專利名稱：用于航空器客艙窗戶的耐用透明涂層的制作方法
用于航空器客搶窗戶的耐用透明涂層背景技術(shù)本發(fā)明涉及用于經(jīng)拉伸的丙烯酸類窗戶的保護(hù)涂層，更具體地，本發(fā)明 涉及保持光學(xué)質(zhì)量并減少窗戶在使用中的裂紋的保護(hù)涂層。由于經(jīng)拉伸的丙烯酸類物質(zhì)(即丙烯酸類基材)的輕質(zhì)量、柔性和可成 型性，航空器客艙窗戶通常由其制成。然而，丙烯酸類物質(zhì)容易受到顆粒(例 如砂子)和水引起的侵蝕以及裂紋的影響。而且，在飛行中，航空器窗戶經(jīng)受由航空器內(nèi)外的壓力差所產(chǎn)生的壓差。該壓差導(dǎo)致窗戶彎曲，并由此會(huì)導(dǎo) 致大部分涂層破裂，使得化學(xué)品可以侵襲丙烯酸類基材并在某些情況下使得 涂層從丙烯酸類基材上剝離。窗戶還會(huì)經(jīng)受多種化學(xué)品，例如清潔劑和航空器維護(hù)中使用的其它化學(xué)o口口 o目前，丙烯酸類和其它類型的航空器窗戶用基于溶膠凝膠的聚硅氧烷涂 層保護(hù)。該溶膠凝膠涂層是經(jīng)處理以形成適當(dāng)涂層的溶劑、有機(jī)硅烷、醇鹽 和催化劑的均勾混合物。溶膠凝膠涂層提供高的透光率，但是對(duì)磨損和uv引起的降解表現(xiàn)出有限的耐用性。由現(xiàn)場試驗(yàn)結(jié)果(fieldresult)判斷，該溶膠凝膠涂層僅表現(xiàn)出中 等耐用性。這在圖1中是明顯的，其中在從服務(wù)約4年的航空器上取下的窗 戶100的主要部分上均沒有硬涂層。還可看到廣泛的劃痕和裂紋102。因此，需要具有改善的耐用性的透明硬涂層，其將延長窗戶壽命。該改 善的涂層還應(yīng)提供對(duì)航空器維護(hù)中常見化學(xué)品的改善的恢復(fù)性(resilience)以 及改善的耐候性特性。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供雙層涂層方案。在本發(fā)明的一個(gè)方面中，該涂層方案包括組 合使用的基于硅氧烷的軟涂層和基于等離子的SiOxCy硬涂層以改善航空器 窗戶的耐用性。圍繞與目前使用的基于硅氧烷(1,2)的涂層有關(guān)的耐用性問題，本發(fā)明提供一種雙層涂層，該雙層涂層表現(xiàn)出柔性、對(duì)航空器維護(hù)中所使用化學(xué)品 的惰性以及極好的耐用性和抗裂紋性。在本發(fā)明的一個(gè)方面中，提供了包括聚硅氧烷粘合涂層和含有硅的基于等離子CVD的涂層的雙層涂層。該聚硅氧烷粘合涂層涂布至經(jīng)拉伸的丙烯 酸類基材的表面。該基于等離子CVD的涂層沉積在聚硅氧烷涂布的經(jīng)拉伸 的丙烯酸類基材上。在本發(fā)明的另一方面中，提供了在基材上形成雙層涂層的方法。該方法 包括在基材的表面上沉積聚硅氧烷粘合涂層；并且在該聚硅氧烷粘合涂層上 沉積基于等離子CVD的涂層。本發(fā)明的雙層涂層改善了耐候性、耐化學(xué)暴露性、耐磨損性以及對(duì)彎曲 引起的經(jīng)拉伸的丙烯酸類物質(zhì)的裂紋的耐受性。由Taber Wear測試(ASTM D 1044-99)測量的雙層涂層的耐磨損性已經(jīng)顯示出比目前使用的硅氧烷涂 層好大于一個(gè)數(shù)量級(jí)。該雙層涂層還改善了彎曲引起的丙烯酸類基材的裂 紋。具有雙層涂層的丙烯酸類基材的光學(xué)性能(在太陽光譜的可見光區(qū)域中 的透光性，透明度和霧度)與具有單層聚硅氧烷涂層的窗戶的光學(xué)性能大致相同。本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目的和特征將部分地在后面的詳細(xì)描迷中闡述。應(yīng) 當(dāng)理解，前面的總體描述和后面的詳細(xì)描述都僅僅是本發(fā)明的示例，并且旨 在提供概要或框架用于理解所要求的本發(fā)明的本質(zhì)和特征。


