本發(fā)明涉及鈦白粉制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種兼具高熱穩(wěn)定性和遮蓋力的鈦白粉制備方法。

背景技術(shù)：

鈦白粉學(xué)名二氧化鈦，在自然界中有3種結(jié)晶形態(tài)：板鈦型、銳鈦型和金紅石型。金紅石型二氧化鈦的熔點為1850℃，沸點為3200±300℃，因此，純的二氧化鈦本身不存在耐溫性問題。但是，由于二氧化鈦的ti-o鍵距離小且不等長，這種不平衡使得二氧化鈦分子極性很強(qiáng)，表面易吸附水分子，使水分子極化形成表面羥基，易團(tuán)聚，純二氧化鈦這種親水疏油的特性使其難以在塑料色母體系中均勻分散，應(yīng)用性能差。為了提高其應(yīng)用性能，鈦白粉生產(chǎn)廠家一般會對其進(jìn)行有機(jī)表面處理，即有機(jī)包膜。此外，由于二氧化鈦本身存在一些晶格缺陷，其表面上存在許多光活化點，對可見光紫外光譜段有輕微的吸收，在紫外光照射下，如果有水等催化劑的作用，鈦白粉可發(fā)生連續(xù)的氧化還原反應(yīng)，生成羥基和過氧羥基自由基，它們具有高度的活性，能使包覆在其表面的有機(jī)物氧化，發(fā)生高分子鏈斷鏈和降解，破壞膜層的連續(xù)性，因此，在進(jìn)行有機(jī)包膜前要先進(jìn)行無機(jī)包膜，即在純的二氧化鈦表面包一層或多層“膜”，阻止紫外光對二氧化鈦的直接照射，也可避免二氧化鈦與有機(jī)膜層的直接接觸，降低其光化學(xué)作用的破壞力。對純的二氧化鈦進(jìn)行無機(jī)和有機(jī)包膜雖然提高了其應(yīng)用性能，但如果膜層包覆不好或包覆劑本身高溫?fù)]發(fā)等都會影響鈦白粉的耐溫性以及遮蓋力。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供了一種兼具高熱穩(wěn)定性和遮蓋力的鈦白粉制備方法，具體技術(shù)方案如下：

一種兼具高熱穩(wěn)定性和遮蓋力的鈦白粉制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將鈦白粉粗品進(jìn)行研磨、制漿得到tio2料漿；

步驟二、將tio2料漿轉(zhuǎn)至包膜罐進(jìn)行稀釋，稀釋后的tio2料漿濃度以tio2計為330~350g/l；

步驟三、稀釋后的tio2料漿升溫至85~90℃，在10分鐘內(nèi)加入na2sio3溶液，na2sio3溶液的加入量以sio2計占tio2質(zhì)量的2.5%，陳化10分鐘；

步驟四、經(jīng)過步驟三處理的tio2料漿進(jìn)行降溫至75~80℃，在10分鐘內(nèi)加入na2sio3溶液，na2sio3溶液的加入量以sio2計占tio2質(zhì)量的2.0%，陳化10分鐘；

步驟五、經(jīng)過步驟四處理的tio2料漿再降溫至70~75℃，在10分鐘內(nèi)加入na2sio3溶液，na2sio3溶液的加入量以sio2計占tio2質(zhì)量的1.5%，陳化10分鐘；

步驟六、將濃度為130g/l的稀硫酸加入至經(jīng)過步驟五處理的tio2料漿中，調(diào)節(jié)料漿ph至7.5~8.0，陳化10分鐘；

步驟七、經(jīng)過步驟六處理的tio2料漿升溫至75~80℃，在10分鐘內(nèi)同時加入稀磷酸與naalo2溶液，naalo2溶液的加入量以al2o3計占tio2質(zhì)量的1.0~1.2%，料漿ph在7.5~8.0之間，陳化10分鐘，形成磷酸鋁包膜；

步驟八、再往經(jīng)過步驟七處理的tio2料漿中加濃度為130g/l的稀硫酸調(diào)ph至6.0~6.3，陳化10分鐘；同時加入al2(so4)3溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的氫氧化鈉溶液，al2(so4)3溶液的加入量以al2o3計占tio2質(zhì)量的1.8~2.0%，料漿ph控制在6.0~6.3之間，陳化10分鐘形成氧化鋁膜；

步驟九、將包膜完成后的tio2料漿進(jìn)行洗滌、干燥后導(dǎo)入小型汽粉機(jī)，控制中壓蒸汽壓力2.0mpa，溫度290~300℃，同時加入0.5~1.0%的乳化后的有機(jī)硅，該有機(jī)硅加入量為占鈦白粉的質(zhì)量百分比計算；最后經(jīng)過粉碎即得所述兼具高熱穩(wěn)定性和遮蓋力的鈦白粉。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述鈦白粉粗品為金紅石型鈦白粉，其tio2含量大于98.5％。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟三中na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，所述步驟四中na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，所述步驟五中na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟七中naalo2溶液的濃度以al2o3計為100g/l。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟八中al2(so4)3溶液的濃度以al2o3計為100g/l。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟九中的有機(jī)硅為聚二甲基硅氧烷。

