專利名稱：化學(xué)拋光液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對鋁或其合金施以化學(xué)研磨的化學(xué)拋光液，更詳細(xì)地是涉及沒有配合硝酸，而將鋁及其合金的表面平滑化的同時，可以賦予充分光澤的化學(xué)拋光液。
背景技術(shù)：
以往，將鋁或其合金(以下，有時稱其為“鋁等”)的表面平滑化的同時，可以賦予充分光澤的化學(xué)拋光液，一般是使用配合了磷酸和硝酸的液體。使用這樣的化學(xué)拋光液對鋁等進(jìn)行化學(xué)拋光的機理，目前還沒有研究清楚，但一般可認(rèn)為是通過硝酸對鋁的氧化作用和磷酸對鋁的溶解作用而進(jìn)行化學(xué)拋光的。
可是，使用這樣的含有硝酸的化學(xué)拋光液時，在化學(xué)拋光的過程中，因硝酸分解而會產(chǎn)生有毒的氮氧化物。另外，由于這樣的硝酸的分解，液體中的硝酸濃度會減少，必須向化學(xué)拋光液補充硝酸來維持硝酸的濃度。另外，象鋁制的拉鏈的金屬配件安裝在布的狀態(tài)下進(jìn)行化學(xué)拋光時，用于染色布的顏料在遇到硝酸會產(chǎn)生變色的問題。
因此，現(xiàn)在正開發(fā)著不含有硝酸的化學(xué)拋光液，但是這樣的不含有硝酸的拋光液，不能對鋁等的拋光面給予充分的光澤。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明鑒于以上所存在的問題，其目的在于提供不含有硝酸的、通過化學(xué)拋光將鋁或其合金的表面進(jìn)行平滑化，同時在進(jìn)行化學(xué)拋光的表面上給予充分的光澤的鋁或其合金的化學(xué)拋光液。
即，本發(fā)明的化學(xué)拋光液，其特征是配合除了硝酸的無機酸和鎢化合物而構(gòu)成。
按照本發(fā)明，只要將鋁或鋁合金浸漬在上述的化學(xué)拋光液中，就可使表面平滑化，同時在化學(xué)拋光面上給予光澤。而且由于在液體中沒有配合硝酸，所以在化學(xué)拋光過程中不會由于硝酸的分解而產(chǎn)生有害的氮氧化物，而能夠安全地進(jìn)行化學(xué)拋光。進(jìn)而，由于沒有必要為了保持硝酸濃度而在液體中追加硝酸，無需頻繁地進(jìn)行液體管理，所以可長期地連續(xù)性的進(jìn)行化學(xué)拋光。
在上述的化學(xué)拋光液中，作為無機酸，優(yōu)選的是使用磷酸及硫酸。此時，可提供具有優(yōu)良的拋光力，同時在拋光面上給予良好的光澤，進(jìn)而可提高鎢化合物或其他金屬離子等對化學(xué)拋光液中的溶解性，且穩(wěn)定的化學(xué)拋光液。另外，從進(jìn)一步提高拋光力的觀點看，對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，優(yōu)選的是配合70～30質(zhì)量份的磷酸、30～70質(zhì)量份的硫酸。
在上述化學(xué)拋光液中，對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，優(yōu)選的是配合以金屬鎢換算為0.01～5.0質(zhì)量份的鎢化合物。此時，可進(jìn)一步提高化學(xué)拋光后的鋁或鋁合金的表面的光澤，同時，可防止一部分的鎢化合物在化學(xué)拋光液中不溶解而殘留下來的現(xiàn)象。
另外，在上述化學(xué)拋光液中，優(yōu)選的是至少含有銅離子、鐵離子、鈣離子及鉬離子的一種。
含有銅離子的化學(xué)拋光液，通過化學(xué)拋光能夠在鋁或鋁合金的表面給予優(yōu)良的光澤，同時可有效地防止黑色的析出物的發(fā)生。再有，對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，優(yōu)選的是配合0.001～0.1質(zhì)量份的銅離子。
另外，含有鐵離子的化學(xué)拋光液，在化學(xué)拋光后，對于防止鋁或其合金的表面上發(fā)生光澤的斑點是有效的。再有，對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，優(yōu)選的是配合0.01～0.50質(zhì)量份的鐵離子。
進(jìn)而，含有鈣離子和/或鉬離子的化學(xué)拋光液，在鋁或鋁合金的化學(xué)拋光面上給予更為優(yōu)良的光澤是有效的。
