本發(fā)明屬于炕蒸騰的技術領域，具體涉及一種薄膜型抗蒸騰劑的制備方法。

背景技術：

到目前為止，商品化的抗蒸騰劑多種多樣，就其原理而言，目前主要有三種類型：（1）代謝型抗蒸騰劑：主要作用于植物光合代謝途徑，誘發(fā)氣孔關閉，增大氣孔阻力，從而減少植物體通過氣孔呼吸蒸騰而散失到環(huán)境中的水分。這一類型的抗蒸騰劑主要成分有pma，aba，黃腐酸等；（2）反射型抗蒸騰劑：此類物質(zhì)用以噴施到葉片的上表面后，能夠反射部分太陽輻射能，減少葉片吸收的太陽輻射，從而降低葉片溫度，減少蒸騰；（3）薄膜型抗蒸騰劑：通過外源噴施，在植物葉片表面形成一層薄膜，阻礙途經(jīng)氣孔的水分散失，這類抗蒸騰劑主要有高嶺土等。抗蒸騰劑中的成膜物質(zhì)在氣液界面鋪展形成不溶性分子膜，分子膜存在氣

態(tài)膜、液態(tài)凝聚膜、固態(tài)凝聚膜、氣態(tài)擴張膜、液態(tài)擴張膜和轉(zhuǎn)變膜等狀態(tài)。一種成膜物質(zhì)在指定條件下，可能形成一種或幾種狀態(tài)的分子膜。分子膜抑制水分蒸發(fā)的能力與膜狀態(tài)息息相關，通常只有凝聚膜才具有良好的抑制水分蒸發(fā)作用。但是，其使用壽命較短，且風速、溫度、雜質(zhì)等因素對分子膜的干擾顯著，會導致其性能不穩(wěn)定，甚至失去抑制水分蒸發(fā)的效果。

因此，使用一種高性能的抗蒸騰劑有效的保護水資源，依靠科技進步，合理開發(fā)、使用水資源，將有限的水資源最大限度的利用顯得尤為重要，尤其是對我國西部、北部干旱地區(qū)具有重大的意義。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題：針對目前抗蒸騰劑使用壽命較短，且風速、溫度、雜質(zhì)等因素對分子膜的干擾顯著，會導致其性能不穩(wěn)定，甚至失去抑制水分蒸發(fā)的效果的問題，本發(fā)明提供了一種薄膜型抗蒸騰劑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：

（1）將殼聚糖溶解在醋酸溶液中，再加入苯甲醛乙醇溶液，在70～80℃下反應2～5h，再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至中性后靜置過濾，得濾渣，將濾渣洗滌干燥，得n-苯亞甲基殼聚糖；

（2）將所得n-苯亞甲基殼聚糖加入異丙醇溶液中混合均勻，再加入陽離子醚化劑，在80～90℃下反應4～8h，靜置過濾后收集濾液，將濾液蒸發(fā)至干，得季銨化殼聚糖；

（3）將有機酸酸酐加入乙醇溶液中混合均勻，再加入鹽酸和所得季銨化殼聚糖，在40～50℃下反應1～2h，過濾得濾餅，將濾餅洗滌干燥，得改性改性殼聚糖；

（4）將所得改性殼聚糖與脂肪醇，加入正丁醇中，在60～80℃下反應10～30min，再加入乳化劑，去離子水，聚丙烯酰胺混合均勻，得薄膜型抗蒸騰劑。

進一步，所述的殼聚糖與醋酸溶液固液比為1：100～1：120g/ml。

進一步，所述的苯甲醛乙醇溶液是與醋酸溶液等體積的質(zhì)量分數(shù)為3～10%苯甲醛的乙醇溶液。

進一步，所述的異丙醇溶液的質(zhì)量分數(shù)為10～15%，用量為n-苯亞甲基殼聚糖質(zhì)量的15～30倍。

進一步，所述的陽離子醚化劑為氯化縮水甘油基三甲基銨，3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨中的一種或兩種，用量為n-苯亞甲基殼聚糖質(zhì)量的1.0～1.2倍。

進一步，所述的有機酸酸酐為琥珀酸酐、醋酸酐、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐中的一種，使用量為季銨化殼聚糖質(zhì)量的1.0～1.2倍。

進一步，所述的乙醇溶液的質(zhì)量分數(shù)為50～80%，用量為有機酸酸酐質(zhì)量的100～120倍，鹽酸的質(zhì)量分數(shù)為5～15%，用量為有機酸酸酐質(zhì)量的3～5倍。

進一步，所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、芐基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪甘油酯中的一種或多種，用量為改性殼聚糖質(zhì)量的1.2～1.5倍。

