本發(fā)明涉及改性碳酸鈣技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體及其制備方法。
背景技術(shù):
碳酸鈣粉體是一種十分常見(jiàn)的無(wú)機(jī)材料,其主要應(yīng)用于造紙、橡膠、塑料、涂料、油墨等產(chǎn)品中作為補(bǔ)強(qiáng)填料。碳酸鈣粉體表面極性高,親水疏油,與有機(jī)相相容性差,極易團(tuán)聚,分散性差,達(dá)不到令人滿意的填充改性效果,需要對(duì)其進(jìn)行表面改性處理,以提高其使用性能,目前應(yīng)用較多的改性方法有局部反應(yīng)改性、表面包覆改性、高能表面改性及機(jī)械改性法。
碳酸鈣的表面包覆改性是利用有機(jī)或無(wú)機(jī)材料在碳酸鈣表面進(jìn)行包覆處理,其能有效的提高被包覆粒子的穩(wěn)定性和分散性,較之其它類改性方法具有較為突出的優(yōu)勢(shì)?!稓ぞ厶恰憾犭p重包覆改性碳酸鈣的界面特性研究》一文利用己二酸、殼聚糖對(duì)碳酸鈣進(jìn)行雙重包覆,獲得了具有良好分散性,同時(shí)引入殼聚糖獨(dú)特的性能,進(jìn)一步拓寬了碳酸鈣的使用范圍,然而包覆物質(zhì)在研磨過(guò)程中容易脫落,導(dǎo)致改性效果的喪失,因此提高包覆改性基團(tuán)與碳酸鈣的結(jié)合力是行業(yè)迫需解決的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷,提供一種二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體及其制備方法。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體,該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料制成:氧化鈣10-20、二氧化碳(工業(yè)純)適量、氟碳表面活性劑0.01-0.02、聚乙烯亞胺2-3、二茂鐵甲醛0.5-1、硅烷偶聯(lián)劑kh550 0.4-0.5、去離子水100-200、無(wú)水乙醇50-80。
所述的一種二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體的制備方法包括以下步驟:
(1)先將去離子水、氟碳表面活性劑依次投入反應(yīng)容器中,在氮?dú)夥諊聰嚢杌旌?0-30min后將體系加熱至80-85℃,緊接著加入氧化鈣,研磨攪拌消化2-3h,形成氫氧化鈣漿料,陳化10-15h后備用;
(2)開(kāi)啟攪拌裝置,向步驟(1)制備的漿液中滴加硅烷偶聯(lián)劑kh550,滴加完畢后開(kāi)始通二氧化碳?xì)怏w,至體系pH值穩(wěn)定為中性時(shí)停止通氣,繼續(xù)攪拌混合反應(yīng)40-50min,反應(yīng)結(jié)束后體系過(guò)濾,過(guò)濾物經(jīng)洗滌、真空干燥、分散,得預(yù)改性納米碳酸鈣粉體備用;
(3)取10-15重量粉的無(wú)水乙醇,加入二茂鐵甲醛,攪拌至其完全溶解,配制成溶液備用;
(4)取余量無(wú)水乙醇投入反應(yīng)容器中,接著加入聚乙烯亞胺,攪拌至其完全溶解后投入預(yù)改性納米碳酸鈣粉體,超聲分散40-50min,隨后滴加二茂鐵甲醛醇溶液,添加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2-3h,隨后過(guò)濾,所得產(chǎn)物經(jīng)水洗后干燥、分散,即得所述的改性納米碳酸鈣粉體。
本發(fā)明利用碳化法制備了納米碳酸鈣粉體,在制備過(guò)程中以去離子水、氟碳表面活性劑配制的復(fù)合溶液作為反應(yīng)介質(zhì),并加入硅烷偶聯(lián)劑kh550進(jìn)行改性處理,使得制備的納米碳酸鈣粉體具有良好的自分散性和一定的疏水性,形貌更佳,并在其表面接枝二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯(lián)聚合物,最終制備了具有一定電化學(xué)性能和吸附性的納米碳酸鈣粉體,進(jìn)一步擴(kuò)寬了碳酸鈣粉體的使用范圍,使其功能化。
具體實(shí)施方式
一種二茂鐵聚乙烯亞胺交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體,該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料制成:氧化鈣10、二氧化碳(工業(yè)純)適量、氟碳表面活性劑0.01、聚乙烯亞胺2、二茂鐵甲醛0.5、硅烷偶聯(lián)劑kh550 0.4、去離子水100、無(wú)水乙醇50。
該實(shí)施例改性納米碳酸鈣粉體的制備方法包括以下步驟:
(1)先將去離子水、氟碳表面活性劑依次投入反應(yīng)容器中,在氮?dú)夥諊聰嚢杌旌?0min后將體系加熱至80℃,緊接著加入氧化鈣,研磨攪拌消化2h,形成氫氧化鈣漿料,陳化10h后備用;
(2)開(kāi)啟攪拌裝置,向步驟(1)制備的漿液中滴加硅烷偶聯(lián)劑kh550,滴加完畢后開(kāi)始通二氧化碳?xì)怏w,至體系pH值穩(wěn)定為中性時(shí)停止通氣,繼續(xù)攪拌混合反應(yīng)40min,反應(yīng)結(jié)束后體系過(guò)濾,過(guò)濾物經(jīng)洗滌、真空干燥、分散,得預(yù)改性納米碳酸鈣粉體備用;
(3)取10重量粉的無(wú)水乙醇,加入二茂鐵甲醛,攪拌至其完全溶解,配制成溶液備用;
(4)取余量無(wú)水乙醇投入反應(yīng)容器中,接著加入聚乙烯亞胺,攪拌至其完全溶解后投入預(yù)改性納米碳酸鈣粉體,超聲分散40min,隨后滴加二茂鐵甲醛醇溶液,添加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2h,隨后過(guò)濾,所得產(chǎn)物經(jīng)水洗后干燥、分散,即得所述的改性納米碳酸鈣粉體。
制得的納米碳酸鈣粉體性能測(cè)試結(jié)果為:
粒度D50:205nm;粘度:24.8mPa.s;活化度:100%;吸油值:24.7;沉降體積:1.04ml/g。