的碳量子點(diǎn)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)水中Hg2+和Fe 3+的碳量子點(diǎn)的制備方法，屬于碳納米材料以及重金屬檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]隨著社會(huì)的發(fā)展尤其是工業(yè)的發(fā)展，金屬污染已經(jīng)成為日益嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題。由于金屬具有毒性和不可降解性，進(jìn)而可以通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體后可以累積在人體的某些器官中，造成慢性累積性中毒。為了保護(hù)和改善人類(lèi)的生存環(huán)境，人們利用各種方法檢測(cè)和去除金屬離子。在過(guò)去的20年，量子點(diǎn)作為一種新興的半導(dǎo)體納米材料因其具有良好的光學(xué)性質(zhì)和生物相容性引起了廣大學(xué)者的研宄興趣，廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)及環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域。但常見(jiàn)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)如，CdSeXdS等，合成方法復(fù)雜，造價(jià)昂貴，毒性較大，影響環(huán)境和生物體健康。因此開(kāi)發(fā)低毒性，合成方法簡(jiǎn)單，廉價(jià)的熒光性納米材料將是今后的研宄重點(diǎn)。
[0003]碳量子點(diǎn)是近年來(lái)發(fā)現(xiàn)的三維尺寸都在納米級(jí)別內(nèi)的具有熒光性的零維納米材料。不僅具有傳統(tǒng)半導(dǎo)體量子點(diǎn)所具有的優(yōu)良的光學(xué)性能，還具有低毒、化學(xué)穩(wěn)定性好和良好的生物相容性以及廉價(jià)易得等優(yōu)點(diǎn)。與傳統(tǒng)熒光材料相比，碳量子點(diǎn)材料具有更為優(yōu)越的性能，所以在生物成像、光電子器件、生物傳感、熒光探針生物檢測(cè)、藥物診斷，金屬陽(yáng)離子和陰離子分析和催化等領(lǐng)域都體現(xiàn)出重要的應(yīng)用價(jià)值。
[0004]中國(guó)專(zhuān)利(CN 102745669 A，2012)公開(kāi)了光致發(fā)光碳量子點(diǎn)的制備方法，是通過(guò)大豆經(jīng)榨取豆?jié){后的固體殘留物進(jìn)行干燥脫水，置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中加熱碳化獲得碳量子點(diǎn)粗產(chǎn)物；將碳量子點(diǎn)粗產(chǎn)物進(jìn)行研磨、過(guò)篩，并分散在離子水中，攪拌均勻，靜置，離心，將得到含有碳量子點(diǎn)的水溶液蒸發(fā)，冷凍干燥至粉末狀，從而最終獲得光致發(fā)光的碳量子點(diǎn)熒光量子產(chǎn)率為8.2%。但該發(fā)明方法制備的碳量子點(diǎn)過(guò)程復(fù)雜，熒光量子產(chǎn)率較低，且用于檢測(cè)重金屬離子未見(jiàn)報(bào)道。
[0005]此外用金華佛手為碳源制備碳量子點(diǎn)熒光納米材料未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備過(guò)程簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)的以植物金華佛手為碳源用于檢測(cè)水中金屬離子(Hg2+和Fe3+)的碳量子點(diǎn)的制備方法。
[0007]為解決該技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0008]一種用于檢測(cè)水中Hg2+和Fe 3+的碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:將碳源金華佛手放入高壓反應(yīng)釜中，加入蒸餾水，放入烘箱中進(jìn)行高溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將所得反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，制得碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液。將儲(chǔ)備液稀釋即可用于檢測(cè)金屬離子。
[0009]所用的金華佛手的質(zhì)量為2.5g，蒸餾水為10ml。
[0010]所述高溫反應(yīng)溫度為150°C?200°C，反應(yīng)時(shí)間為4h。
[0011]所述碳量子點(diǎn)用濾紙過(guò)濾，濾紙的孔徑為0.22um。
[0012]采用本發(fā)明的方法制備碳量子點(diǎn)，碳源是金華佛手廉價(jià)易得，通過(guò)水熱法制備碳量子點(diǎn)操作簡(jiǎn)單一步合成，成本低，環(huán)保，低毒，制備設(shè)備簡(jiǎn)易，制備時(shí)間短，易于推廣。本發(fā)明制備的碳量子點(diǎn)可用于Hg2+和Fe 3+的檢測(cè)。
【附圖說(shuō)明】
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[0013]圖1是本發(fā)明方法制備出的碳量子點(diǎn)的高倍透射電鏡圖。
[0014]圖2是本發(fā)明方法制備出的碳量子點(diǎn)的溶液的激發(fā)和發(fā)射光譜圖以及在日光下和紫外燈下的熒光圖。
[0015]圖3是本發(fā)明制備出的碳量子點(diǎn)溶液的光致發(fā)光圖。
[0016]圖4是本發(fā)明制備出的碳量子點(diǎn)溶液對(duì)金屬離子的選擇性
