銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為LaaGdbLucAl5O12∶xEu2+,yTb3+，LaaGdbLucAl5O12是基質(zhì)，Eu2+和Tb3+離子是激活元素，其中，a為0～3，b為0～3，c為0～3，且a+b+c=3，x為0.01～0.05，y為0.01～0.06。該銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在480nm和580nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用 【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001] 本發(fā)明涉及一種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銪鋱共摻雜稀土 鋁酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 薄膜電致發(fā)光顯示器（TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角 大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至 全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯 示器的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，仍未見報道。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003] 基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā) 光材料、其制備方法、銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該銪鋱共摻雜稀 土鋁酸鹽發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004] 一種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為LaaGdbLu eAl5012 : xEu2+，yTb3+， LaaGdbLUc;Al5012是基質(zhì)，Eu 2+和Tb3+離子是激活元素，其中，a為0?3，b為0?3，c為0? 3,且 a+b+c=3, X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06。
[0005] 所述 a 為 0· 6, b 為 1. 0, c 為 1. 4, X 為 0· 03, y 為 0· 04。
[0006] 一種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 根據(jù) LaaGdbLueAl5012 : xEu2+, yTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取 La203, Gd203, Lu203， A1203，Eu203和Tb40 7粉體并混合均勻，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3，且a+b+c=3， X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06 ;及
[0008] 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時即得到化學(xué)式為 LaaGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料。
[0009] -種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜，該銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的材料 的化學(xué)通式為 LaaGdbLueAl5012 : xEu2+，yTb3+，LaaGdbLu eAl5012 是基質(zhì)，Eu2+ 和 Tb3+ 離子是激活 元素，其中，a為〇?3，b為0?3，c為0?3,且a+b+c=3，x為0· 01?0· 05，y為0· 01? 0. 06〇
[0010] 一種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0011] 根據(jù) LaaGdbLueAl5012 : xEu2+, yTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取 La203, Gd203, Lu203， A1203，Eu203和Tb40 7粉體并混合均勻，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3，且a+b+c=3， X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06 ;
[0012] 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度 設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及
[0013] 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制 膜，得到化學(xué)式為LaaGdbLUc;Al50 12 : xEu2+，yTb3+的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜。
[0014] 還包括步驟：將所述銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退 火處理lh?3h。
[0015] 一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光 層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，該銪鋱共摻雜稀土 鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為La aGdbLueAl5012 : xEu2+，yTb3+，1^6(沾11，15012是基質(zhì)』11 2+和 Tb3+離子是激活元素，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3,且a+b+c=3, X為0. 01? 0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06。
[0016] 一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0017] 提供具有陽極的襯底；
[0018] 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光 材料，該銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為La aGdbLueAl5012 : xEu2+，yTb3+， LaaGdbLUc;Al5012是基質(zhì)，Eu 2+和Tb3+離子是激活元素，其中，a為0?3，b為0?3，c為0? 3,且 a+b+c=3, X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06 ;
[0019] 在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0020] 所述發(fā)光層的制備包括以下步驟：
[0021] 根據(jù) LaaGdbLi^Al；^ : xEu2+, yTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取 La203, Gd203, Lu203， A1203，Eu203和Tb40 7粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0· 5小時?5小時制成靶材， 其中，a 為 0 ?3，b 為 0 ?3，c 為 0 ?3,且 a+b+c=3，x 為 0· 01 ?0· 05，y 為 0· 01 ?0· 06 ;
[0022] 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真 空度設(shè)置為 1. 〇 X l〇_3Pa ?1. 0 X 10_5Pa ;
[0023] 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制 膜，得到化學(xué)式為La aGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜，在所述 陽極上形成發(fā)光層。
[0024] 還包括步驟：將所述銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退 火處理lh?3h。
[0025] 上述銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料（LaaGdbLu eAl5012 : xEu2+，yTb3+)制成的發(fā)光 薄膜的電致發(fā)光光譜（EL)中，在480nm和580nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄 膜電致發(fā)光顯示器中。 【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0026] 圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027] 圖2為實施例1制備的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0028] 圖3為實施例1制備的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的拉曼光譜；
[0029] 圖4是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的 關(guān)系曲線圖。 【【具體實施方式】】
[0030] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銪 鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進一步闡明。
[0031] -實施方式的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為 LaaGdbLueAl5012 : xEu2+, yTb3+，LaaGdbLueAl50 12 是基質(zhì)，Eu2+ 和 Tb3+ 離子是激活元素，其中，a 為0 ?3，b為 0?3，c為 0?3,且 a+b+c=3, X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06。
[0032] 優(yōu)選的，a 為 0· 6, b 為 1. 0, c 為 1. 4, X 為 0· 03, y 為 0· 04。
[0033] 該銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL)中，在 480nm和580nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0034] 上述銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0035] 步驟SI 1、根據(jù)LaaGdbLueAl5012 : xEu2+, yTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取La203， Gd203，Lu2〇3，Al203，Eu 2〇3和Tb407粉體并混合均勻，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3， 且 a+b+c=3, X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06 ;及
