固態(tài)mo源的固體精餾純化裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代生長化合物半導(dǎo)體材料的方法有金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)、分子束外延(MBE)、化學(xué)束外延(CBE)和液相外延(LPE)等多種技術(shù)，特別MOCVD技術(shù)，是目前能夠進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)化合物半導(dǎo)體薄膜材料最佳的方法。MOCVD外延過程中所使用最關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料是純度大于99.9999% (>6N)的高純金屬有機(jī)化合物(簡稱MO源)，M0源也是CBE外延技術(shù)的支撐材料。
[0003]高純MO源是MOCVD技術(shù)的關(guān)鍵原材料，但是固態(tài)MO源是最難提純的產(chǎn)品，采用傳統(tǒng)的固體提純方法如重結(jié)晶、升華、區(qū)域熔融等方法，很難將固態(tài)MO源純度提純到6N以上。例如采用重結(jié)晶需要添加新的溶劑，除了添加溶劑需要提純以外，還需要進(jìn)行重結(jié)晶后的過濾，蒸出溶劑的過程，操作十分繁瑣，質(zhì)量也不穩(wěn)定；由于這類固體大多熔點(diǎn)較高，升華大多采用減壓升華，條件較苛刻，并且在系統(tǒng)恢復(fù)常壓的過程極易引入新的雜質(zhì)；由于固態(tài)MO源對空氣和水都很敏感，提純必須在隔絕空氣的前提下進(jìn)行，區(qū)域熔融的設(shè)備顯然無法滿足要求。所以一般固體提純方法都不適用于固態(tài)MO源的提純及工業(yè)化生產(chǎn)。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型的目的是提供一種高純金屬有機(jī)化合物汽相沉積(MOCVD)技術(shù)外延生長用的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置。
[0005]本實(shí)用新型的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，特點(diǎn)是:包括精餾釜、精餾塔、體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)、前餾分接收罐和產(chǎn)品凝華接收罐，所述精餾釜置于精餾釜加熱系統(tǒng)中，精餾釜上連接布置精餾塔，精餾塔上連接安裝體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)，所述前餾分接收罐通過前餾分接收閥門連接至出料管，所述產(chǎn)品凝華接收罐通過產(chǎn)品接收閥門連接至出料管，出料管的另一端接至體系冷卻回流及餾分控制系統(tǒng)。
[0007]進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，所述體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)包含汽態(tài)MO源循環(huán)冷卻器以及與其相連的回流比調(diào)節(jié)控制器。
[0008]更進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，所述前餾分接收罐連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路。
[0009]更進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，所述產(chǎn)品凝華接收罐連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路。
[0010]更進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，所述精餾塔設(shè)有精餾塔加熱控溫模塊。
[0011]本實(shí)用新型技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和進(jìn)步主要體現(xiàn)在:
[0012]首次實(shí)現(xiàn)對固態(tài)MO源進(jìn)行精餾提純，得到高純度的MO源，且生產(chǎn)操作方便可控，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性好，最終得到的MO源純度達(dá)到99.9999%以上，而且采用凝華接收，可以控制接收固體顆粒均勻狀，滿足MOCVD外延生長對于固體MO源的要求?？梢灾苯臃盅b，防止了其它操作過程中可能存在的二次沾污，較好的解決了 MO源的純度和顆粒度問題。
【附圖說明】
[0013]下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型技術(shù)方案作進(jìn)一步說明:
