(jié)強度高，電絕緣性能好，收縮率低，加工性能好等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于電子、機械、建筑等各領(lǐng)域；
納米碳管具有較高的熱導(dǎo)率，因此將納米碳管作為填充材料填充到環(huán)氧樹脂中作為一種散熱材料具有很好的應(yīng)用前景，但是由于納米碳管的納米效應(yīng)，納米碳管在環(huán)氧樹脂中較難分散。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種抗剝離led散熱涂料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種抗剝離led散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
單十二烷基磷酸酯鉀1-2、2_乙基-4-甲基咪唑1-3、沙蒿膠2-3、鄰苯二甲酸丁芐酯10-13、高密度聚乙烯360-400、氫氧化鈉100-130、雙酚A400-420、環(huán)氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化銨1-1.6、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05-0.1、過硫酸銨3_4、TritonXl 140.01-0.02、氨水1.8-2、二亞乙基三胺10-20、納米碳管30-42、硫酸氫鉀2-4、葡萄糖酸鈉1-2、六甲基磷酰三胺2-3、氧化鉬1-2、甘油3-4。
[0005]—種所述的抗剝離led散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將上述氫氧化鈉加水，配制成10-15%的氫氧化鈉溶液；
(2)將納米碳管、氮化硅、氯化銨混合，球磨均勻；
(3)將單十二烷基磷酸酯鉀加入到20-30倍水中，攪拌均勻，加入上述鄰苯二甲酸丁芐酯重量的30-40%，升高溫度為70-80°C，加入甘油、氧化鉬，80-100轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-30分鐘，加入上述高密度聚乙烯重量的4-6%，在120-130°C下保溫攪拌4-7分鐘，冷卻，得聚乙烯乳液；
(4)將上述葡萄糖酸鈉、六甲基磷酰三胺混合加入到6-10倍水中，升高溫度為50-60°C，加入沙蒿膠，保溫攪拌2-3分鐘，得葡萄糖溶膠；
(5)將上述丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、TritonXlH混合，加入到40-50倍水中，攪拌均勾，加入上述球磨料，1400-1500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璺稚?-2分鐘，加入過硫酸錢、氨水，靜置3-4小時，得泡沫凝膠；
(6)將上述葡萄糖溶膠、泡沫凝膠混合，攪拌均勻，得葡萄糖泡沫凝膠；
(7)在上述10-15%的氫氧化鈉溶液中加入雙酚A，升高溫度為60-65°C，加入泡沫凝膠，超聲波攪拌處理30-40分鐘，加入環(huán)氧氯丙烷，升高溫度為80-85°C，保溫攪拌3_4小時，加入聚乙烯乳液，200-300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-40分鐘，冷卻后水洗至中性，烘干；
(8)將上述烘干后的物料與二亞乙基三胺、2-乙基-4-甲基咪唑、鄰苯二甲酸丁芐酯混合，攪拌10-15分鐘，加入剩余各原料，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，待冷卻后粉碎過篩，即得所述散熱涂料。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:(I)本發(fā)明的粉末涂料具有很好的抗沖擊強度:
碳納米管有比較大的表面活性，與高分子鏈發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合的機會多，與基體接觸面積增大，碳納米管在界面上與環(huán)氧基團形成遠(yuǎn)大于范德華力的作用力，形成理想的界面，有利于納米碳管與環(huán)氧樹脂之間的應(yīng)力傳遞，提高了承擔(dān)載荷的能力，當(dāng)復(fù)合材料受到外界沖擊力時，環(huán)氧樹脂會把沖擊力傳遞給碳納米管和氮化硅，使碳納米管、氮化硅吸收更多的能量，從而能夠使復(fù)合材料承受更大的沖擊力；
(2)本發(fā)明的粉末涂料具有很高的附著力:
碳納米管、氮化硅的加入使得涂膜固化過程中產(chǎn)生的收縮應(yīng)力降低，從而使涂膜的附著力得到提尚;
(3)本發(fā)明的粉末涂料具有很好的耐鹽霧性能:
碳納米管、氮化硅在環(huán)氧樹脂中具有良好的分散性，這些良好分散的碳納米管、氮化硅能起到額外的物理交聯(lián)點的作用，使得到的粉末涂料涂膜的致密性提高，耐鹽霧性能也隨之增加；
(4)本發(fā)明的粉末涂料具有很好的散熱性:
氮化硅具有很低的介電常數(shù)、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和抗熱震性，本身就具有很好的導(dǎo)熱性能，而經(jīng)固化成型后的材料形成一種以聚丙烯酰胺的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為骨架、泡沫和顆粒穩(wěn)定地存在其中、具有一定強度和柔韌性的多孔坯體，這些穩(wěn)定的孔隙納米碳管之間形成穩(wěn)定的散熱通道，有利于熱量的散發(fā)，極大的提高了熱導(dǎo)率。
[0007]本發(fā)明的涂料成膜后與基材的粘結(jié)性強，抗剝離強度高，穩(wěn)定性好。
【具體實施方式】
[0008]—種抗剝離led散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
單十二烷基磷酸酯鉀1、2乙基甲基咪唑1、沙蒿膠2、鄰苯二甲酸丁芐酯10、高密度聚乙烯360、氫氧化鈉100、雙酚A400、環(huán)氧氯丙烷160、氮化硅10、丙烯酰胺2、氯化銨1、N，N亞甲基雙丙烯酰胺0.05、過硫酸銨3、TritonXl 140.01、氨水1.8、二亞乙基三胺10、納米碳管30、硫酸氫鉀2、葡萄糖酸鈉1、六甲基磷酰三胺2、氧化鉬1、甘油3。
[0009]—種所述的抗剝離led散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將上述氫氧化鈉加水，配制成10%的氫氧化鈉溶液；
