專利名稱：改性脲醛膠粘劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脲醛樹脂及其制備方法，更具體的說是涉及一種改性的脲醛膠粘劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)人造板用的脲醛膠粘劑游離甲醛含量高，不符合環(huán)保要求。而最近幾年研發(fā)的改性脲醛膠粘劑其中的改性劑主要為聚乙烯醇、三聚氰胺、苯酚等傳統(tǒng)改性劑，雖然降低了膠粘劑中游離甲醛的含量，但粘接強(qiáng)度不高，尤其是耐水性能不夠理想，限制了這些改性脲醛膠粘劑的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的第一個技術(shù)問題是提供一種改性的脲醛膠粘劑，該改性脲醛膠粘劑具有較低的游離甲醛含量和較高的粘結(jié)強(qiáng)度與耐水性能。本發(fā)明所要解決的第二個技術(shù)問題是提供上述改性脲醛膠粘劑的制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案一種改性脲醛膠粘劑，由下列組分組成(以重量份數(shù)計(jì))甲醛 140～280份尿素 80～160份水性聚氨酯樹脂 15～79份。
所述的水性聚氨酯樹脂由下列組分組成(以重量份數(shù)計(jì))聚(酯)醚二元醇 45～65份甲苯二異氰酸酯 15～40份二羥甲基丙酸 1～10份催化劑0.02～1.0份中和劑1～10份稀釋劑10～50份冰水 150～400份。
所述的聚(酯)醚二元醇選自聚酯、聚醚中的一種或一種以上的混合物。
所述催化劑選自有機(jī)錫、辛酸亞錫、三乙胺中的一種或一種以上的混合物。
所述中和劑是三乙胺。
所述稀釋劑為丙酮、丁酮中的一種或二種的混合物。
制備所述改性脲醛膠粘劑的方法，包括下列步驟(所有組分均以重量份數(shù)計(jì))a.將45～65份的聚(酯)醚二元醇在120～130℃、真空度700～760mmHg下攪拌脫水1～2小時，然后在通氮?dú)庀录尤?～10份的二羥甲基丙酸，攪拌20～30分鐘、降溫40～45℃，加入15～40份的甲苯二異氰酸酯和0.02～1.0份的催化劑、恒溫80～85℃保溫2～3小時，然后降溫至45～50℃加入10～50份稀釋劑中的一部分和全部1～10份的中和劑，在50～60℃保溫35～45分鐘，加入剩余的稀釋劑，降溫至10℃以下，將上述反應(yīng)物倒入150～400份的冰水中高速分散乳化30～40分鐘，減壓脫除稀釋劑得到水性聚氨酯樹脂；b.將140～280份的甲醛溶液加入到一個反應(yīng)器中、攪拌、調(diào)節(jié)溶液的PH值至7～8，加入35～70份尿素、升溫至80～95℃、恒溫20～40min，然后調(diào)節(jié)PH值至4～5，再恒溫20～40min，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到所需粘度時調(diào)節(jié)PH值至7.5～8.5，加入35～70份尿素、升溫至90℃、反應(yīng)20～40min，然后冷卻至60～70℃，調(diào)節(jié)PH值至5.5～6.5，反應(yīng)20～40min，重新調(diào)節(jié)PH值至7～8，升溫至90℃，加入10～20份尿素和15～79份由步驟a制備的水性聚氨酯樹脂，保溫20～40min，最后真空脫水、冷卻、出料，得到所述改性脲醛膠粘劑。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明制備的改性脲醛膠粘劑經(jīng)檢測游離甲醛含量僅為0.9g/kg，而粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到3.29MPa，耐水性(63℃水，3h)為1.14MPa，其綜合性能和粘結(jié)強(qiáng)度明顯優(yōu)異于現(xiàn)有的脲醛膠粘劑。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述一種改性脲醛膠粘劑，由下列組分組成(以重量份數(shù)計(jì))甲醛140～280份尿素80～160份水性聚氨酯樹脂 15～79份。
所述的水性聚氨酯樹脂由下列組分組成(以重量份數(shù)計(jì))聚(酯)醚二元醇 45～65份甲苯二異氰酸酯 15～40份二羥甲基丙酸1～10份催化劑 0.02～1.0份中和劑 1～10份稀釋劑 10～50份冰水150～400份。