另外，上述化學(xué)拋光液，優(yōu)選的是含有偏磷酸鈉。此時，通過化學(xué)研磨能夠在鋁或鋁合金的表面給予更優(yōu)良的光澤，同時可提高鎢化合物或其他金屬離子等在化學(xué)拋光液中的溶解性，提供穩(wěn)定的化學(xué)拋光液。
本發(fā)明進(jìn)一步特征及其得到的效果，從以下的發(fā)明的詳細(xì)的說明及實施例可明確理解。
具體實施例方式
以下，對于本發(fā)明的化學(xué)拋光液進(jìn)行詳細(xì)地說明。
如上所述，本發(fā)明的化學(xué)拋光液是對鋁或其合金進(jìn)行化學(xué)拋光的化學(xué)拋光液，其特征是配合除了硝酸以外的無機酸和鎢化合物而構(gòu)成。
作為化學(xué)拋光液中配合的無機酸，特別優(yōu)選的是并用磷酸和硫酸。此時，化學(xué)拋光液具有優(yōu)良的拋光力，同時即使連續(xù)地進(jìn)行拋光，拋光力的持續(xù)性也高，另外，加入后述的無機酸以外的成分時，可使各成分良好地溶解。關(guān)于磷酸及硫酸的配合量，為了給予鋁等的平滑化和光澤，對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，優(yōu)選的是配合70～30質(zhì)量份的磷酸、30～70質(zhì)量份的硫酸。在磷酸的配合量超過上述范圍時或硫酸的配合量不足上述范圍時，就有拋光力的持續(xù)性不足，不能給予充分的平滑化和光澤的擔(dān)心。另外，在磷酸的配合量不足上述范圍時或硫酸的配合量超過上述范圍時，就有鎢化合物等的溶解性降低而產(chǎn)生析出或者拋光力過度，拋光面變成粗造而不能給予平滑化和光澤的擔(dān)心。另外，磷酸和硫酸的配合量的總量，優(yōu)選的是對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，形成60～95質(zhì)量份的范圍。
作為鎢化合物，例如可使用磷鎢酸或鎢酸鈉等。鎢化合物的配合總量，以金屬鎢換算，優(yōu)選的是對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，使用0.01～5.0質(zhì)量份。鎢化合物的配合量不足此范圍時，就有對于鋁等的表面不能給予所希望的光澤的危險。另一方面，若鎢化合物的配合量超過此范圍時，就有在化學(xué)拋光液中一部分鎢化合物不溶解而沉淀的危險。
為了對于鋁或其合金給予更好的光澤，優(yōu)選的是在化學(xué)拋光液中配合銅離子。銅離子的配合，例如只要在化學(xué)拋光液中配合硫酸銅就可以。銅離子的配合量，以金屬銅換算，優(yōu)選的是對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，使用0.001～0.1質(zhì)量份。若銅離子的配合量不足此范圍時，就不能充分得到進(jìn)一步提高化學(xué)拋光面的光澤的效果，另一方面，若配合量超過此范圍時，就有在化學(xué)拋光處理后的鋁等的表面上產(chǎn)生黑色的析出物的危險。
另外，為了在鋁等的表面上給予均勻的光澤，優(yōu)選的是在化學(xué)拋光液中配合鐵離子。作為鐵離子，特別是使用3價鐵離子時，能夠提高氧化力，進(jìn)一步提高光澤的均勻性。鐵離子的配合，例如可以在化學(xué)拋光液中配合硫酸亞鐵、硫酸鐵、磷酸鐵等。鐵離子的配合量，以金屬鐵換算，優(yōu)選的是對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，使用0.01～0.5質(zhì)量份，鐵離子的配合量不足此范圍或配合量超過此范圍時，就有對于鋁等的表面產(chǎn)生光澤斑的危險。
進(jìn)而，在化學(xué)拋光液中也可配合其他的各種金屬離子。例如若使其含有鈣離子和/或鉬離子的話，可達(dá)到化學(xué)拋光面的進(jìn)一步的平滑性和給予光澤。另外，也可配合鉻離子、鎳離子、鈉離子等類的各種金屬離子。例如，鈉離子，作為鎢化合物配合鎢酸鈉時，也必然就配合了鈉離子。