進一步，所述的脂肪醇為十六醇、十八醇中的一種或兩種，使用量為改性殼聚糖的1.5～2.0倍。

進一步，所述的聚丙烯酰胺使用量為改性殼聚糖的0.5～0.6倍。

本發(fā)明的有益技術效果是：本發(fā)明以殼聚糖為原料，將其與苯甲醛反應生成n-苯亞甲基殼聚糖，再進行季銨化后再接枝有機酸酐，合成具有較好耐候性能的殼聚糖，有效延長抗蒸騰劑的使用壽命，最后將其與十六醇復配，在乳化劑、增稠劑等協(xié)效下分散在水中，制得薄膜型抗蒸騰劑。本發(fā)明通過對殼聚糖季銨化修飾，提高其吸濕性、保濕性、抗菌性和穩(wěn)定性，再通過接枝有機酸酐，進一步提高其吸濕性、保濕性、抗菌性和穩(wěn)定性。本發(fā)明利用其吸濕保濕能力，保存水分在分子膜內(nèi)，提高分子膜的潤濕性和自流延性能，有效提高分子膜的使用壽命和抗風、抗干擾性能，使用壽命可達12~15天，且對深度為5～25cm的土層的保水能力提高30～40%，可提高深度為0～25cm土層溫度2～4℃，有效提高作物根呼吸作用，促進作物對無機鹽的吸收能力，有助于提高作物產(chǎn)量。

具體實施方式

本發(fā)明所需的原料有：殼聚糖、10%醋酸溶液、5%苯甲醛乙醇溶液、5%氫氧化鈉溶液、異丙醇、去離子水、氯化縮水甘油基三甲基銨、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、琥珀酸酐、醋酸酐、馬來酸酐、80%乙醇溶液、10%鹽酸、無水乙醇、十六醇、十八醇、正丁醇、十二烷基苯磺酸鈉、月桂醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪甘油酯、芐基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺。

稱取10～12g殼聚糖，加入1.0～1.2l質(zhì)量分數(shù)為10%醋酸溶液中，以300～400r/min攪拌至殼聚糖完全溶解，再加入1.0～1.2l質(zhì)量分數(shù)為5%苯甲醛乙醇溶液，在70～80℃恒溫水浴下，持續(xù)攪拌反應3～5h，得混合液，再用質(zhì)量分數(shù)為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液ph至中性，靜置1～2h后過濾得濾渣，用無水乙醇洗滌濾渣3～5次，再將濾渣置于干燥箱中，在40～50℃下干燥至恒重，得n-苯亞甲基殼聚糖；稱取8～12g所得的n-苯亞甲基殼聚糖，30～40ml異丙醇，依次加入160～200ml去離子水中，以300～400r/min攪拌30～40min，再加入8～12g氯化縮水甘油基三甲基銨，在80～90℃下恒溫反應6～8h，冷卻至室溫后，靜置1～2h，隨后過濾收集濾液，并將濾液置于真空干燥箱中，在105～110℃下蒸發(fā)至干，得季銨化殼聚糖；稱取8～10g琥珀酸酐，加入1.0～1.5l質(zhì)量分數(shù)為80%乙醇溶液中，以300～400r/min攪拌至琥珀酸酐完全溶解，再加入30～40ml質(zhì)量分數(shù)為10%鹽酸，繼續(xù)攪拌12～15min后，添加8～10g所得的季銨化殼聚糖，并在40～45℃恒溫水浴下反應1～2h，抽濾得濾餅，用無水乙醇洗滌濾餅3～5次后，再將濾餅轉(zhuǎn)入干燥箱中，在75～85℃下干燥至恒重，得改性殼聚糖；稱取4～6g所述的改性殼聚糖，6～9g十六醇，加入80～100ml正丁醇中，在60～70℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌15～20min，再加入2～3g十二烷基苯磺酸鈉，3～5g月桂醇聚氧乙烯醚，加熱至90～100℃，繼續(xù)攪拌20～30min，隨后加入100～120ml去離子水，2～3g聚丙烯酰胺，保溫攪拌1～2h，冷去至室溫后出料，得薄膜型抗蒸騰劑。

實例1

稱取10g殼聚糖，加入1.0l質(zhì)量分數(shù)為10%醋酸溶液中，以300r/min攪拌至殼聚糖完全溶解，再加入1.0l質(zhì)量分數(shù)為5%苯甲醛乙醇溶液，在70℃恒溫水浴下，持續(xù)攪拌反應3h，得混合液，再用質(zhì)量分數(shù)為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液ph至中性，靜置1h后過濾得濾渣，用無水乙醇洗滌濾渣3次，再將濾渣置于干燥箱中，在40℃下干燥至恒重，得n-苯亞甲基殼聚糖；稱取8g所得的n-苯亞甲基殼聚糖，30ml異丙醇，依次加入160ml去離子水中，以300r/min攪拌30min，再加入8g3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，在80℃下恒溫反應6h，冷卻至室溫后，靜置1h，隨后過濾收集濾液，并將濾液置于真空干燥箱中，在105℃下蒸發(fā)至干，得季銨化殼聚糖；稱取8g醋酸酐，加入1.0l質(zhì)量分數(shù)為80%乙醇溶液中，以300r/min攪拌至琥珀酸酐完全溶解，再加入30ml質(zhì)量分數(shù)為10%鹽酸，繼續(xù)攪拌12min后，添加8g所得的季銨化殼聚糖，并在40℃恒溫水浴下反應1h，抽濾得濾餅，用無水乙醇洗滌濾餅3次后，再將濾餅轉(zhuǎn)入干燥箱中，在75℃下干燥至恒重，得改性殼聚糖；稱取4g所述的改性殼聚糖，6g十八醇，加入80ml正丁醇中，在60℃恒溫水浴下，以300r/min攪拌15min，再加入2g芐基酚聚氧乙烯醚，3g月桂醇聚氧乙烯醚，加熱至90℃，繼續(xù)攪拌20min，隨后加入100ml去離子水，2g聚丙烯酰胺，保溫攪拌1h，冷去至室溫后出料，得薄膜型抗蒸騰劑。