[0036] 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時即得到化學(xué)式為 LaaGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料。
[0037] 該步驟中，優(yōu)選的，a為0. 6, b為1. 0, c為1. 4, X為0. 03, y為0. 04。
[0038] 步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時即可得到銪 鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為LaaGdbL Uc;Al5012 : xEu2+，yTb3+。
[0039] 該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時。
[0040] 一實施方式的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜，該銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄 膜的材料的化學(xué)通式為 LaaGdbLueAl5012 : xEu2+，yTb3+，LaaGdbLu eAl5012 是基質(zhì)，Eu2+ 和 Tb3+ 離 子是激活元素，其中，a為0?3，b為0?3, c為0?3,且a+b+c=3, X為0. 01?0. 05, y 為 0· 01 ?0· 06。
[0041] 優(yōu)選的，a 為 0· 6, b 為 L 0, c 為 L 4, X 為 0· 03, y 為 0· 04。
[0042] 上述銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0043] 步驟 S21、按 LaaGdbLueAl5012 : xEu2+，yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 La203, Gd203， Lu203, Al2〇3, Eu203和Tb407粉體并混合均勻，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3,且 a+b+c=3, X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06。
[0044] 該步驟中，優(yōu)選的，a為0.6, b為1.0, c為1.4, X為0.03, y為0.04,在1250°C下 燒結(jié)3小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0045] 步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體， 并將真空腔體的真空度設(shè)置為1. ox l(T3Pa?1. OX 10_5Pa。
[0046] 該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0047] 步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作 壓強0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;接著 進行制膜，得到化學(xué)式為LaaGdbLUc;Al 5012 : xEu2+，yTb3+的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜。
[0048] 還包括步驟：將所述銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退 火處理lh?3h。
[0049] 該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0050] 請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100,該薄膜電致發(fā)光器件100包括 依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0051] 襯底1為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（ΙΤ0)。發(fā)光層3的 材料為銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，該銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為 LaaGdbLueAl5012 : xEu2+, yTb3+，LaaGdbLueAl50 12 是基質(zhì)，Eu2+ 和 Tb3+ 離子是激活元素，其中，a 為0?3，b為0?3，c為0?3,且a+b+c=3, X為0· 01?0· 05, y為0· 01?0· 06。陰極 4的材質(zhì)為銀（Ag)。
[0052] 上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0053] 步驟S31、提供具有陽極2的襯底1。
[0054] 本實施方式中，襯底1為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（ΙΤ0)。 具有陽極2的襯底1先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處 理。
[0055] 步驟S32、在陽極2上形成發(fā)光層3,發(fā)光層3的材料為銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽 發(fā)光材料，該銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為La aGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+， LaaGdbLUc;Al5012是基質(zhì)，Eu 2+和Tb3+離子是激活元素，其中，a為0?3，b為0?3，c為0? 3,且 a+b+c=3, X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06。
[0056] 本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得：
[0057] 首先，將1^如扣，15012 : xEu2+, yTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取La203, Gd203， Lu203, A1203, Eu203和Tb407粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時制成 靶材，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3,且a+b+c=3，x為0· 01?0· 05，y為0· 01? 0. 06〇
[0058] 其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空 度設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa。
[0059] 該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0060] 然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓 強0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進 行制膜，在陽極2上形成發(fā)光層3。
[0061] 該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為25 SCCm，襯底溫度為500°C。
[0062] 還包括步驟：將所述銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退 火處理lh?3h。
[0063] 步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0064] 本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0065] 下面為具體實施例。
[0066] 實施例1
[0067] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 0· 6mmol 的 La203, 1. Ommol 的 Gd203, 1. 4mmol 的 Lu203, 5mmol 的 Α1203, 0· 03mmol 的 Eu203 和 0· 005mmol 的 Tb407 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先 后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶IT0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理， 放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到 5. 0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sccm，壓強調(diào)節(jié)為2. OPa，襯底溫度為500°C。得到 的樣品化學(xué)式為LaaGdbLUc;Al 5012 : xEu2+，yTb3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空 度中真空度為O.OlPa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag， 作為陰極。
[0068] 本實施例中得到的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為 LaaGdbLucAl5012 : xEu2.，yTb3+〇
[0069] 請參閱圖2,圖2所示為得到的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜 (EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在480nm和580nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠 應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0070] 請參閱圖3,圖3為實施例1制備的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的拉曼光譜， 由圖可以看出拉曼峰所示為稀土鋁酸鹽玻璃特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的 峰，說明摻雜元素與基質(zhì)材料形成了良好的鍵合。
[0071] 請參閱圖4,圖4是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與 亮度之間的關(guān)系曲線圖，曲線1是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出該器件從電壓5. 5V開 始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，可以看出該器件的最大亮度為95cd/m2,表明器件具 有良好的發(fā)光特性。
[0072] 實施例2
[0073] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2. Ommol 的 Gd203, lmmol 的 Lu203, 5mmol 的 Ahoy 0. 005mmol的Eu203和0. 15mmol的Tb407粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為 50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和 去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶 材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0Xl(T 3Pa，氦氣 的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0. 2Pa，襯底溫度為250°C，得到的樣品的化學(xué)式為 Gd2LuAl5012 : 0. 01Eu2+，0. 06Tb3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為 0. 01Pa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0074] 實施例3