所述的聚(酯)醚二元醇選自聚酯、聚醚中的一種或一種以上的混合物。所述催化劑選自有機(jī)錫、辛酸亞錫、三乙胺中的一種或一種以上的混合物。所述中和劑是三乙胺。所述稀釋劑為丙酮、丁酮中的一種或二種的混合物。
一種制備所述改性脲醛膠粘劑的方法，包括下列步驟(所有組分均以重量份數(shù)計(jì))a.將45～65份的聚(酯)醚二元醇在120～130℃、真空度700～760mmHg下攪拌脫水1～2小時，然后在通氮?dú)庀录尤?～10份的二羥甲基丙酸，攪拌20～30分鐘、降溫至40～45℃，加15～40份的甲苯二異氰酸酯和0.02～1.0份的催化劑、恒溫80～85℃保溫2～3小時，然后降溫至45～50℃加入10～50份稀釋劑中的一部分和全部1～10份的中和劑，在50～60℃保溫35～45分鐘，加入剩余的稀釋劑，降溫至10℃以下，將上述反應(yīng)物倒入150～400份的冰水中高速分散乳化30～40分鐘，減壓脫除稀釋劑得到水性聚氨酯樹脂；b.將140～280份的甲醛溶液加入到一個反應(yīng)器中、攪拌、調(diào)節(jié)溶液的PH值至7～8，加入35～70份尿素、升溫至80～95℃、恒溫20～40min，然后調(diào)節(jié)PH值至4～5，再恒溫20～40min，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到所需粘度時調(diào)節(jié)PH值至7.5～8.5，加入35～70份尿素、升溫至90℃、反應(yīng)20～40min，然后冷卻至60～70℃，調(diào)節(jié)PH值至5.5～6.5，反應(yīng)20～40min，重新調(diào)節(jié)PH值至7～8，升溫至90℃，加入10～20份尿素和15～79份由步驟a制備的水性聚氨酯樹脂，保溫20～40min，最后真空脫水、冷卻、出料，得到所述改性脲醛膠粘劑。
實(shí)施例1，水性聚氨酯樹脂的制備一將50份聚醚二元醇在120℃，750mmHg真空度下攪拌脫水1小時，然后通氮?dú)庀录尤?.5份二羥甲基丙酸，攪拌30分鐘，降溫至40℃，加入21.8份甲苯二異氰酸酯及0.06份有機(jī)錫，恒溫80℃3小時。然后降溫至50℃加入10份丙酮和4.5份三乙胺，50℃下保溫45分鐘，加入20份丙酮，降溫至10℃以下，將以上體系倒入冰水中高速分散乳化35分鐘，減壓脫除稀釋劑，即成水性聚氨酯樹脂。
實(shí)施例2，水性聚氨酯樹脂的制備二將50份聚酯二元醇在130℃，748mmHg真空度下攪拌脫水1.5小時，然后通氮?dú)庀录尤?份二羥甲基丙酸，攪拌20分鐘，降溫至45℃，加入24.7份甲苯二異氰酸酯及0.08份辛酸亞錫，恒溫82℃2.5小時。然后降溫至45℃加入15份丁酮和4.6份三乙胺，58℃下保溫40分鐘，加入15份丁酮，降溫至10℃以下，將以上體系倒入冰水中高速分散乳化30分鐘，減壓脫除稀釋劑，即成水性聚氨酯樹脂。
實(shí)施例3，水性聚氨酯樹脂改性脲醛膠粘劑的制備一將210份甲醛溶液加入反應(yīng)器中，攪拌，將體系的PH值調(diào)至8左右，加入54份尿素，升溫至90℃，恒溫30min。將PH值調(diào)至5左右，恒溫30min，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到所需粘度時，將PH值調(diào)節(jié)為8左右，加入50份尿素，待溫度升至90℃時反應(yīng)40min，然后冷卻至70℃，調(diào)PH值至5左右，在此溫度下反應(yīng)20min。再將PH值調(diào)節(jié)為8左右，升溫至90℃，加入16份尿素及20份水性聚氨酯樹脂，保持此溫度40min。真空脫水，冷卻，停止攪拌，出料，即得水性聚氨酯樹脂改性脲醛樹脂膠粘劑。
實(shí)施例4，水性聚氨酯樹脂改性脲醛膠粘劑的制備二將150份甲醛溶液加入反應(yīng)器中，攪拌，將體系的PH值調(diào)至7.5左右。加入40份尿素，升溫至85℃，恒溫40min。將PH值調(diào)至4左右，恒溫20min，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到所需粘度時，將PH值調(diào)節(jié)為8左右，加入35份尿素，待溫度升至90℃時反應(yīng)35min，然后冷卻至65℃，調(diào)PH值至5左右，在此溫度下反應(yīng)20min。再將PH值調(diào)節(jié)為8左右，升溫至90℃，加入11份尿素及15份水性聚氨酯樹脂，保持此溫度40min。真空脫水，冷卻，停止攪拌，出料，即得水性聚氨酯樹脂改性脲醛樹脂膠粘劑。