【具體實(shí)施方式】
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[0017]下面通過(guò)實(shí)例進(jìn)一步描述本發(fā)明的特征，但本發(fā)明并不局限于下述實(shí)例。
[0018]實(shí)施例1
[0019]將碳源金華佛手用蒸餾水洗凈后取2.5g放入15ml高壓反應(yīng)釜中，加入1ml蒸餾水，將反應(yīng)釜放入烘箱中在200°C下反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后將所得反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，可得碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液。所制備的碳量子點(diǎn)經(jīng)透射電子顯微鏡掃描見(jiàn)圖1，可以看出所合成的碳量子點(diǎn)在水中分散性良好，其形貌為圓形顆粒，粒徑在5nm左右，熒光量子產(chǎn)率為50.78%。碳量子點(diǎn)的熒光激發(fā)和熒光發(fā)射譜如圖2，從圖中可以得出本實(shí)驗(yàn)制備的碳量子點(diǎn)的最佳激發(fā)波長(zhǎng)為330nm，在最佳激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射譜圖的最強(qiáng)發(fā)射峰在440nm處。當(dāng)該碳量子點(diǎn)的熒光激發(fā)波長(zhǎng)從330nm逐漸變?yōu)?90nm的過(guò)程中見(jiàn)圖3，碳量子點(diǎn)的熒光發(fā)射光譜的最大發(fā)射峰發(fā)生紅移。Ag+、Al+3、Ca+2、Co+2、Cr+3、Cu+2、Fe+3、Hg+2、Mg+2、Mn+2、Ni+2、Pb+2、Zn+2、Fe+214 種金屬離子對(duì)碳量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度的影響見(jiàn)圖4，其中只有Hg+2和Fe +3對(duì)碳量子點(diǎn)有明顯的熒光猝滅作用，而其他金屬離子對(duì)碳量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度的影響基本不大。所制備的水溶性熒光碳量子點(diǎn)對(duì)Hg+2和Fe +3離子有很好的選擇性，可以作為熒光探針來(lái)檢測(cè)水中的Hg +2和Fe +3。
[0020]實(shí)施例2
[0021]將碳源金華佛手用蒸餾水洗凈后取2.5g放入15ml高壓反應(yīng)釜中，加入1ml蒸餾水，將反應(yīng)釜放入烘箱中在150°C下反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后將所得反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，可得碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液。所制備的碳量子點(diǎn)的熒光量子產(chǎn)率為38.99%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于檢測(cè)水中Hg 2+和Fe 3+的碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:將碳源金華佛手放入高壓反應(yīng)釜中，加入蒸餾水，放入烘箱中進(jìn)行高溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將所得反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，制得碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液。
2.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所用的金華佛手的質(zhì)量為2.5g，蒸餾水為.1ml0
3.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述高溫反應(yīng)溫度為150°C?200°C，反應(yīng)時(shí)間為4h。
4.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述碳量子點(diǎn)用濾紙過(guò)濾，濾紙的孔徑為.0.22um。
【專(zhuān)利摘要】一種用于檢測(cè)水中Hg2+和Fe3+的碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于：將碳源金華佛手放入高壓反應(yīng)釜中，加入蒸餾水，放入烘箱中進(jìn)行高溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將所得反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，制得碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液。該方法操作簡(jiǎn)單一步合成，成本低，環(huán)保，低毒，制備設(shè)備簡(jiǎn)易，制備時(shí)間短，易于推廣。
【IPC分類(lèi)】C09K11-65, C01B31-02, G01N21-64
【公開(kāi)號(hào)】CN104629760
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510067116
【發(fā)明人】陳建榮, 于晶, 王愛(ài)軍, 仲淑賢
【申請(qǐng)人】浙江師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月9日