[0075] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 0· 8mmol 的 La203, 2. 2mmol 的 Lu203, 5mmol 的 A1203， 0. 05mmol的Eu203和0. 005mmol的Tb407粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為 50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去 離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材 和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0Xl(T 5Pa，氬氣的 工作氣體流量為35SCCm，壓強調(diào)節(jié)為4. OPa，襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為La q.8Lu2.2A150 12 : 0. 05Eu2+，0. 01Tb3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為 0. 01Pa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0076] 實施例4
[0077] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 0· 4mmol 的 La203, 2. lmmol 的 Gd203, 0· 5mmol 的 Lu203, 5mmol 的 A1203, 0· 04mmol 的 Eu203 和 0· Olmmol 的 Tb407 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先 后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理， 放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到 5. OX 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調(diào)節(jié)為2. OPa，襯底溫度為500°C，得到的 樣品的化學(xué)式為LauGduLuuAiPu : 0. 04Eu2+，0. 02Tb3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄 膜在真空度中真空度為0. OlPa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍 一層Ag，作為陰極。
[0078] 實施例5
[0079] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 0· 4mmo1 的 La203, 0· 4mmo1 的 Gd203, 2. 2mmo1 的 Lu203, 5mmol 的 Α1203, 0· 02mmol 的 Eu203 和 0· 025mmol 的 Tb407 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在 900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先 后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理， 放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽 到1. 0 X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為35sccm，壓強調(diào)節(jié)為4. OPa，襯底溫度為750°C。得 到的樣品的化學(xué)式為Laa4Gda4Lu 2.2Al5012 : 0. 02Eu2+，0. 05Tb3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的 發(fā)光薄膜在真空度中真空度為〇. OlPa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上 面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080] 以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保 護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，其特征在于：其化學(xué)式為 LaaGdbLueAl5012 : xEu2+, yTb3+，LaaGdbLueAl50 12 是基質(zhì)，Eu2+ 和 Tb3+ 離子是激活元素，其中，a 為0 ?3，b為 0?3，c為 0?3,且 a+b+c=3, X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光材料，其特征在于：所述a為0. 6, b為1. 0, c為1. 4, X 為 0· 03, y 為 0· 04。
3. -種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù) LaaGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 La203, Gd203, Lu203, A1203， Eu203和Tb407粉體并混合均勻，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3,且a+b+c=3, x為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06 ;及 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時即得到化學(xué)式為 LaaGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料。
4. 一種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，該銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光 薄膜的材料的化學(xué)通式為 LaaGdbLueAl5012 : xEu2+，yTb3+，LaaGdbLu eAl5012 是基質(zhì)，Eu2+ 和 Tb3+ 離子是激活元素，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3,且a+b+c=3, x為0. 01?0. 05， y 為 0· 01 ?0· 06。
5. -種銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù) LaaGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 La203, Gd203, Lu203, A1203， Eu203和Tb407粉體并混合均勻，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3,且a+b+c=3, x為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06 ; 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置 為 1. 0 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35SCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，得到 化學(xué)式為La aGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于， 還包括步驟：將所述銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理 lh ?3h〇
7. -種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層 以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，該銪鋱共 摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為La aGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+，LaaGdbL Uc;Al5012是基 質(zhì)，Eu2+和Tb 3+離子是激活元素，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3,且a+b+c=3, X為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06。
8. -種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料，該 銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為LaaGdbLUc;Al 5012 : xEu2+，yTb3+，LaaGdbL Uc;Al5012 是基質(zhì)，Eu2+和Tb3+離子是激活元素，其中，a為0?3，b為0?3，c為0?3,且a+b+c=3, X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06 ; 在所述發(fā)光層上形成陰極。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的 制備包括以下步驟： 根據(jù) LaaGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 La203, Gd203, Lu203, A1203， Eu203和Tb407粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時?5小時制成靶材，其中， a為 0?3，b為 0?3，c 為0 ?3,且 a+b+c=3, X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 01 ?0· 06 ; 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度 設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?L 0 X l(T5Pa ; 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35SCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，得到 化學(xué)式為La aGdbLUc;Al5012 : xEu2+，yTb3+的銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜，在所述陽極上 形成發(fā)光層。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，還包括步驟： 將所述銪鋱共摻雜稀土鋁酸鹽發(fā)光薄膜于500°C?800°C下真空退火處理lh?3h。
【文檔編號】C09K11/80GK104140817SQ201310168213
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月6日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司