本發(fā)明公開了一種高滲透快速注水井除垢劑的制備方法，屬于除垢劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在油田注水開發(fā)過程中，通常使用注水井將水注入油藏，保持或恢復(fù)油層壓力，使油藏有較強(qiáng)的驅(qū)動力，以提高油藏的開采速度和采收率。然而，注水井在使用過程中，由于腐蝕、沉淀、結(jié)膠、積炭、細(xì)菌繁殖等，易造成管柱內(nèi)壁結(jié)垢，水垢的沉積引起管柱局部的電化學(xué)腐蝕、減小過流橫截面積、增大水力阻力和輸送能量、堵塞油井通道，從而降低油井產(chǎn)量。而且，還會造成泵卡、篩管堵死、井下管柱、工具堵死，作業(yè)拔不出、測試儀器下不去，給維修造成較大困難，嚴(yán)重影響油田的正常生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)效益。所以有必要對注水井進(jìn)行除垢。

注水作業(yè)中發(fā)現(xiàn)，由于外來液體與儲層中的流體和巖石礦物不配伍，水中懸浮物

、微生物和浮游生物及其代謝產(chǎn)物、鐵銹等腐蝕產(chǎn)物的存在，以及原油中石蠟和膠質(zhì)瀝青質(zhì)的沉積，常引起管柱及地層的堵塞，導(dǎo)致部分注水井注水量下降，注入壓升高，進(jìn)而導(dǎo)致注水困難，嚴(yán)重影響原油生產(chǎn)。大修作業(yè)中現(xiàn)場取得油管壁垢樣分析結(jié)果顯示，垢樣包括有機(jī)垢堵塞物和無機(jī)垢堵塞物。有機(jī)垢主要為瀝青質(zhì)和膠質(zhì)等重組分，無機(jī)垢主要為鐵腐蝕產(chǎn)物、儲層礦物和鈣垢。

CN102604617A提供了一種油水井碳酸鹽垢去除劑，由滲透劑、垢溶解劑、洗油劑、除垢增效劑、防粘土膨脹劑和水混合而成。其中，滲透劑為順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉，垢溶解劑為乙二胺四乙酸二鈉；洗油劑為石油磺酸鹽、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鈉或十二烷基聚氧乙烯醚；除垢增效劑為氟化鉀、草酸鈉或過硫酸銨。然而，由于該垢去除劑腐蝕能力強(qiáng)，易造成地層污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前化學(xué)除垢劑除垢周期時間長，除垢效率低，對管道腐蝕性強(qiáng)，對無機(jī)垢效果好，但很難去除有機(jī)垢的問題，提供一種利用酸性絡(luò)合劑添加在滲透軟化劑中制備得除垢劑，本發(fā)明先利用磷鎢酸制備得催化劑，再利用催化劑和氨基葡萄糖鹽酸鹽通過反應(yīng)、調(diào)節(jié)pH等工藝制備得酸性絡(luò)合劑，備用，利用聚氧乙烯脂肪酸酯、十八烷基二甲基甜菜堿等物質(zhì)制備得到復(fù)合滲透潤滑劑，將其和酸性絡(luò)合劑、有機(jī)酸等物質(zhì)混合，即可得到高滲透快速注水井除垢劑，本發(fā)明制備得到的除垢劑可以提高污垢的溶解、疏松、脫落的速率，制備金屬絡(luò)合劑添加除垢劑中，可以滲透到水垢和金屬結(jié)合結(jié)合面，與污垢發(fā)生復(fù)分解作用，降低污垢與金屬接觸面的附著力而使老垢脫落，不僅對無機(jī)垢處理效果好，而且可以去除有機(jī)垢，施工勞動強(qiáng)度低，施工時間短，腐蝕性小。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）分別稱取100～200g硅酸乙酯、50～100g丁醇、40～50g去離子水和32～35g磷鎢酸加入到三口燒瓶中，放入水浴鍋中，加熱至回流，回流3～5h后倒入玻璃燒杯中，放入水浴鍋中，升溫至60～70℃，保溫?cái)嚢?～5h后放入烘箱中，在100～110℃條件下烘干6～8h，烘干后放入研磨機(jī)中研磨，過100～120目篩，得催化劑粉末；