參考附圖以提供本發(fā)明的進(jìn)一步理解，圖示本發(fā)明的各種實(shí)施方案，并 與描述一起用于解釋本發(fā)明的原理和操作。在附圖中，相同的組件具有相同 的附圖標(biāo)記。所示的實(shí)施方案旨在說明而不限制本發(fā)明。附圖包括以下各圖圖l是所使用的窗戶的實(shí)例；圖2是涂布有本發(fā)明實(shí)施方案的雙層涂層的丙烯酸類基材的簡圖； 圖3是顯示具有聚硅氧烷和本發(fā)明雙層涂層的經(jīng)拉伸的丙烯酸類物質(zhì)的 Taber磨損試驗(yàn)結(jié)果的圖；圖4是三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)的簡圖；圖5是本發(fā)明實(shí)施方案的經(jīng)涂布的丙烯酸類試樣的加載/溫度彎曲試驗(yàn)周期的簡圖；圖6是顯示將聚硅氧烷和本發(fā)明實(shí)施方案的雙層涂布的經(jīng)拉伸的丙烯酸類物質(zhì)暴露于各種化學(xué)品(標(biāo)在該圖中)24小時(shí)所引起的干粘附力指數(shù)的變 化的圖；圖7是顯示將聚硅氧烷和本發(fā)明實(shí)施方案的雙層涂布的經(jīng)拉伸的丙烯酸 類物質(zhì)暴露于各種化學(xué)品(標(biāo)在該圖中)24小時(shí)所引起的濕粘附力指數(shù)的變 化的圖；和圖8是顯示將聚硅氧烷和本發(fā)明實(shí)施方案的雙層涂布的經(jīng)拉伸的丙烯酸 類物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)暴露后的Taber磨損試驗(yàn)結(jié)果的圖。
具體實(shí)施方式
如圖2所示，本發(fā)明的雙層涂層200包括沉積在基材206 (例如丙烯酸 類基材206 )上的第一涂層202和第二涂層204的組合。在一個(gè)實(shí)施方案中， 丙烯酸類基材206可以是普通的航空器客艙窗戶100。在一個(gè)實(shí)施方案中，使用基于等離子的化學(xué)氣相沉積(CVD)涂布工藝 將第二涂層204沉積在丙烯酸類基材206上。等離子CVD涂層是相對(duì)"硬 的"涂層，與其它由濕式化學(xué)方法產(chǎn)生的涂層(例如溶膠凝膠涂層)相比， 其提供更好的耐磨損性、化學(xué)惰性等?；诠璧耐该魍繉拥牡入x子CVD過 程中發(fā)生的離子轟擊效應(yīng)已經(jīng)顯示出改善涂層的硬度和耐用性。沉積過程中 的離子轟擊趨于提高沉積物的表面遷移率并由此從涂層的霧度和透明度方 面改善光學(xué)質(zhì)量。按照本發(fā)明，硬涂層204可以包括基于硅的層，例如，基于SiOxCy的層 或者可以從Diamonex Inc.獲得的類金剛石碳(Diamondshield)層。盡管基于等離子CVD的或硬的涂層204具有提高的硬度和耐用性以及 改善的光學(xué)特性，但仍設(shè)置第一涂層202以向基于等離子CVD的硬涂層204 提供改善的粘附力和柔性特性，單獨(dú)的基于等離子CVD的硬涂層204對(duì)丙 烯酸類基材206表現(xiàn)出差的粘附力。按照本發(fā)明，第一涂層或"軟"涂層202可以包括基于粘合劑聚硅氧烷 的層。軟涂層202提供粘合層，因此在沉積硬涂層204之前形成。在組合中， 軟涂層202與硬涂層204組合形成本發(fā)明的雙層涂層200。軟涂層202不需要非常厚就可以向硬涂層204提供上述益處。在一個(gè)實(shí)施方案中，軟涂層202可以為約100至200埃厚就足以確保硬涂層204對(duì)丙 烯酸類基材206的粘附力。在一個(gè)實(shí)例中，試驗(yàn)顯示具有約4微米的厚軟涂 層202的經(jīng)拉伸的丙烯酸類基材206在磨損試驗(yàn)中運(yùn)行良好。再次參照?qǐng)D2，在一個(gè)示例性的實(shí)施方案中，首先對(duì)經(jīng)拉伸的丙烯酸類 基材206進(jìn)行處理并涂布有軟涂層202。在該實(shí)施方案中，軟涂層202包括 4微米厚的基于聚硅氧烷的粘合透明涂層。接著，使用離子輔助等離子工藝，將基于硅的透明硬涂層204 (例如， Diamondshield )沉積在軟涂布的丙烯酸類基材206上。