[0014]圖1:本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]研發(fā)一種固態(tài)MO源的固體精餾體系，最終得到的MO源純度可達(dá)到99.9999%，而且可以直接分裝給客戶使用，避免了一般純化方法過程中的二次沾污。
[0016]如圖1所示，固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，包括精餾釜2、精餾塔4、體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5、前餾分接收罐9和產(chǎn)品凝華接收罐10，精餾釜2置于精餾釜加熱系統(tǒng)I中，精餾釜2上連接布置精餾塔4，精餾塔4設(shè)有精餾塔加熱控溫模塊3，精餾塔4上連接安裝體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5，體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5包含汽態(tài)MO源循環(huán)冷卻器以及與其相連的回流比調(diào)節(jié)控制器，前餾分接收罐9通過液化管8和前餾分接收閥門7連接至出料管6，產(chǎn)品凝華接收罐10通過汽化管11和產(chǎn)品接收閥門12連接至出料管6，出料管6的另一端接至體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5。前餾分接收罐9連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路A，氮?dú)饩彌_保護(hù)管路A連接至氮?dú)饩彌_保護(hù)罐，產(chǎn)品凝華接收罐10連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路B，氮?dú)饩彌_保護(hù)管路B連接至氮?dú)饩彌_保護(hù)罐。
[0017]固態(tài)MO源的固體精餾純化方法，將固體MO源粗產(chǎn)品裝入精餾釜2中，在精餾釜2中通過加熱將固態(tài)MO源轉(zhuǎn)化為液態(tài)，控制溫度在100?160°C，繼而，液體進(jìn)入精餾塔4，控制精餾塔4的溫度為50?160°C，進(jìn)行精餾分離，汽態(tài)的MO源進(jìn)入體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5，在體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5中，控制溫度為80?120°C，通過汽態(tài)MO源循環(huán)冷卻器將汽態(tài)的MO源轉(zhuǎn)化為液態(tài)回流下來，再通過回流比調(diào)節(jié)控制器調(diào)整MO源的出料與回流的比例，從而除去MO源中的雜質(zhì)，得到高純的MO源產(chǎn)品；精餾純化開始時，先打開前餾分接收閥門7，關(guān)閉產(chǎn)品接收閥門12，使得低沸點(diǎn)雜質(zhì)收集于前餾分接收罐9中，前餾分接收的溫度控制在O?20°C，前餾分接收結(jié)束后，打開產(chǎn)品接收閥門12，關(guān)閉前餾分接收閥門7，使得產(chǎn)品汽化凝華結(jié)晶在產(chǎn)品凝華接收罐10中，產(chǎn)品凝華接收的溫度控制在-20?10°C，前餾分接收罐9和產(chǎn)品凝華接收罐10通入氮?dú)饩彌_保護(hù)，確保體系內(nèi)保持無氧無水，接收結(jié)束后關(guān)閉產(chǎn)品接收閥門12，取下產(chǎn)品凝華接收罐10。固態(tài)MO源為三甲基銦或二茂鎂等。
[0018]實(shí)施例1
[0019]將一定量的固體三甲基銦粗產(chǎn)品加入到精餾釜2中，粗產(chǎn)品是一次性加入，加熱三甲基銦到100?160°C，控制精餾塔4的溫度為50?160°C，控制體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5的溫度為80?120°C，打開前餾分接收閥門7，關(guān)閉產(chǎn)品接收閥門12，前餾分接收的溫度控制在O?20°C，使得低沸點(diǎn)雜質(zhì)收集于前餾分接收罐中，前餾分接收結(jié)束后，打開產(chǎn)品接收閥門，關(guān)閉前餾分接收閥門，產(chǎn)品凝華接收的溫度控制在-20?10°C，使得產(chǎn)品汽化凝華結(jié)晶在產(chǎn)品凝華接收罐中，取下產(chǎn)品凝華接收罐，經(jīng)檢測得到的三甲基銦純度達(dá)到99.99998% ο
[0020]實(shí)施例2