（2）在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和分水器的四口瓶中依次加入6～8g氨基葡萄糖鹽酸鹽和250～300mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0后向四口燒瓶中加入2.5～3.0g上述催化劑粉末，攪拌均勻后放入水浴鍋中，升溫至35～40℃，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)5～6h，在反應(yīng)的過程用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液保持反應(yīng)液的pH值為7.0；

（3）上述反應(yīng)結(jié)束后過濾得濾液，將濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%鹽酸調(diào)節(jié)pH為4.5～5.0，調(diào)節(jié)后減壓濃縮至原體積10～15%，得濃縮液，將濃縮液按質(zhì)量比1:10與無水乙醇混合，攪拌混合后放入冰箱中，在-5～0℃條件下放置5～7h，放置后過濾得濾渣，先用0～5℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%乙醇溶液洗滌1～2次后再用無水乙醇洗滌2～4次，得洗滌后的濾渣，備用；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，分別選取10～15份聚氧乙烯脂肪酸酯、5～10份十八烷基二甲基甜菜堿、6～8份聚甘油脂肪酸酯、8～12份聚丙烯酰胺、10～15份聚二甲基硅氧烷，攪拌混合均勻后得滲透軟化劑；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，分別選取20～30份上述滲透軟化劑、15～25份步驟（3）備用洗滌后的濾渣、2～4份乙二胺四乙酸二鈉、8～10份檸檬酸、10～15份草酸、2～4份蘋果酸、8～10份水楊酸、3～5份咖啡酸和2～4份苯并三唑，攪拌混合后裝入罐中，即可得到高滲透快速注水井除垢劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：接好地面除垢管線，用注水系統(tǒng)的高壓水試壓8～12MPa，不泄漏為合格，將本發(fā)明制備得到的高滲透快速注水井除垢劑按質(zhì)量比1:1與去離子水混合，攪拌混合30～40min得除垢液，由計(jì)量站朝注水井井口噴灑除垢液；再由井口向計(jì)量站壓注除垢液，如此往復(fù)8～10天，處理后用高壓水沖洗管線，直到固體殘?jiān)磧魹橹?，地面管線清洗完后，轉(zhuǎn)正常注水；處理8～10天后除垢率可到達(dá)98%以上。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制備得到的除垢劑可以提高污垢溶解、疏松、脫落的速率；

（2）本發(fā)明制備得金屬絡(luò)合劑添加除垢劑中，可以滲透到污垢和金屬結(jié)合面上，

與污垢發(fā)生復(fù)分解作用，降低污垢與金屬接觸面的附著力而使老垢脫落；

（3）本發(fā)明制備得到的除垢劑不僅對無機(jī)垢處理效果好，而且可以去除有機(jī)垢，施工勞動強(qiáng)度低，施工時間短，腐蝕性小。

具體實(shí)施方式

分別稱取100～200g硅酸乙酯、50～100g丁醇、40～50g去離子水和32～35g磷鎢酸加入到三口燒瓶中，放入水浴鍋中，加熱至回流，回流3～5h后倒入玻璃燒杯中，放入水浴鍋中，升溫至60～70℃，保溫?cái)嚢?～5h后放入烘箱中，在100～110℃條件下烘干6～8h，烘干后放入研磨機(jī)中研磨，過100～120目篩，得催化劑粉末；在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和分水器的四口瓶中依次加入6～8g氨基葡萄糖鹽酸鹽和250～300mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0后向四口燒瓶中加入2.5～3.0g上述催化劑粉末，攪拌均勻后放入水浴鍋中，升溫至35～40℃，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)5～6h，在反應(yīng)的過程用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液保持反應(yīng)液的pH值為7.0；上述反應(yīng)結(jié)束后過濾得濾液，將濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%鹽酸調(diào)節(jié)pH為4.5～5.0，調(diào)節(jié)后減壓濃縮至原體積10～15%，得濃縮液，將濃縮液按質(zhì)量比1:10與無水乙醇混合，攪拌混合后放入冰箱中，在-5～0℃條件下放置5～7h，放置后過濾得濾渣，先用0～5℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%乙醇溶液洗滌1～2次后再用無水乙醇洗滌2～4次，得洗滌后的濾渣，備用；按重量份數(shù)計(jì)，分別選取10～15份聚氧乙烯脂肪酸酯、5～10份十八烷基二甲基甜菜堿、6～8份聚甘油脂肪酸酯、8～12份聚丙烯酰胺、10～15份聚二甲基硅氧烷，攪拌混合均勻后得滲透軟化劑；按重量份數(shù)計(jì)，分別選取20～30份上述滲透軟化劑、15～25份備用洗滌后的濾渣、2～4份乙二胺四乙酸二鈉、8～10份檸檬酸、10～15份草酸、2～4份蘋果酸、8～10份水楊酸、3～5份咖啡酸和2～4份苯并三唑，攪拌混合后裝入罐中，即可得到高滲透快速注水井除垢劑。