該沉積工藝包括使用 含有硅的前體，例如六曱基二硅氧烷和氧?？梢园凑帐熘牡入x子CVD原 理優(yōu)化等離子CVD的條件(例如氣流、沉積壓力、等離子功率等)以生產(chǎn) 硬的透明涂層。在一個(gè)實(shí)施方案中，丙烯酸類基材206在裝載到用于涂布硬涂層204的 真空室中之前可以首先進(jìn)行化學(xué)清潔以除去污染物，例如烴類和其它不想要 的物質(zhì)。清潔過程可以使用例如在溶劑或水性清潔劑中的超聲清潔來完成。 一旦獲得需要的真空條件，即可使用惰性離子和/或氧離子對(duì)基材206進(jìn)行濺 射清潔。 一旦完成清潔步驟，即可開始硬涂層的涂布。在一個(gè)實(shí)施方案中，例如在窗戶應(yīng)用中，硬涂層204可以為4至5孩史米厚。涂層性能評(píng)價(jià)在不用以限制本發(fā)明的情況下，為了證實(shí)雙層涂層200在使用丙烯酸類 基材的應(yīng)用中相對(duì)于目前使用的聚硅氧烷涂層具有改善的性能，進(jìn)行了如下 對(duì)比。為了進(jìn)行對(duì)比，將第一組(組I)經(jīng)拉伸的丙烯酸類基材用聚硅氧烷涂 層涂布約4微米厚。將第二組(組II)經(jīng)拉伸的丙烯酸類基材先用聚硅氧烷 涂層涂布4微米厚，然后用基于等離子的硬涂層涂布約5微米厚以形成本發(fā) 明的雙層涂布的丙烯酸類基材。磨損試驗(yàn)按照ASTM D-1044-99 "透明塑料抗表面磨損的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，，中描述 的方法測試涂布基材(組I和組II )的磨損。該試驗(yàn)在于使用各自施加了 500gm 預(yù)定載荷的兩個(gè)CS-10F輪子。使該輪子在旋轉(zhuǎn)時(shí)磨損該經(jīng)涂布的丙烯酸類 基材表面。霧度的提高用作測量磨損的嚴(yán)重程度的標(biāo)準(zhǔn)。進(jìn)行該試驗(yàn)直至磨損使霧度提高5%。該試驗(yàn)的結(jié)果示于圖3。如圖3中的圖所示，與聚硅氧 烷涂層相比，雙層涂層表現(xiàn)出耐磨損性的大于一個(gè)數(shù)量級(jí)的改善。彎曲試驗(yàn)使用改進(jìn)的ASTMD-790試驗(yàn)方案，對(duì)涂布的組件進(jìn)行彎曲試驗(yàn)。對(duì)帶 有涂層的尺寸為l"x 12"x0.5"的各樣品(組I和組II)進(jìn)行如圖4所示的 三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)。在該圖中，具有硬涂層的側(cè)面朝下。使用纖維玻璃過濾器和 Teflon帶，向該涂層涂布75wt。/。硫酸水溶液的薄膜。使試驗(yàn)品經(jīng)歷如圖5所 示的循環(huán)載荷/溫度曲線。在這些試驗(yàn)中，使用3600PSI的極限載荷。繼續(xù)該 試驗(yàn)直至涂層破裂或表面顯示出裂紋(無論哪個(gè)先發(fā)生)。結(jié)果顯示聚硅氧 烷涂布的基材(組I)在50個(gè)周期內(nèi)失效，而本發(fā)明的雙層涂布的基材(組 II)即使在500個(gè)周期后也未顯示出破裂或裂紋?；瘜W(xué)暴露試驗(yàn)將具有本發(fā)明的雙層涂層的經(jīng)拉伸的丙烯酸類基材暴露于進(jìn)行航空器 維護(hù)中常用的化學(xué)品中。將各樣品暴露于各化學(xué)品中24小時(shí)(例外暴露 于MEK 4小時(shí))，然后測試粘附力(改進(jìn)的ASTM D 3330-BSS 7225 )并且 測試按照ASTMD-1044-99進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)由磨損引起的霧度變化％ 。聚硅氧烷 涂布的基材(組I)和雙層涂布的基材(組II)的結(jié)果示于圖6、 7和8。具 有雙層涂層的樣品在化學(xué)暴露后未表現(xiàn)出粘附力的下降(如粘附力指數(shù)所 示)或磨損引起的霧度變化。