本發(fā)明的有益效果：按照本發(fā)明所述步驟制得的鈦白粉的加工溫度能夠達(dá)到290℃，該鈦白粉的熱穩(wěn)定性高、遮蓋力強(qiáng)，尤其適合用于高溫加工領(lǐng)域。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例1

步驟一、將鈦白粉粗品進(jìn)行研磨、制漿得到tio2料漿，tio2濃度為500g/l；所述鈦白粉粗品為金紅石型鈦白粉，其tio2含量為98.59％，其tio2金紅石型含量為99.1％。

步驟二、將0.2l的tio2料漿轉(zhuǎn)至包膜罐，進(jìn)行稀釋至0.3l，稀釋后的tio2料漿濃度以tio2計為333g/l。

步驟三、稀釋后的tio2料漿升溫至85℃，在10分鐘內(nèi)加入25ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。其中，25ml的na2sio3溶液中sio2的質(zhì)量為2.5g，因此na2sio3溶液的加入量以sio2計占tio2質(zhì)量的2.5%。

步驟四、經(jīng)過步驟三處理的tio2料漿進(jìn)行降溫至75.1℃，在10分鐘內(nèi)加入20ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟五、經(jīng)過步驟四處理的tio2料漿再降溫至70.2℃，在10分鐘內(nèi)加15ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟六、將濃度為130g/l的稀硫酸16ml加入至經(jīng)過步驟五處理的tio2料漿中，調(diào)節(jié)料漿ph至7.6，陳化10分鐘；所述濃度為130g/l的稀硫酸是指1l該濃度的稀硫酸，其溶質(zhì)h2so4為130g。

步驟七、經(jīng)過步驟六處理的tio2料漿升至75℃，在10分鐘內(nèi)同時加入稀磷酸與10ml的naalo2溶液，naalo2溶液的濃度以al2o3計為100g/l，稀磷酸的濃度以p2o5計為130~140g/l，料漿ph在7.5~8.0之間，陳化10分鐘，形成磷酸鋁包膜。

步驟八、再往經(jīng)過步驟七處理的tio2料漿中加濃度為130g/l的稀硫酸4ml調(diào)ph至6.3，陳化10分鐘；同時加入18ml的al2(so4)3溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的氫氧化鈉溶液，al2(so4)3溶液的濃度以al2o3計為100g/l，陳化10分鐘形成氧化鋁膜。

步驟九、將包膜完成后的tio2料漿進(jìn)行洗滌、干燥后導(dǎo)入小型汽粉機(jī)，控制中壓蒸汽壓力2.0mpa，溫度為290℃，同時加入0.5%的乳化后的聚二甲基硅氧烷，該聚二甲基硅氧烷加入量為占鈦白粉的質(zhì)量百分比計算；最后經(jīng)過粉碎即得所述兼具高熱穩(wěn)定性和遮蓋力的鈦白粉。

實施例2

步驟一、將鈦白粉粗品進(jìn)行研磨、制漿得到tio2料漿，tio2濃度為600g/l；所述鈦白粉粗品為金紅石型鈦白粉，其tio2含量為98.65％，其tio2金紅石含量為98.9％。

步驟二、將0.250l的tio2料漿轉(zhuǎn)至包膜罐進(jìn)行稀釋至0.435l，稀釋后的tio2料漿濃度以tio2計為344g/l。

步驟三、稀釋后的tio2料漿升溫至88℃，在10分鐘內(nèi)加入37.5ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟四、經(jīng)過步驟三處理的tio2料漿進(jìn)行降溫至78.2℃，在10分鐘內(nèi)加入30ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟五、經(jīng)過步驟四處理的tio2料漿再降溫至73.1℃，在10分鐘內(nèi)加22.5ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟六、將濃度為130g/l的稀硫酸25ml加入至經(jīng)過步驟五處理的tio2料漿中，調(diào)節(jié)料漿ph至7.7，陳化10分鐘；所述濃度為130g/l的稀硫酸是指1l該濃度的稀硫酸，其溶質(zhì)h2so4為130g。

步驟七、經(jīng)過步驟六處理的tio2料漿升溫5℃至78℃，在10分鐘內(nèi)同時加入稀磷酸與16.5ml的naalo2溶液，naalo2溶液的濃度以al2o3計為100g/l，稀磷酸的濃度以p2o5計為130~140g/l，料漿ph為7.6，陳化10分鐘，形成磷酸鋁包膜。