以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種改性脲醛膠粘劑，由下列組分組成(以重量份數(shù)計(jì))甲醛 140～280份尿素 80～160份水性聚氨酯樹脂 15～79份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性脲醛膠粘劑，其特征在于所述的水性聚氨酯樹脂由下列組分組成(以重量份數(shù)計(jì))聚(酯)醚二元醇45～65份甲苯二異氰酸酯15～40份二羥甲基丙酸 1～10份催化劑0.02～1.0份中和劑1～10份稀釋劑10～50份冰水 150～400份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述改性脲醛膠粘劑，其特征在于所述的聚(酯)醚二元醇選自聚酯、聚醚中的一種或一種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述改性脲醛膠粘劑，其特征在于其中所述催化劑選自有機(jī)錫、辛酸亞錫、三乙胺中的一種或一種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述改性脲醛膠粘劑，其特征在于所述中和劑是三乙胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述改性脲醛膠粘劑，其特征在于所述稀釋劑為丙酮、丁酮中的一種或二種的混合物。
7.一種制備權(quán)利要求1～6所述改性脲醛膠粘劑的方法，包括下列步驟(所有組分均以重量份數(shù)計(jì))a.將45～65份的聚(酯)醚二元醇在120～130℃、真空度700～760mmHg下攪拌脫水1～2小時，然后在通氮?dú)庀录尤?～10份的二羥甲基丙酸，攪拌20～30分鐘、降溫至40～45℃，加入15～40份的甲苯二異氰酸酯和0.02～1.0份的催化劑、恒溫80～85℃保溫2～3小時，然后降溫至45～50℃加入10～50份稀釋劑中的一部分和全部1～10份的中和劑，在50～60℃保溫35～45分鐘，加入剩余的稀釋劑，降溫至10℃以下，將上述反應(yīng)物倒入150～400份的冰水中高速分散乳化30～40分鐘，減壓脫除稀釋劑得到水性聚氨酯樹脂；b.將140～280份的甲醛溶液加入到一個反應(yīng)器中、攪拌、調(diào)節(jié)溶液的PH值至7～8，加入35～70份尿素、升溫至80～95℃、恒溫20～40min，然后調(diào)節(jié)PH值至4～5，再恒溫20～40min，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到所需粘度時調(diào)節(jié)PH值至7.5～8.5，加入35～70份尿素、升溫至90℃、反應(yīng)20～40min，然后冷卻至60～70℃，調(diào)節(jié)PH值至5.5～6.5，反應(yīng)20～40min，重新調(diào)節(jié)PH值至7～8，升溫至90℃，加入10～20份尿素和15～79份由步驟a制備的水性聚氨酯樹脂，保溫20～40min，最后真空脫水、冷卻、出料，得到所述改性脲醛膠粘劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改性脲醛膠粘劑及其制備方法，所述膠粘劑(以重量份數(shù)計(jì))，由140～280份甲醛、80～160份尿素、15～79份水性聚氨酯樹脂組成。所述制備方法包括制備水性聚氨酯樹脂和脲醛縮聚反應(yīng)兩個步驟。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明制備的改性脲醛膠粘劑經(jīng)檢測游離甲醛含量僅為0.9g/kg，而粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到3.29MPa，耐水性(63℃水，3h)為1.14MPa，其綜合性能和粘結(jié)強(qiáng)度明顯優(yōu)異于現(xiàn)有的脲醛膠粘劑。
文檔編號C09J161/24GK1718662SQ200510028488
公開日2006年1月11日 申請日期2005年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月4日
發(fā)明者吳蓁, 孫掲陽 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院