另外，在化學(xué)拋光液中，優(yōu)選的是添加偏磷酸鈉等的偏磷酸鹽。此時，也能夠?qū)崿F(xiàn)化學(xué)拋光面的進(jìn)一步的平滑性和給予光澤。偏磷酸鹽的添加達(dá)到上述效果的機理雖然并不明白，但可認(rèn)為通過化學(xué)拋光液對鋁等的化學(xué)拋光，是與在鋁等的表面形成比較厚的表面層和鋁等的表面的金屬離子的分布有關(guān)，可認(rèn)為通過偏磷酸鹽促進(jìn)表面層的形成，同時通過偏磷酸，金屬離子螯合，在鋁等的金屬表面分布金屬離子，促進(jìn)鋁等的表面拋光。另外，通過這樣的金屬離子螯合，可提高在化學(xué)拋光液中配合金屬離子時的溶解性，成為穩(wěn)定的化學(xué)拋光液。作為偏磷酸鹽，特別是使用具有稱為超磷酸鹽的無定型立體網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)時，可達(dá)到進(jìn)一步的平滑性和給予光澤。這可認(rèn)為通過超磷酸鹽進(jìn)一步促進(jìn)在鋁等的表面形成表面層。這樣的偏磷酸鹽(超磷酸鹽)的平均分子量，優(yōu)選的是使用5000～10000的范圍的物質(zhì)。
在配制本發(fā)明的化學(xué)拋光液時，是按規(guī)定量配合上述列舉的各種成分，進(jìn)行攪拌混合，由此便可得到化學(xué)拋光液。
通過使用這樣配制的化學(xué)拋光液，在加溫該化學(xué)拋光液的狀態(tài)下，預(yù)先進(jìn)行機械拋光等，同時根據(jù)需要將預(yù)熱了的鋁等浸漬在化學(xué)拋光液中，可進(jìn)行鋁等的表面的化學(xué)拋光。此時的化學(xué)拋光液的液溫，優(yōu)選的是60℃～150℃。若化學(xué)拋光液的液溫不足60℃，難以充分給予光澤，另外，若超過150℃，拋光面容易變得粗造。特別是液溫在80～120℃時，可具有良好的拋光性的同時，給予充分的光澤。另外，對于化學(xué)拋光液的浸漬時間是根據(jù)鋁合金等的組成或尺寸、有無預(yù)熱、液溫等適當(dāng)設(shè)定的，但優(yōu)選的是在20～240秒間的范圍內(nèi)。另外，即使對于鋁等的化學(xué)拋光液的一次浸漬時間控制在20秒左右的短時間，同時，重復(fù)實施數(shù)次此操作，也可在化學(xué)拋光面上得到優(yōu)良的光澤。
若用本發(fā)明的化學(xué)拋光液對于鋁或其金屬進(jìn)行這樣的化學(xué)拋光時，可通過高拋光力使表面平滑化的同時，在化學(xué)拋光面上給予優(yōu)良的光澤。而且，由于在液體中沒有配合硝酸，所以在化學(xué)拋光過程中不會由于硝酸分解發(fā)生有害的氮氧化物，另外，也不需要為了維持硝酸濃度，而在液體中追加硝酸。進(jìn)而，由于不用硝酸，所以不會使顏色變色，例如，即使在將拉鏈配件裝在布上的狀態(tài)下進(jìn)行化學(xué)拋光的情況下，也可避免染色的布的變色。
◎重量減少率大于2％
○重量減少率大于1％但小于2％△重量減少率大于0.1％但小于1％×重量減少率小于0.1％化學(xué)拋光面的光澤用目視觀察各試驗片的化學(xué)拋光面，進(jìn)行以下的4級評價。
◎具有優(yōu)良的光澤○具有良好的光澤△光澤稍弱×光澤不充分化學(xué)拋光面的光澤斑點計數(shù)在各試驗片的化學(xué)拋光面上觀察到的斑點的個數(shù)，根據(jù)其個數(shù)進(jìn)行以下的4級評價。
◎斑點數(shù)0個○斑點數(shù)1～5個△斑點數(shù)6～19個×斑點數(shù)20個以上表1

表2

從上述評價結(jié)果可以表明，除了作為無機酸的硫酸及磷酸之外，還含有鎢化合物的實施例1～23的化學(xué)拋光液與不含有鎢化合物的比較例的拋光液比較，可提供具有高的拋光力的同時，還可提供具有良好的光澤的化學(xué)拋光面。
另外，在固定磷酸及硫酸的配合量，變動鐵離子、銅離子及鎢化合物的配合量的實施例1～15中，在鎢化合物的配合量多的實施例12中，鎢化合物一部分不溶解而殘存下來。另外，在鎢化合物的配合量少的實施例11中，存在著光澤稍微降低的趨勢。另外，在鐵離子的配合量多的實施例10中或鐵離子的配合量少的實施例9中，可確認(rèn)在光澤上有一些斑點。進(jìn)而，在銅離子的配合量少的實施例13中，存在著光澤稍微降低的趨勢，而在銅離子的配合量多的實施例14中，雖然可得到優(yōu)良的光澤，但在試驗片的表面上可以觀察到有微少的黑色的析出物。
在變動硫酸和磷酸的配合量的實施例15～19中，在硫酸的配合量多，磷酸的配合量少的實施例19中，雖然拋光力高，但光澤有稍微降低的趨勢。另外，鎢化合物一部分不溶解而殘存。而另一方面，在硫酸的配合量少，磷酸的配合量多的實施例16中，拋光力降低，光澤也有稍微降低的趨勢。