實(shí)例1

分別稱取100g硅酸乙酯、50g丁醇、40g去離子水和32g磷鎢酸加入到三口燒瓶中，放入水浴鍋中，加熱至回流，回流3h后倒入玻璃燒杯中，放入水浴鍋中，升溫至60℃，保溫?cái)嚢?h后放入烘箱中，在100℃條件下烘干6h，烘干后放入研磨機(jī)中研磨，過100目篩，得催化劑粉末；在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和分水器的四口瓶中依次加入6g氨基葡萄糖鹽酸鹽和250mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0后向四口燒瓶中加入2.5g上述催化劑粉末，攪拌均勻后放入水浴鍋中，升溫至35℃，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h，在反應(yīng)的過程用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液保持反應(yīng)液的pH值為7.0；上述反應(yīng)結(jié)束后過濾得濾液，將濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%鹽酸調(diào)節(jié)pH為4.5，調(diào)節(jié)后減壓濃縮至原體積10～15%，得濃縮液，將濃縮液按質(zhì)量比1:10與無水乙醇混合，攪拌混合后放入冰箱中，在-5℃條件下放置5h，放置后過濾得濾渣，先用0℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%乙醇溶液洗滌1次后再用無水乙醇洗滌2次，得洗滌后的濾渣，備用；按重量份數(shù)計(jì)，分別選取10份聚氧乙烯脂肪酸酯、5份十八烷基二甲基甜菜堿、6份聚甘油脂肪酸酯、8份聚丙烯酰胺、10份聚二甲基硅氧烷，攪拌混合均勻后得滲透軟化劑；按重量份數(shù)計(jì)，分別選取20份上述滲透軟化劑、15份備用洗滌后的濾渣、2份乙二胺四乙酸二鈉、8份檸檬酸、10份草酸、2份蘋果酸、8份水楊酸、3份咖啡酸和2份苯并三唑，攪拌混合后裝入罐中，即可得到高滲透快速注水井除垢劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：接好地面除垢管線，用注水系統(tǒng)的高壓水試壓8MPa，不泄漏為合格，將本發(fā)明制備得到的高滲透快速注水井除垢劑按質(zhì)量比1:1與去離子水混合，攪拌混合30min得除垢液，由計(jì)量站朝注水井井口噴灑除垢液；再由井口向計(jì)量站壓注除垢液，如此往復(fù)8天，處理后用高壓水沖洗管線，直到固體殘?jiān)磧魹橹梗孛婀芫€清洗完后，轉(zhuǎn)正常注水；處理8天后除垢率可到達(dá)98.5%。