UV/濕氣暴露按照SAE J1960將涂布的(組I和組II)基材暴露于紫外光(峰值波長 在340nm處的UV-A燈)/濕氣，總暴露量為300KJ/m2。該暴露由40分鐘的 光、具有前噴霧的20分鐘的光、60分鐘的光以及具有前噴霧和后噴霧的60分鐘的黑暗組成。另一組來自組i和n的樣品首先暴露于各種化學(xué)品中(按照上述化學(xué)試驗(yàn))，然后經(jīng)受UV/濕氣試驗(yàn)方案。在這兩個(gè)試驗(yàn)中，具有雙 層涂層的樣品在UV/濕氣暴露后未顯示出降解，并且比僅具有單層聚硅氧烷 涂層的樣品表現(xiàn)更好。因此，本發(fā)明的范圍不應(yīng)限于本文中圖示和描述的具體實(shí)施方案，因?yàn)?這些實(shí)施方案本身僅是示例性的，本發(fā)明的范圍應(yīng)完全等同于權(quán)利要求書及 其功能等價(jià)物所限定的范圍。
權(quán)利要求
1.一種雙層涂層，其包含基材；軟涂層；和硬涂層；所述軟涂層涂布至所述基材的表面，所述硬涂層涂布至所述軟涂層上。
2. 權(quán)利要求l的雙層涂層，其中所述基材包含丙烯酸類基材。
3. 權(quán)利要求2的雙層涂層，其中所迷丙烯酸類基材包含經(jīng)拉伸的丙 烯酸類基材。
4. 權(quán)利要求1的雙層涂層，其中所述軟涂層包含聚硅氧烷粘合涂層。
5. 權(quán)利要求1的雙層涂層，其中所述軟涂層的厚度為約4至5微米。
6. 權(quán)利要求1的雙層涂層，其中所述硬涂層包含含有硅的基于等離 子CVD的涂層。
7. 權(quán)利要求1的雙層涂層，其中所述硬涂層的厚度為約4至5微米。
8. 權(quán)利要求1的雙層涂層，其中所述硬涂層包含類金剛石碳 (Diamondshield)涂層。
9. 一種雙層涂層，包含 經(jīng)拉伸的丙烯酸類基材； 聚硅氧烷粘合涂層；和 含有硅的基于等離子CVD的涂層；所述聚硅氧烷粘合涂層涂布至所述經(jīng)拉伸的丙烯酸類基材的表面，所 述含有硅的基于等離子CVD的涂層沉積在所述聚硅氧烷涂布的經(jīng)拉伸的 丙烯酸類基材上。
10. 權(quán)利要求9的雙層涂層，其中所述聚硅氧烷粘合涂層的厚度為約 4至5微米。
11. 權(quán)利要求9的雙層涂層，其中所述含有硅的基于等離子CVD的涂層的厚度為約4至5微米。
12. 權(quán)利要求9的雙層涂層，其中所述含有硅的基于等離子CVD的 涂層包含類金剛石碳(Diamondshield)涂層。
13. —種在基材上形成雙層涂層的方法，該方法包括 將聚硅氧烷粘合涂層沉積在基材的表面上；以及 將基于等離子CVD的涂層沉積在所述聚硅氧烷粘合涂層上。
14. 權(quán)利要求13的方法，其中所述基材包含經(jīng)拉伸的丙烯酸類基材。
15. 權(quán)利要求13的方法，其中所述聚硅氧烷粘合涂層的厚度為約4 至5微米。
16. 權(quán)利要求13的方法，其中所述基于等離子CVD的涂層包含基于 等離子CVD的SiOxCy涂層。
17. 權(quán)利要求13的方法，其中所迷基于等離子CVD的涂層的厚度為 約4至5微米。
18. 權(quán)利要求13的方法，進(jìn)一步包括清潔所述聚硅氧烷粘合劑涂布的基材以除去污染物。
19. 權(quán)利要求18的方法，其中所述清潔包括在溶劑或水性清潔劑中 的超聲清潔。
20. 權(quán)利要求18的方法，其中所述清潔包括在真空環(huán)境中使用惰性 離子和/或氧離子的濺射清潔。
全文摘要
一種雙層涂層方案以及相關(guān)的形成方法，其包括組合使用的基于硅氧烷的軟涂層和基于等離子的SiO_xC_y硬涂層，以改善用于航空器窗戶應(yīng)用的丙烯酸類基材的耐用性。
文檔編號(hào)B05D7/24GK101316882SQ200680044408
公開日2008年12月3日 申請(qǐng)日期2006年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月30日
發(fā)明者克雷格·E·科克, 沃倫·W·瓦希爾, 瓦森·S·森達(dá)拉姆 申請(qǐng)人:波音公司