在配合了鉬離子、鈣離子或偏磷酸鈉的實施例20～23中，拋光力及光澤都良好，也沒有觀察到光澤斑點。特別是在配合了鉬離子、鈣離子或偏磷酸鈉的實施例23中，確認(rèn)了拋光力、化學(xué)拋光面的光澤及防止光澤斑點的方面都有很高的效果。連續(xù)操作性評價試驗準(zhǔn)備好實施例15的化學(xué)拋光液、并且準(zhǔn)備好在該拋光液中以各種濃度溶解了鋁的拋光液，在各化學(xué)拋光液中浸漬按照J(rèn)IS規(guī)格所規(guī)定的A1070(工業(yè)純鋁，99.7％)以及A6063(鋁-鎂-硅合金)，進(jìn)行化學(xué)拋光。作為試驗片，對于A1070是使用尺寸為50mm×70mm×1mm(9.3～9.4g)的試驗片，對于A6063是使用尺寸為50mm×70mm×3mm(27.0～27.2g)的試驗片。將該試驗片浸漬于保持在100℃的500g的化學(xué)拋光液中，浸漬時間為60秒。測定處理后的各試驗片的重量，計算出重量減少率、單位面積的重量減量及拋光厚度，進(jìn)而按照與上述相同的評價標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行光澤性評價。其結(jié)果表示在表3中。
表3

從表3可以看出，化學(xué)拋光液中的鋁的溶解量，在達(dá)到1.5質(zhì)量％之前，化學(xué)拋光液維持了良好的拋光性能。該結(jié)果顯示了，通過連續(xù)地進(jìn)行化學(xué)拋光，即使化學(xué)拋光液中的鋁的溶解量增大，也不需要調(diào)節(jié)化學(xué)拋光液中的成分，可以長時間連續(xù)進(jìn)行拋光。
權(quán)利要求
1.鋁或其合金的化學(xué)拋光液，其特征是配合除了硝酸的無機酸和鎢化合物而構(gòu)成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)拋光液，其特征是對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，配合以金屬鎢換算為0.01～5.0質(zhì)量份的鎢化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)拋光液，其特征是配合作為無機酸的磷酸及硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的化學(xué)拋光液，其特征是，對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，配合70～30質(zhì)量份的磷酸、30～70質(zhì)量份的硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)拋光液，其特征是含有銅離子。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的化學(xué)拋光液，其特征是對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，配合0.001～0.1質(zhì)量份的銅離子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)拋光液，其特征是含有鐵離子。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的化學(xué)拋光液，其特征是對于化學(xué)拋光液的總量100質(zhì)量份，配合0.01～0.50質(zhì)量份的鐵離子。
9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任何一項所述的化學(xué)拋光液，其特征是至少含有鈣離子及鉬離子中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1～8任何一項所述的化學(xué)拋光液，其特征是配合有偏磷酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種化學(xué)拋光液，其不含有硝酸，通過化學(xué)拋光對鋁或其合金表面進(jìn)行平滑化，同時對化學(xué)拋光面賦予充分的光澤。該化學(xué)拋光液，是配合除了硝酸的無機酸和鎢化合物而構(gòu)成的。作為無機酸優(yōu)選的是使用硫酸和磷酸，進(jìn)而也可以配合銅離子和鐵離子等。
文檔編號C09G1/00GK1480499SQ0213187
公開日2004年3月10日 申請日期2002年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月5日
發(fā)明者小原治夫, 小野宏 申請人:御幣島化學(xué)有限公司