簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法；所述方法包括如下步驟：將醇胺類有機(jī)物，或醇胺類有機(jī)物與氧化劑的混合物，高溫處理，即可。本發(fā)明方法原料為常規(guī)材料，即工藝成本低，方法條件容易滿足；本發(fā)明方法采用直接熱解醇胺類有機(jī)物得到氮摻雜碳量子點(diǎn)，其工藝非常簡單快速；本發(fā)明方法時(shí)間短，產(chǎn)率高，操作非常簡單，成本低，且可大規(guī)模生產(chǎn)，可獲得尺寸可控的氮摻雜碳量子點(diǎn)，適合商業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 最近，熒光碳量子點(diǎn)以其可調(diào)的表面功能團(tuán)，卓越的光學(xué)性能，化學(xué)穩(wěn)定性和低毒 性等優(yōu)點(diǎn)引起科學(xué)界的廣泛關(guān)注，其在光電，生物技術(shù)，化學(xué)傳感器，太陽能技術(shù)等領(lǐng)域有 廣泛的應(yīng)用前景。
[0003] 合成碳量子點(diǎn)可以一般主要分為兩類："自上而下"和"自下而上"方法。"自上而 下"制備碳量子點(diǎn)的方法往往存在以下缺點(diǎn)：要求特殊的設(shè)備，產(chǎn)率低，對石墨烯晶格的破 壞，非選擇性的化學(xué)切割往往不能夠控制碳量子點(diǎn)的尺寸和形貌。而"自下而上"方法可以 得到尺寸可控的、性能優(yōu)越的碳量子點(diǎn)。"自下而上"方法是從小分子反應(yīng)生成碳量子點(diǎn)的， 其方法水熱法、微波法，高溫?zé)峤馓蓟ǖ?。已?jīng)有很多報(bào)道關(guān)于通過直接高溫碳化自然界 的有機(jī)產(chǎn)物而得到碳量子點(diǎn)，這些有機(jī)產(chǎn)物包括雞蛋、橙汁、橘子皮等。也有很多報(bào)道關(guān)于 通過直接熱解高溫?zé)峤庥袡C(jī)物得到碳量子點(diǎn)的，其中通過一定的條件熱解糖類、檸檬酸和 含氮有機(jī)物的居多。然而這些自底向上方法往往存在需要復(fù)雜的合成過程，需要大量的酸 堿，需要的時(shí)間周期比較長、比較昂貴的有機(jī)物前驅(qū)體等等缺點(diǎn)。微波協(xié)助熱解方法制備 碳量子點(diǎn)方法可以快速的制備碳量子點(diǎn)，但是其往往需要水作用溶劑，也不太適合大規(guī)模 生產(chǎn)。Y Q Dong 等在 2012 年在 Carbon 雜志上發(fā)表"Blue luminescent graphene quantum dots and grapheme oxide prepared by tuning the carbonization degree of citric acid，' 研究了高溫?zé)峤鈾幟仕嶂苯拥玫剿{(lán)色熒光的碳量子點(diǎn)的方法，但是他的產(chǎn)物產(chǎn)率比較低且 碳量子點(diǎn)需要堿處理等后續(xù)處理工作。M J Krysmann等于2012年在JACS上發(fā)表Formation Mechanism of Carbogenic Nanoparticles with Dual Photoluminescence Emission 石開究了 通過直接高溫?zé)峤鈾幟仕岷鸵掖及返幕旌衔锒驳玫剿{(lán)色熒光碳量子點(diǎn)的過程，而他所 需時(shí)間比較長，兩種物質(zhì)反應(yīng)往往不能反應(yīng)徹底,產(chǎn)率也不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制 備方法。
[0005] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 本發(fā)明提供一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，所述方法包括如下步驟：
[0007] 將醇胺類有機(jī)物，或醇胺類有機(jī)物與氧化劑的混合物，高溫處理，即可。
[0008] 優(yōu)選地，所述醇胺類有機(jī)物為乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
[0009] 優(yōu)選地，所述氧化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%雙氧水的水溶液或碘單質(zhì)。
[0010] 優(yōu)選地，所述的醇胺類有機(jī)物與氧化劑的摩爾比為1:0?1:0. 8。
[0011] 優(yōu)選地，所述的高溫處理具體為：將所述醇胺類有機(jī)物，或醇胺類有機(jī)物與氧化劑 的混合物，放入馬弗爐中或者油浴中150?300°C的高溫下處理。
[0012] 優(yōu)選地，所述高溫處理時(shí)間為3?180min。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
[0014] (1)本發(fā)明方法原料為常規(guī)材料，即工藝成本低，方法條件容易滿足；
[0015] (2)本發(fā)明方法采用直接熱解醇胺類有機(jī)物得到氮摻雜碳量子點(diǎn)，其工藝非常簡 單快速；
[0016] (3)本發(fā)明方法時(shí)間短，產(chǎn)率高，操作非常簡單，成本低，且可大規(guī)模生產(chǎn)，可獲得 尺寸可控的氮摻雜碳量子點(diǎn)，適合商業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 通過閱讀參照以下附圖對非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、 目的和優(yōu)點(diǎn)將會變得更明顯：
[0018] 圖1為實(shí)施例1的制備工藝流程圖；
[0019] 圖2為實(shí)施例1所制備氮摻雜碳量子點(diǎn)的高分辨率透射電鏡圖；
[0020] 圖3為實(shí)施例1所制備氮摻雜碳量子點(diǎn)的AFM圖；
[0021] 圖4為實(shí)施例1所制備的氮摻雜碳量子點(diǎn)在不同激發(fā)波長時(shí)的熒光發(fā)射光譜圖；
[0022] 圖5為實(shí)施例2所制備氮摻雜碳量子點(diǎn)的高分辨率透射電鏡圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù) 人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 本實(shí)施例涉及一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，所述方法包括如下步 驟：
