專利名稱：氧化鋁/氧化硅復合磨粒的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁/氧化硅復合磨粒的制備方法，屬高精密拋光用磨料的制備工藝技術領域。
背景技術：
近年來，隨著存儲器硬盤容量及存儲密度的快速上升，計算機磁頭的飛行高度已降低低到10nm左右。隨著磁頭與磁盤間運行如此接近，對磁盤表面質量的要求也越來越高。如果硬盤表面粗糙度、波紋度過大，在高速旋轉的過程中，磁頭就會與磁盤表面發(fā)生碰撞，損壞磁頭或存儲器硬盤表面上上的磁介質，從而導致磁盤設備發(fā)生故障或讀寫信息的錯誤。因此，在形成磁介質之前，必須對磁盤基片進行拋光，使基片表面粗糙度和波紋度降至最小，同時還必須完全去除微凸起、細小凹坑、劃痕、拋光條痕等表面缺陷。
數字光盤技術中，玻璃基片作為數字光盤制造過程中的母盤基片，一般要求其粗糙度在10～20，隨著數字光盤存儲密度、數據讀取速度的不斷提高，將對母盤玻璃基片表面質量提出更高的要求。
目前，普遍采用化學機械拋光技術對計算機硬盤基片、數字光盤母盤基片表面進行拋光。研磨制是化學機械拋光液中的主要成分，α-Al2O3是目前廣泛使用的研磨劑，但α-Al2O3粒子硬度較大、市售的α-Al2O3粉體分散后粒子外形一般不規(guī)則，這樣含有α-Al2O3粒子的拋光液易引起表面損傷，具體表現為拋光后表面粗糙度較大、劃痕、波紋等表面缺陷較多。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現有磨料的缺陷，提供了一種氧化鋁/氧化硅復合磨料及其制備方法。
本發(fā)明的復合磨粒其內核為α-Al2O3，外殼為氧化硅包覆層。
本發(fā)明一種氧化鋁/氧化硅復合磨粒的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.先制備α-Al2O3分散液于去離子水中加入一定量的α-Al2O3，配制成重量百分含量為10～15％的水溶液；隨后再加入濃度為5％的NaOH溶液和1％稀H2SO4，調節(jié)PH值為9；然后加入分散劑六偏磷酸鈉，用攪拌機攪拌均勻，然后進行超聲分散，再進行球磨分散，制得α-Al2O3分散液；b.將上述α-Al2O3分散液加熱至反應溫度80～100℃，加入一定量的Na2SiO3和稀H2SO4，保持溶液PH值為9；加入Na2SiO3的量相對氧化鋁的量來計量，為氧化鋁重量的5～50％；反應完畢后，陳化2小時，然后離心分離、提純、烘干，最終得到包覆有SiO2的氧化鋁/氧化硅復合磨粒。
所述的復合磨粒中氧化硅相對氧化鋁的含量為2～25％；所述復合磨粒的粒徑為100～500nm。
本發(fā)明方法制得的氧化鋁/氧化硅復合磨料其內核為α-Al2O3，外殼的氧化硅包覆層，由于外殼硬度較低，該核/殼型結構降低了在加壓、加速拋光條件下，拋光微區(qū)內無機α-Al2O3磨粒對工件表現的“硬沖擊”，從而改善拋光劃痕和表面損傷、改善拋光后表面的微觀狀況，并降低粗糙度。
具體實施例方式
現將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。
實施例1在去離子水中加入一定量的α-Al2O3，配制成10wt％的水溶液；市售α-Al2O3的平均粒徑為0.3um；隨后再加入濃度為5％的NaOH溶液和1％稀H2SO4，調節(jié)PH值為9；然后加入4g分散劑六偏磷酸鈉，用攪拌機攪拌均勻，然后進行超聲分散，再進行球磨分散，制得α-Al2O3分散液2000毫升。
將上述2000毫升α-Al2O3分散液加熱至反應溫度90℃，加入267毫升0.25mol/L的Na2SiO3和1％稀H2SO4，保持溶液PH值為9；反應完畢后，陳化2小時，然后離心分離、提純、烘干，最終制得包覆有SiO22wt％的氧化鋁/氧化硅復合磨粒。
實施例2在去離子水中加入一定量的α-Al2O3，配制成10wt％的水溶液；市售α-Al2O3的平均粒徑為0.3um；隨后再加入濃度為5％的NaOH溶液和1％稀H2SO4，調節(jié)PH值為9；然后加入4g分散劑六偏磷酸鈉，用攪拌機攪拌均勻，然后進行超聲分散，再進行球磨分散，制得α-Al2O3分散液2000毫升。
將上述2000毫升α-Al2O3分散液加熱至反應溫度90℃，加入666.7毫升0.25mol/L的Na2SiO3和1％稀H2SO4，保持溶液PH值為9；反應完畢后，陳化2小時，然后離心分離、提純、烘干，最終制得包覆有SiO25wt％的氧化鋁/氧化硅復合磨粒。
實施例3本實施例與上述實施例1的步驟基本相同，不同的是在2000毫升α-Al2O3分散液中加入1000毫升0.33mol/L的Na2SiO3和1.3％稀H2SO4；最終制得包覆有SiO210wt％的氧化鋁/氧化硅復合磨粒。
實施例4本實施例與上述實施例1的步驟基本相同，不同的是將分散好的α-Al2O3溶液量取1000毫升，在分散液中加入1000毫升0.33mol/L的Na2SiO3和1.3％稀H2SO4；最終制得包覆有SiO220wt％的氧化鋁/氧化硅復合磨粒。
經掃描電鏡檢測，發(fā)現包覆后的氧化鋁/氧化硅粒子，其團聚現象獲得很大程度上的改善，其平均顆粒粒徑為100～200nm。
現將本實施例制得的氧化鋁/氧化硅復合磨料的應用試驗敘述于下(1)首先制備拋光液在機械攪拌條件，將α-Al2O3/SiO2復合磨粒加入到水中分散稀釋，再加入2％的氧化劑雙氧水和0.5～1％的拋光助劑，充分攪拌均勻。各實施例不同SiO2含量的α-Al2O3復合磨料配成A、B兩組拋光液，并以未包覆SiO2的α-Al2O3分散液制備的拋光液作為比較例，以作對比比較之用。
A組拋光液的組成如下表表1所示表1A組拋光液的組成

