專利名稱：一種甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制備方法及其應用的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及烷氧基酰氧基的制備領域，具體涉及一種甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制備方法及其應用的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠。
背景技術：
脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠(以下簡稱RTV-I膠)是縮合型液體硅橡膠中主要產品之一，主要用于包封各種電子元器件和電氣設備。制備RTV-I膠所用的交聯劑主要由甲基三乙酰氧基硅烷制成，但是，由于甲基三乙酰氧基硅烷的結晶點為40°C左右，因此用甲基三乙酰氧基硅烷制備出的RTV-I膠在冬季氣溫較低的情況下就會膠體中出現固體顆粒而無法正常使用。 為了解決上述問題，人們在甲基三乙酰氧基硅烷中加入了四甲氧基硅烷，四甲氧基硅烷自身的結晶點較低，進而降低了由其制備的甲基三乙酰氧基硅烷的結晶點。但是，四甲氧基硅烷中引入了四官能鏈接，增加了甲基三乙酰氧基硅烷的交聯密度，因此，加入了四甲氧基硅烷的甲基三乙酰氧基硅烷制備出的RTV-I膠的粘結性能較差。申請?zhí)枮镃N200910061452. X的發(fā)明專利公開了一種烷基酰氧基硅烷混合物及其制備方法，烷基酰氧基硅烷混合物包括甲基三乙酰氧基硅烷和烷基三乙酰氧基硅烷。通過該發(fā)明專利中所述的制備方法制備出的烷基酰氧基硅烷混合物雖然能降低一定的結晶點，但是在溫度為-10°C以下時，烷基酰氧基硅烷混合物還是會結晶。

發(fā)明內容
針對現有技術中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制備方法及其應用的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠，通過本發(fā)明制備出的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠(RTV-I膠)不僅結晶溫度較低，便于人們的使用，而且粘結性能較好。本發(fā)明提供的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制備方法，包括以下步驟將摩爾比為
I: I的甲基三乙酰氧基硅烷和醇類放入反應釜中，在50°C的溫度下攪拌反應2小時，形成甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品，在負壓下脫出所述粗品中的醋酸，形成甲基烷氧基乙酰氧基娃燒成品。在上述技術方案的基礎上，所述醇類為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇或乙二醇單甲醚。在上述技術方案的基礎上，所述負壓為-O. 098Mpa。本發(fā)明提供的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠，包括羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、烷基封端的聚二甲基硅氧烷、交聯劑、二氧化硅和催化劑，其特征在于所述交聯劑為權利要求I至5任一所述的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品。在上述技術方案的基礎上，所述脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠按質量份包括100份羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、10份烷基封端的聚二甲基硅氧烷、8份甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品、8份二氧化硅和O. 03份催化劑。在上述技術方案的基礎上，所述脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠的結晶溫度小于-IO0Co在上述技術方案的基礎上，所述脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠的拉伸強度為
O.96Mpa I. 18Mpa。在上述技術方案的基礎上，所述脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠的伸長率為385% 455%。本發(fā)明的有益效果在于(I)本發(fā)明制備RTV-I膠時，采用甲基烷氧基乙酰氧基硅烷作為交聯劑，由于甲基 烷氧基乙酰氧基硅烷結晶點較低，因此通過甲基烷氧基乙酰氧基硅烷制備出的RTV-I膠的結晶溫度低；由于甲基烷氧基乙酰氧基硅烷中含有烷氧基和乙酰氧基兩種活性基團，因此通過甲基烷氧基乙酰氧基硅烷制備出的RTV-I膠的粘結性能較好。(2)本發(fā)明制備甲基烷氧基乙酰氧基硅烷時，難以產生有害的成分(如乙酰氯、鹽酸等)，比較安全。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。本發(fā)明實施例提供的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制備方法，包括以下步驟將摩爾比為I :1的甲基三乙酰氧基硅烷和醇類放入反應釜中，在50°c的溫度下攪拌反應2小時，形成甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品，在負壓下脫出粗品中的醋酸，形成甲基烷氧基乙酰氧基娃燒成品。上述制備方法中的負壓為_0.098Mpa ;醇類可選用甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇或
乙二醇單甲醚。本發(fā)明實施例提供的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠(RTV-1膠)，按質量份包括100份羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、10份烷基封端的聚二甲基硅氧烷、8份交聯劑、8份二氧化硅和O. 03份催化劑，其中交聯劑為通過上述制備方法制備出的甲基烷氧基乙酰氧基娃燒成品下面通過六個實施例來進行具體說明。實施例I在IL的三口燒瓶中加入440g (2mol)甲基三乙酰氧基硅烷和64g (2mol)甲醇，在50°C的溫度下攪拌反應2小時，形成含有甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品，在-O. 098Mpa的壓力下脫出粗品中的醋酸，形成382g含有甲基甲氧基乙酰氧基娃燒的甲基燒氧基乙酸氧基娃燒成品(以下簡稱成品I)。通過成品I制備出的RTV-I膠，包括IOOOg羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、IOOg烷基封端的聚二甲基硅氧烷、80g成品I (交聯劑)、80g 二氧化硅和O. 3g 二醋酸二丁基錫(催化劑)。實施例2在IL的三口燒瓶中加入440g (2mol)甲基三乙酰氧基硅烷和92g (2mol)乙醇，在50°C的溫度下攪拌反應2小時，形成含有甲基乙氧基二乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基娃燒粗品，在_0. 098Mpa的壓力下脫出粗品中的醋酸，形成415g含有甲基乙氧基_■乙酸氧基娃燒的甲基燒氧基乙酸氧基娃燒成品(以下簡稱成品2)。