步驟八、再往經(jīng)過步驟七處理的tio2料漿中加濃度為130g/l的稀硫酸調(diào)ph至6.0~6.3，陳化10分鐘；同時加入28.5ml的al2(so4)3溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的氫氧化鈉溶液，al2(so4)3溶液以al2o3計為100g/l，料漿ph控制在6.0~6.3之間，陳化10分鐘形成氧化鋁膜。

步驟九、將包膜完成后的tio2料漿進(jìn)行洗滌、干燥后導(dǎo)入小型汽粉機(jī)，控制中壓蒸汽壓力2.0mpa，溫度295℃，同時加入0.8%的乳化后的聚二甲基硅氧烷，該聚二甲基硅氧烷加入量為占鈦白粉的質(zhì)量百分比計算；最后經(jīng)過粉碎即得所述兼具高熱穩(wěn)定性和遮蓋力的鈦白粉。

實施例3

步驟一、將鈦白粉粗品進(jìn)行研磨、制漿得到tio2料漿，tio2濃度為800g/l；所述鈦白粉粗品為金紅石型鈦白粉，其tio2含量為98.63％，其tio2金紅石型含量為99.5％。

步驟二、將tio2料漿轉(zhuǎn)至包膜罐0.250l進(jìn)行稀釋，稀釋后體積為0.600l，的tio2料漿濃度以tio2計為334g/l。

步驟三、稀釋后的tio2料漿升溫至89.2℃，在10分鐘內(nèi)加入50ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟四、經(jīng)過步驟三處理的tio2料漿進(jìn)行降溫至79.1℃，在10分鐘內(nèi)加入40ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟五、經(jīng)過步驟四處理的tio2料漿再降溫至74.3℃，在10分鐘內(nèi)加30ml的na2sio3溶液，na2sio3溶液的濃度以sio2計為100g/l，陳化10分鐘。

步驟六、將濃度為130g/l的稀硫酸34ml加入至經(jīng)過步驟五處理的tio2料漿中，調(diào)節(jié)料漿ph至7.5，陳化10分鐘；所述濃度為130g/l的稀硫酸是指1l該濃度的稀硫酸，其溶質(zhì)h2so4為130g。

步驟七、經(jīng)過步驟六處理的tio2料漿升溫至80℃，在10分鐘內(nèi)同時加入稀磷酸與20ml的naalo2溶液，naalo2溶液的濃度以al2o3計為100g/l，稀磷酸的濃度以p2o5計為130~140g/l，料漿ph在7.5~8.0之間，陳化10分鐘，形成磷酸鋁包膜。

步驟八、再往經(jīng)過步驟七處理的tio2料漿中加濃度為130g/l的稀硫酸7ml調(diào)ph至6.3，陳化10分鐘；同時加入40ml的al2(so4)3溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的氫氧化鈉溶液，al2(so4)3溶液的濃度以al2o3計為100g/l，料漿ph控制在6.0~6.3之間，陳化10分鐘形成氧化鋁膜。

步驟九、將包膜完成后的tio2料漿進(jìn)行洗滌、干燥后導(dǎo)入小型汽粉機(jī)，控制中壓蒸汽壓力2.0mpa，溫度300℃，同時加入1.0%的乳化后的聚二甲基硅氧烷，該聚二甲基硅氧烷加入量為占鈦白粉的質(zhì)量百分比計算；最后經(jīng)過粉碎即得所述兼具高熱穩(wěn)定性和遮蓋力的鈦白粉。

耐溫性測定實驗

將實施例1~3中得到的鈦白粉分成三份，其中一份鈦白粉樣品在250℃的烘箱內(nèi)烘30分鐘，一份樣品在290℃的烘箱內(nèi)烘30分鐘，剩余的那一份不做處理即為原樣，分別將三份鈦白粉樣品與純pp樹脂按照質(zhì)量比1:200混合均勻，采用sa600/150注塑機(jī)分別制板，然后采用白度儀測定不同溫度所得板的白度值，采用分光測色計測定不同溫度所得板的l、a、b值，計算得出色差δe，白度值和具體色差測定結(jié)果見下表1所示：

表1

在本實驗中，l值為白度，b值為黃色相。l值越高說明鈦白粉越白，b值越高，說明鈦白粉越黃。在250℃、290℃高溫處理下，鈦白粉的色差δe變化小，說明本發(fā)明鈦白粉的在高溫下熱穩(wěn)定性優(yōu)良。

遮蓋力測定實驗

將實施例1~3中得到的鈦白粉做成水性涂料/油性涂料，分別在黑、白板上涂相同厚度的膜，烘干后用色差儀先測黑板的反射率，再測白板的反射率，白板的反射率與黑板的反射率之間的比值即為對比率，如表2所示。

表2

在本實驗中，對比率越接近1，說明本發(fā)明所述鈦白粉對黑板的遮蓋效果越好，也就是說鈦白粉的遮蓋力越好。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。