[0021]將1Kg固體二茂鎂粗產(chǎn)品加入到精餾釜2中，加熱到100?160°C，二茂鎂首先一點(diǎn)點(diǎn)融化，逐步全部變成液體，繼續(xù)加熱到二茂鎂沸騰，二茂鎂進(jìn)入體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5，控制精餾塔4的加熱，二茂鎂在體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5中一步步分離，含環(huán)戊二烯等雜質(zhì)的二茂鎂進(jìn)入到前餾分接收罐9中，持續(xù)一段時間后，通過控制系統(tǒng)，使高純產(chǎn)品進(jìn)入到產(chǎn)品凝華接收罐10中，產(chǎn)品接收結(jié)束后，取下產(chǎn)品凝華接收罐10，罐內(nèi)即為所需超高純MO源，經(jīng)檢測二茂鎂的純度高于99.99998%。整個精餾體系通過加熱方法保持溫度在80?170°C，使固體MO源變成液態(tài)，MO源經(jīng)過精餾純化后，再經(jīng)汽化與凝華呈顆粒狀結(jié)晶于產(chǎn)品凝華接收罐中，精餾得到的產(chǎn)品由液體直接汽化再凝華轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀晶體。
[0022]整個精餾體系通過加熱方法，使固體MO源變成液態(tài)，再經(jīng)過高精密精餾，使產(chǎn)品得到純化，并呈顆粒狀結(jié)晶。整個精餾體系要求密封性極好，在整個精餾純化過程中，只要按照各功能區(qū)域設(shè)定好的溫度就能使精餾純化順利實(shí)施，最重要的是確保MO源不在管路中析出，而且MO源的純度能達(dá)到99.99998%，很好解決了 MO源的高純度要求，還通過控制汽化和凝華的溫度條件，控制MO源的顆粒大小，使得MO源的顆粒度能滿足最終客戶的要求。
[0023]綜上所述，本實(shí)用新型采用固體精餾，得到高純度的MO源，而且生產(chǎn)操作方便可控，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性好，最終得到的MO源純度達(dá)到99.9999%以上，而且接收品顆粒均勻狀，可以直接分裝，防止了其它操作過程中可能存在的二次沾污，較好的解決了 MO源的純度和顆粒度問題，滿足最終客戶的需求。
[0024]需要理解到的是:以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，其特征在于:包括精餾釜(2)、精餾塔(4)、體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)(5)、前餾分接收罐(9)和產(chǎn)品凝華接收罐(10)，所述精餾釜⑵置于精餾釜加熱系統(tǒng)(I)中，精餾釜(2)上連接布置精餾塔(4)，精餾塔(4)上連接安裝體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)(5)，所述前餾分接收罐(9)通過前餾分接收閥門(7)連接至出料管(6)，所述產(chǎn)品凝華接收罐(10)通過產(chǎn)品接收閥門(12)連接至出料管(6)，出料管(6)的另一端接至體系冷卻回流及餾分控制系統(tǒng)(5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，其特征在于:所述體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)(5)包含汽態(tài)MO源循環(huán)冷卻器以及與其相連的回流比調(diào)節(jié)控制器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，其特征在于:所述前餾分接收罐(9)連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，其特征在于:所述產(chǎn)品凝華接收罐(10)連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，其特征在于:所述精餾塔(4)設(shè)有精餾塔加熱控溫模塊(3)。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，精餾釜置于精餾釜加熱系統(tǒng)中，精餾釜上連接精餾塔，精餾塔上連接安裝體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)，前餾分接收罐通過前餾分接收閥門連接至出料管，產(chǎn)品凝華接收罐通過產(chǎn)品接收閥門連接出料管，出料管另一端接至體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)；精餾純化開始時，打開前餾分接收閥門，關(guān)閉產(chǎn)品接收閥門，低沸點(diǎn)雜質(zhì)收集于前餾分接收罐中，前餾分接收結(jié)束后，打開產(chǎn)品接收閥門，關(guān)閉前餾分接收閥門，產(chǎn)品汽化凝華結(jié)晶在產(chǎn)品凝華接收罐中，前餾分接收罐和產(chǎn)品凝華接收罐通入氮?dú)饩彌_保護(hù)，確保體系內(nèi)保持無氧無水，接收結(jié)束后關(guān)閉產(chǎn)品接收閥門，取下產(chǎn)品凝華接收罐，實(shí)現(xiàn)對固態(tài)MO源精餾提純。
【IPC分類】C07F5-00, C07F17-00, B01D3-14
【公開號】CN204356256
【申請?zhí)枴緾N201520013678
【發(fā)明人】孫祥禎, 陳化冰, 潘興華, 蔡巖磬, 吉敏坤, 陸平, 許叢應(yīng), 張溧, 施軍民
【申請人】江蘇南大光電材料股份有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年1月8日