實(shí)例2

分別稱取150g硅酸乙酯、80g丁醇、45g去離子水和33g磷鎢酸加入到三口燒瓶中，放入水浴鍋中，加熱至回流，回流4h后倒入玻璃燒杯中，放入水浴鍋中，升溫至65℃，保溫?cái)嚢?h后放入烘箱中，在105℃條件下烘干7h，烘干后放入研磨機(jī)中研磨，過110目篩，得催化劑粉末；在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和分水器的四口瓶中依次加入7g氨基葡萄糖鹽酸鹽和275mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0后向四口燒瓶中加入2.7g上述催化劑粉末，攪拌均勻后放入水浴鍋中，升溫至37℃，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)5.5h，在反應(yīng)的過程用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液保持反應(yīng)液的pH值為7.0；上述反應(yīng)結(jié)束后過濾得濾液，將濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%鹽酸調(diào)節(jié)pH為4.7，調(diào)節(jié)后減壓濃縮至原體積13%，得濃縮液，將濃縮液按質(zhì)量比1:10與無水乙醇混合，攪拌混合后放入冰箱中，在-3℃條件下放置6h，放置后過濾得濾渣，先用3℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%乙醇溶液洗滌1次后再用無水乙醇洗滌3次，得洗滌后的濾渣，備用；按重量份數(shù)計(jì)，分別選取13份聚氧乙烯脂肪酸酯、7份十八烷基二甲基甜菜堿、7份聚甘油脂肪酸酯、10份聚丙烯酰胺、12份聚二甲基硅氧烷，攪拌混合均勻后得滲透軟化劑；按重量份數(shù)計(jì)，分別選取25份上述滲透軟化劑、20份備用洗滌后的濾渣、3份乙二胺四乙酸二鈉、9份檸檬酸、13份草酸、3份蘋果酸、9份水楊酸、4份咖啡酸和3份苯并三唑，攪拌混合后裝入罐中，即可得到高滲透快速注水井除垢劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：接好地面除垢管線，用注水系統(tǒng)的高壓水試壓10MPa，不泄漏為合格，將本發(fā)明制備得到的高滲透快速注水井除垢劑按質(zhì)量比1:1與去離子水混合，攪拌混合35min得除垢液，由計(jì)量站朝注水井井口噴灑除垢液；再由井口向計(jì)量站壓注除垢液，如此往復(fù)9天，處理后用高壓水沖洗管線，直到固體殘?jiān)磧魹橹梗孛婀芫€清洗完后，轉(zhuǎn)正常注水；處理9天后除垢率可到達(dá)99.0%。

實(shí)例3

分別稱取200g硅酸乙酯、100g丁醇、50g去離子水和35g磷鎢酸加入到三口燒瓶中，放入水浴鍋中，加熱至回流，回流5h后倒入玻璃燒杯中，放入水浴鍋中，升溫至70℃，保溫?cái)嚢?h后放入烘箱中，在110℃條件下烘干8h，烘干后放入研磨機(jī)中研磨，過120目篩，得催化劑粉末；在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和分水器的四口瓶中依次加入8g氨基葡萄糖鹽酸鹽和300mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0后向四口燒瓶中加入3.0g上述催化劑粉末，攪拌均勻后放入水浴鍋中，升溫至40℃，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h，在反應(yīng)的過程用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%氫氧化鈉溶液保持反應(yīng)液的pH值為7.0；上述反應(yīng)結(jié)束后過濾得濾液，將濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%鹽酸調(diào)節(jié)pH為5.0，調(diào)節(jié)后減壓濃縮至原體積15%，得濃縮液，將濃縮液按質(zhì)量比1:10與無水乙醇混合，攪拌混合后放入冰箱中，在0℃條件下放置7h，放置后過濾得濾渣，先用5℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%乙醇溶液洗滌2次后再用無水乙醇洗滌4次，得洗滌后的濾渣，備用；按重量份數(shù)計(jì)，分別選取15份聚氧乙烯脂肪酸酯、10份十八烷基二甲基甜菜堿、8份聚甘油脂肪酸酯、12份聚丙烯酰胺、15份聚二甲基硅氧烷，攪拌混合均勻后得滲透軟化劑；按重量份數(shù)計(jì)，分別選取30份上述滲透軟化劑、25份備用洗滌后的濾渣、4份乙二胺四乙酸二鈉、10份檸檬酸、15份草酸、4份蘋果酸、10份水楊酸、5份咖啡酸和4份苯并三唑，攪拌混合后裝入罐中，即可得到高滲透快速注水井除垢劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：接好地面除垢管線，用注水系統(tǒng)的高壓水試壓12MPa，不泄漏為合格，將本發(fā)明制備得到的高滲透快速注水井除垢劑按質(zhì)量比1:1與去離子水混合，攪拌混合40min得除垢液，由計(jì)量站朝注水井井口噴灑除垢液；再由井口向計(jì)量站壓注除垢液，如此往復(fù)10天，處理后用高壓水沖洗管線，直到固體殘?jiān)磧魹橹梗孛婀芫€清洗完后，轉(zhuǎn)正常注水；處理10天后除垢率可到達(dá)99.2%。