[0026] 將3ml (49. 6mmol)乙醇胺與4. 5ml (39. 7mmol)雙氧水溶液混合于200ml燒杯中， 將燒杯置于250°C的馬弗爐中高溫處理7min，得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0027] 將得到的氮摻雜碳量子點(diǎn)再加入200ml水溶液即可得到氮摻雜碳量子點(diǎn)水溶液， 流程圖如圖1所不。
[0028] 對本實(shí)施例制備的氮摻雜碳量子點(diǎn)數(shù)據(jù)分析可知：粒徑范圍為5-10nm，突光效率 為10. 3%，其高分辨率透射電鏡圖、AFM圖、不同激發(fā)波長熒光發(fā)射光譜圖分別如圖2、圖3 和圖4所示。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 本實(shí)施例涉及一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，所述方法包括如下步 驟：
[0031] 將3ml(49. 6mmol)乙醇胺倒入200ml燒杯中，將燒杯置于150°C的馬弗爐中高溫處 理120min,得到氮摻雜碳量子點(diǎn)；
[0032] 將得到的氮摻雜碳量子點(diǎn)再加入水溶液即可得到氮摻雜碳量子點(diǎn)水溶液。
[0033] 本實(shí)施例方法得到的氮摻雜碳量子點(diǎn)的粒徑范圍為2?7nm，其熒光效率為7%， 其高分辨率透射電鏡圖如圖3所示。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 本實(shí)施例涉及一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，所述方法包括如下步 驟：
[0036] 將3ml (49. 6mmol)乙醇胺與4. 5ml (39. 7mmol)雙氧水溶液混合于200ml燒杯中， 將燒杯置于300°C的馬弗爐中高溫處理3min，得到氮摻雜碳量子點(diǎn)，再加入200ml水溶液即 可得到氮摻雜碳量子點(diǎn)水溶液。
[0037] 本實(shí)施例方法得到的氮摻雜碳量子點(diǎn)的粒徑范圍為3?15nm，其熒光效率為6%。
[0038] 實(shí)施例4
[0039] 本實(shí)施例涉及一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，所述方法包括如下步 驟：
[0040] 將3ml (49. 6mmol)乙醇胺與3g(23. 6mmol)碘單質(zhì)混合于200ml燒杯中，將燒杯置 于200°C的馬弗爐中高溫處理180min，得到氮摻雜碳量子點(diǎn)，再加入200ml水溶液即可得到 氮摻雜碳量子點(diǎn)水溶液。
[0041] 本實(shí)施例方法得到的氮摻雜碳量子點(diǎn)的粒徑范圍為1?15nm，其熒光效率為 46%。
[0042] 實(shí)施例5
[0043] 本實(shí)施例涉及一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，所述方法包括如下步 驟：
[0044] 將3ml(31. 3mmol)二乙醇胺倒入200ml燒杯中，將燒杯置于250°C的馬弗爐中高溫 處理120min,得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0045] 本實(shí)施例方法得到的氮摻雜碳量子點(diǎn)的粒徑范圍為1?15nm，其熒光效率為3%。
[0046] 實(shí)施例6
[0047] 本實(shí)施例涉及一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，所述方法包括如下步 驟：
[0048] 將3ml(22. 6mmol)三乙醇胺倒入200ml燒杯中，將燒杯置于300°C的馬弗爐中高溫 處理90min,得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0049] 本實(shí)施例方法得到的氮摻雜碳量子點(diǎn)的粒徑范圍為2?15nm，其熒光效率為4%。
[0050] 實(shí)施例7
[0051] 本實(shí)施例涉及一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，所述方法包括如下步 驟：
[0052] 將3ml (49. 6mmol)乙醇胺與3g(23. 6mmol)碘單質(zhì)混合于200ml燒杯中，將燒杯置 于200°C的馬弗爐中高溫處理180min，得到氮摻雜碳量子點(diǎn)，再加入200ml水溶液即可得到 氮摻雜碳量子點(diǎn)水溶液。
[0053] 本實(shí)施例方法得到的氮摻雜碳量子點(diǎn)的粒徑范圍為1?15nm，其熒光效率為 30%。
[0054] 以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述 特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影 響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1. 一種簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： 將醇胺類有機(jī)物，或醇胺類有機(jī)物與氧化劑的混合物，高溫處理，即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，其特征在于，所述醇 胺類有機(jī)物為乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，其特征在于，所述氧 化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%雙氧水的水溶液或碘單質(zhì)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，其特征在于，所述醇 胺類有機(jī)物與氧化劑的摩爾比為1:0?1:0.8。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，其特征在于，所述高 溫處理具體為：將所述醇胺類有機(jī)物，或醇胺類有機(jī)物與氧化劑的混合物，放入馬弗爐中或 者油浴中150?300°C的高溫下處理。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的簡單快速的氮摻雜碳量子點(diǎn)制備方法，其特征在于，所述 高溫處理時(shí)間為3?180min。
【文檔編號】C09K11/65GK104059644SQ201410251083
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】張亞非, 董新偉, 蘇言杰 申請人:上海交通大學(xué)