(2)將納米碳管、氮化硅、氯化銨混合，球磨均勻；
(3)將單十二烷基磷酸酯鉀加入到20倍水中，攪拌均勻，加入上述鄰苯二甲酸丁芐酯重量的30%，升高溫度為70°C，加入甘油、氧化鉬，80轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘，加入上述高密度聚乙烯重量的4%，在120°C下保溫攪拌4分鐘，冷卻，得聚乙烯乳液；
(4)將上述葡萄糖酸鈉、六甲基磷酰三胺混合加入到6倍水中，升高溫度為50°C，加入沙蒿膠，保溫攪拌2分鐘，得葡萄糖溶膠；
(5)將上述丙稀酰胺、N，N亞甲基雙丙稀酰胺、TritonXl14混合，加入到40倍水中，攪拌均勻，加入上述球磨料，1400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璺稚分鐘，加入過硫酸銨、氨水，靜置3小時，得泡沫凝膠；
(6)將上述葡萄糖溶膠、泡沫凝膠混合，攪拌均勻，得葡萄糖泡沫凝膠；
(7)在上述10%的氫氧化鈉溶液中加入雙酚A，升高溫度為60°C，加入泡沫凝膠，超聲波攪拌處理30分鐘，加入環(huán)氧氯丙烷，升高溫度為80°C，保溫攪拌3小時，加入聚乙烯乳液，200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘，冷卻后水洗至中性，烘干；
(8)將上述烘干后的物料與二亞乙基三胺、2乙基甲基咪唑、鄰苯二甲酸丁芐酯混合，攪拌10分鐘，加入剩余各原料，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，待冷卻后粉碎過篩，即得所述散熱涂料。
[0010]性能測試:
抗沖擊能力為29kg.Cm ；
附著力和耐中性鹽霧腐蝕等級為2級；
熱導(dǎo)率為0.515W/mK。
【主權(quán)項】
1.一種抗剝離led散熱涂料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 單十二烷基磷酸酯鉀1-2、2_乙基-4-甲基咪唑1-3、沙蒿膠2-3、鄰苯二甲酸丁芐酯10-13、高密度聚乙烯360-400、氫氧化鈉100-130、雙酚A400-420、環(huán)氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化銨1-1.6、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05-0.1、過硫酸銨3_4、TritonXl 140.01-0.02、氨水1.8-2、二亞乙基三胺10-20、納米碳管30-42、硫酸氫鉀2-4、葡萄糖酸鈉1-2、六甲基磷酰三胺2-3、氧化鉬1-2、甘油3-4。2.一種如權(quán)利要求1所述的抗剝離led散熱涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將上述氫氧化鈉加水，配制成10-15%的氫氧化鈉溶液； (2)將納米碳管、氮化硅、氯化銨混合，球磨均勻； (3)將單十二烷基磷酸酯鉀加入到20-30倍水中，攪拌均勻，加入上述鄰苯二甲酸丁芐酯重量的30-40%，升高溫度為70-80°C，加入甘油、氧化鉬，80-100轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-30分鐘，加入上述高密度聚乙烯重量的4-6%，在120-130°C下保溫攪拌4-7分鐘，冷卻，得聚乙烯乳液； (4)將上述葡萄糖酸鈉、六甲基磷酰三胺混合加入到6-10倍水中，升高溫度為50-60°C，加入沙蒿膠，保溫攪拌2-3分鐘，得葡萄糖溶膠； (5)將上述丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、TritonXlH混合，加入到40-50倍水中，攪拌均勾，加入上述球磨料，1400-1500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璺稚?-2分鐘，加入過硫酸錢、氨水，靜置3-4小時，得泡沫凝膠； (6)將上述葡萄糖溶膠、泡沫凝膠混合，攪拌均勻，得葡萄糖泡沫凝膠； (7)在上述10-15%的氫氧化鈉溶液中加入雙酚A，升高溫度為60-65°C，加入泡沫凝膠，超聲波攪拌處理30-40分鐘，加入環(huán)氧氯丙烷，升高溫度為80-85°C，保溫攪拌3_4小時，加入聚乙烯乳液，200-300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-40分鐘，冷卻后水洗至中性，烘干； (8)將上述烘干后的物料與二亞乙基三胺、2-乙基-4-甲基咪唑、鄰苯二甲酸丁芐酯混合，攪拌10-15分鐘，加入剩余各原料，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，待冷卻后粉碎過篩，即得所述散熱涂料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種抗剝離led散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的：單十二烷基磷酸酯鉀1-2、2-乙基-4-甲基咪唑1-3、沙蒿膠2-3、鄰苯二甲酸丁芐酯10-13、高密度聚乙烯360-400、氫氧化鈉100-130、雙酚A400-420、環(huán)氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化銨1-1.6、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05-0.1、過硫酸銨3-4、TritonX1140.01-0.02、氨水1.8-2、二亞乙基三胺10-20、納米碳管30-42、硫酸氫鉀2-4、葡萄糖酸鈉1-2、六甲基磷酰三胺2-3、氧化鉬1-2、甘油3-4。本發(fā)明的涂料成膜后與基材的粘結(jié)性強，抗剝離強度高，穩(wěn)定性好。
【IPC分類】C09D5/03, C09D163/00, C09D123/06, C09D7/12
【公開號】CN105111850
【申請?zhí)枴緾N201510500379
【發(fā)明人】潘學(xué)元, 翁震娣, 鄭金山, 吳有軍, 張軍, 黃國仁, 朱忠平, 施財龍, 柳加云, 王盼
【申請人】安徽艷陽電氣集團有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月14日