B組拋光液的組成如下這2所示表2B組拋光液的組成

(2)拋光試驗使用上述A組和B組拋光液在一定拋光條件下對計算機硬盤基片和光盤玻璃基片進行拋光試驗。
拋光條件如下拋光機SPEEDFAM雙面拋光機工件95mm/50mil計算機硬盤基片、φ180mm鈉鈣毛玻璃基片拋光墊聚氨酯材料、RODEL生產拋光壓力70g/cm2下盤轉速25rpm拋光時間計算機硬盤基片拋光3.5分鐘；玻璃基片拋光120分鐘和180分鐘拋光液流量500～1000ml/min拋光后，接著洗滌和干燥基片，然后測量基片的表面形貌特征。
計算機硬盤基片表面平均波紋度(Wa)、平均粗糙度(Ra)用ChapmanMP2000+表面形貌化測試，其分辨力為0.3，測量波長分別為Ra80um及Wa400um。
光盤玻璃基片表面平均粗糙度(Ra)用New View200型ZAYGO表面形貌儀測試，其分辨力為0.1.
各實施例A、B兩組拋光液的拋光效果分別見表3和表4。
表3各實施例A組拋光液對計算機硬盤基片的拋光效果

表4各實施例B組拋光液對計算機硬盤基片的拋光效果

由上述試驗可知，采用本發(fā)明方法所制得的α-氧化鋁/氧化硅復合磨料的拋光液，計算機硬盤基片表面拋光后的平均波紋度(Wa)和平均粗糙度(Ra)均小于未改性的氧化鋁拋光液拋光后表面的Wa和Ra；光盤玻璃基片拋光后，α-氧化鋁/氧化硅復合磨粒均比純α-氧化鋁磨料表現出更低的表面粗糙度(Ra)。在光學顯微鏡下，采用含α-氧化鋁/氧化硅復合磨粒拋光后的表面也表現出比對比例具有更少的拋光劃痕、細微凹坑等表面微現缺陷。
權利要求
1.一種氧化鋁/氧化硅復合磨粒的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.先制備α-Al2O3分散液于去離子水中加入一定量的α-Al2O3，配制成重量百分含量為10～15％的水溶液；隨后再加入濃度為5％的NaOH溶液和1％稀H2SO4，調節(jié)PH值為9；然后加入分散劑六偏磷酸鈉，用攪拌機攪拌均勻，然后進行超聲分散，再進行球磨分散，制得α-Al2O3分散液；b.將上述α-Al2O3分散液中加熱至反應溫度80～100℃，加入一定量的Na2SiO3和稀H2SO4，保持溶液PH值為9；加入Na2SiO3的量相對氧化鋁的量來計量，為氧化鋁重量的5～50％；反應完畢后，陳化2小時，然后離心分離、提純、烘干，最終得到包覆有SiO2的氧化鋁/氧化硅復合磨粒。
2.如權利要求1所述的一種氧化鋁/氧化硅復合磨粒的制備方法，其特征在于所述的復合磨粒中氧化硅相對氧化鋁的含量為2～25％；所述復合磨粒的粒徑為100～500nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鋁/氧化硅復合磨粒的制備方法，屬高精密拋光用磨料的制備工藝技術領域。本發(fā)明的制備方法是先制備α－Al
文檔編號C09G1/00GK1850916SQ20061002697
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月26日 優(yōu)先權日2006年5月26日
發(fā)明者雷紅, 張鵬珍, 盧海參, 張澤芳, 肖保其 申請人:上海大學