實例2

稱取12g殼聚糖，加入1.2l質(zhì)量分數(shù)為10%醋酸溶液中，以400r/min攪拌至殼聚糖完全溶解，再加入1.2l質(zhì)量分數(shù)為5%苯甲醛乙醇溶液，在80℃恒溫水浴下，持續(xù)攪拌反應5h，得混合液，再用質(zhì)量分數(shù)為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液ph至中性，靜置2h后過濾得濾渣，用無水乙醇洗滌濾渣5次，再將濾渣置于干燥箱中，在50℃下干燥至恒重，得n-苯亞甲基殼聚糖；稱取12g所得的n-苯亞甲基殼聚糖，40ml異丙醇，依次加入200ml去離子水中，以400r/min攪拌40min，再加入12g氯化縮水甘油基三甲基銨，在90℃下恒溫反應8h，冷卻至室溫后，靜置2h，隨后過濾收集濾液，并將濾液置于真空干燥箱中，在110℃下蒸發(fā)至干，得季銨化殼聚糖；稱取10g馬來酸酐，加入1.5l質(zhì)量分數(shù)為80%乙醇溶液中，以400r/min攪拌至琥珀酸酐完全溶解，再加入40ml質(zhì)量分數(shù)為10%鹽酸，繼續(xù)攪拌15min后，添加10g所得的季銨化殼聚糖，并在45℃恒溫水浴下反應2h，抽濾得濾餅，用無水乙醇洗滌濾餅5次后，再將濾餅轉(zhuǎn)入干燥箱中，在85℃下干燥至恒重，得改性殼聚糖；稱取6g所述的改性殼聚糖，9g十六醇，加入100ml正丁醇中，在70℃恒溫水浴下，以400r/min攪拌20min，再加入3g十二烷基苯磺酸鈉，5g山梨醇脂肪甘油酯，加熱至100℃，繼續(xù)攪拌30min，隨后加入120ml去離子水，3g聚丙烯酰胺，保溫攪拌2h，冷去至室溫后出料，得薄膜型抗蒸騰劑。

實例3

稱取11g殼聚糖，加入1.1l質(zhì)量分數(shù)為10%醋酸溶液中，以350r/min攪拌至殼聚糖完全溶解，再加入1.1l質(zhì)量分數(shù)為5%苯甲醛乙醇溶液，在75℃恒溫水浴下，持續(xù)攪拌反應4h，得混合液，再用質(zhì)量分數(shù)為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液ph至中性，靜置1.5h后過濾得濾渣，用無水乙醇洗滌濾渣4次，再將濾渣置于干燥箱中，在45℃下干燥至恒重，得n-苯亞甲基殼聚糖；稱取10g所得的n-苯亞甲基殼聚糖，35ml異丙醇，依次加入180ml去離子水中，以350r/min攪拌35min，再加入10g3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，在85℃下恒溫反應7h，冷卻至室溫后，靜置1.5h，隨后過濾收集濾液，并將濾液置于真空干燥箱中，在108℃下蒸發(fā)至干，得季銨化殼聚糖；稱取9g琥珀酸酐，加入13l質(zhì)量分數(shù)為80%乙醇溶液中，以350r/min攪拌至琥珀酸酐完全溶解，再加入35ml質(zhì)量分數(shù)為10%鹽酸，繼續(xù)攪拌14min后，添加9g所得的季銨化殼聚糖，并在42℃恒溫水浴下反應1.5h，抽濾得濾餅，用無水乙醇洗滌濾餅4次后，再將濾餅轉(zhuǎn)入干燥箱中，在80℃下干燥至恒重，得改性殼聚糖；稱取5g所述的改性殼聚糖，8g十八醇，加入90ml正丁醇中，在65℃恒溫水浴下，以350r/min攪拌18min，再加入2.5g十二烷基苯磺酸鈉，4g月桂醇聚氧乙烯醚，加熱至95℃，繼續(xù)攪拌25min，隨后加入110ml去離子水，2g聚丙烯酰胺，保溫攪拌1.5h，冷去至室溫后出料，得薄膜型抗蒸騰劑。