通過成品2制備出的RTV-I膠，包括IOOOg羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、IOOg烷基封端的聚二甲基硅氧烷、80g成品2 (交聯劑)、80g 二氧化硅和O. 3g 二醋酸二丁基錫(催化劑)。實施例3在IL的三口燒瓶中加入440g (2mol)甲基三乙酰氧基硅烷和120g (2mol)異丙醇，在50°C的溫度下攪拌反應2小時，形成含有甲基異丙氧基二乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品，在-O. 450Mpa的壓力下脫出粗品中的醋酸，形成442g含有甲基異丙氧基~■乙酸氧基娃燒的甲基燒氧基乙酸氧基娃燒成品(以下簡稱成品3)。通過成品3制備出的RTV-I膠，包括IOOOg羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、IOOg烷基封端的聚二甲基硅氧烷、80g成品3 (交聯劑)、80g 二氧化硅和O. 3g 二醋酸二丁基錫(催化劑)。實施例4在IL的三口燒瓶中加入440g (2mol)甲基三乙酰氧基硅烷和148g (2mol)叔丁醇，在50°C的溫度下攪拌反應2小時，形成含有甲基叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品，在-O. 098Mpa的壓力下脫出粗品中的醋酸，形成470g含有甲基叔丁氧基~■乙酸氧基娃燒的甲基燒氧基乙酸氧基娃燒成品(以下簡稱成品4)。通過成品4制備出的RTV-I膠，包括IOOOg羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、IOOg烷基封端的聚二甲基硅氧烷、80g成品4 (交聯劑)、80g 二氧化硅和O. 3g 二醋酸二丁基錫(催化劑)。實施例5在IL的三口燒瓶中加入440g (2mol)甲基三乙酰氧基硅烷和152g (2mol)乙二醇單甲醚，在50°C的溫度下攪拌反應2小時，形成含有甲基(2-甲氧基乙氧基)二乙酰氧基硅燒的甲基燒氧基乙酸氧基娃燒粗品，在_0. 098Mpa的壓力下脫出粗品中的醋酸，形成475g含有甲基(2-甲氧基乙氧基)二乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下簡稱成品5)。通過成品5制備出的RTV-I膠，包括IOOOg羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、IOOg烷基封端的聚_■甲基娃氧燒、80g成品5 (交聯劑)、80g _■氧化娃和O. 3g _■醋酸_■丁基錫(催化劑)。實施例6通過甲基三乙酰氧基硅烷制備出的RTV-I膠，包括IOOOg羥基封端的聚二甲基二娃氧燒、IOOg燒基封端的聚_■甲基娃氧燒、80g甲基二乙酸氧基娃燒(交聯劑)、80g _■氧化硅和O. 3g 二醋酸二丁基錫(催化劑)。分別驗證實施例I至實施例6中的RTV-I膠，RTV-I膠固化前和固化后的性能參數參見表I?？芍?，實施例6中的RTV-I膠在-10°c的溫度下存放24小時后有結晶顆粒；實施例I至實施例5中的RTV-I膠不僅在-10°C的溫度下存放24小時后無結晶顆粒(即結晶溫度小于-10°C)，而且生長率較好，符合GB/T14683-2003《硅酮建筑密封膠》的指標。表I、實施例I至實施例6中RTV-I膠固化前和固化后的性能參數
權利要求
1.一種甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟將摩爾比為I :1的甲基三乙酰氧基硅烷和醇類放入反應釜中，在50°C的溫度下攪拌反應2小時，形成甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品，在負壓下脫出所述粗品中的醋酸，形成甲基烷氧基乙酰氧基娃燒成品。
2.如權利要求I所述的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述醇類為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇或乙二醇單甲醚。
3.如權利要求I所述的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述負壓為-O. 098Mpa。
4.一種脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠，包括羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、烷基封端的聚二甲基硅氧烷、交聯劑、二氧化硅和催化劑，其特征在于所述交聯劑為權利要求I至5 任一所述的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品。
5.如權利要求4所述的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠，其特征在于所述脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠按質量份包括100份羥基封端的聚二甲基二硅氧烷、10份烷基封端的聚二甲基硅氧烷、8份甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品、8份二氧化硅和O. 03份催化劑。
6.如權利要求4所述的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠，其特征在于所述脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠的結晶溫度小于-10°C。
7.如權利要求4所述的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠，其特征在于所述脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠的拉伸強度為O. 96Mpa I. 18Mpa。
8.如權利要求4所述的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠，其特征在于所述脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠的伸長率為385% 455%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制備方法及其應用的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠，涉及烷氧基酰氧基的制備領域。制備方法的步驟為將摩爾比為11的甲基三乙酰氧基硅烷和醇類放入反應釜中，在50℃的溫度下攪拌反應2小時，形成甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品，在負壓下脫出所述粗品中的醋酸，形成甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品。通過本發(fā)明制備出的脫醋酸型室溫硫化硅酮密封膠的結晶溫度小于-10℃，不僅結晶溫度較低，便于人們的使用，而且粘結性能較好。
文檔編號C09J11/04GK102924501SQ20121043173
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權日2012年10月31日
發(fā)明者馮瓊華, 高建秋, 彭漢平, 肖俊平, 吳崇, 費冬冬, 梁成凱 申請人:湖北新藍天新材料股份有限公司