一種白藜蘆醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了一種白藜蘆醇的制備方法，屬于植物提取制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]白藜蘆醇是一種含有芪類結(jié)構(gòu)的非黃酮類多酚化合物，化學(xué)名為3，4’，5_三羥基二苯乙烯，白色或淡黃色結(jié)晶粉末。白藜蘆醇既能預(yù)防腫瘤癌癥疾病，又能預(yù)防心腦血管疾病，具有保肝、抗氧化、調(diào)節(jié)血脂平衡、延緩衰老等保健作用，是對(duì)人類健康有顯著積極功效的活性物質(zhì)，因此其在醫(yī)藥保健方面應(yīng)用非常廣泛。由于白藜蘆醇是芪類物質(zhì)的多酚類化合物，具有酚類和烯類性質(zhì)，在與空氣曝露或者光照條件下，白藜蘆醇會(huì)被氧化或發(fā)生異構(gòu)轉(zhuǎn)變生成不可逆物質(zhì)，生理活性遭破壞損失，因此為了提高白藜蘆醇收率和延長(zhǎng)存放時(shí)間，白藜蘆醇的生產(chǎn)和保存過(guò)程要求比較嚴(yán)格。白藜蘆醇普遍存在于虎杖、花生、桑葚、葡萄科等天然植物體內(nèi)并且主要是以相對(duì)穩(wěn)定的白藜蘆醇苷分子形式存在。特別是虎杖中的白藜蘆醇苷和白藜蘆醇總含量比其他天然植物高，工業(yè)化生產(chǎn)潛在效益巨大。因此，從虎杖中提取白藜蘆醇是當(dāng)今研究的重點(diǎn)。
[0003]目前，提取分離白藜蘆醇的方法主要有醇提法、水提法、二氧化碳超臨界萃取法。
[0004](I)醇提法是采用乙醇回流提取或者索氏提取，但是該方法回收試劑造成能源浪費(fèi)，成本高；
(2)水提法是取虎杖粗粉水煎，過(guò)濾.濃縮。用乙醇溶解過(guò)濾，除雜，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取4次，合并萃取液，減壓回收乙酸乙酯至浸膏狀，用稀乙醇溶解，放置，過(guò)濾，析出物即為白藜蘆醇苷E;該方法試劑回收困難，周期長(zhǎng)，收率低，產(chǎn)業(yè)化程度低，生產(chǎn)存在安全隱患；
(3)二氧化碳超臨界萃取法是采用超臨界CO流體技術(shù)對(duì)虎杖中自藜蘆醇進(jìn)行萃取，獲得了初步萃取條件；該技術(shù)具有萃取能力強(qiáng)、提取率高、操作溫度低、提取時(shí)間快，流程簡(jiǎn)單，操作方便、清潔等優(yōu)點(diǎn)，代表了以后白藜蘆醇乃至中藥提取工藝的發(fā)展方向，但是生產(chǎn)成本太高、對(duì)操作條件的要求比較高。
[0005]除了以上方法，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)白藜蘆醇的經(jīng)典工藝路線是:虎杖藥材—粉碎—發(fā)酵(自然或加酶)—醇提—濃縮—有機(jī)溶劑萃取—回收溶劑與濃縮—醇溶—柱層析(硅膠或氧化鋁)—活性炭脫色—結(jié)晶與重結(jié)晶，這一經(jīng)典路線制得的白藜蘆醇，但是該線路制得的白藜蘆醇的收率一般只有0.4%?0.5%，顏色略帶米黃或灰色，如何進(jìn)一步提尚廣品收率，同時(shí)把顏色做白，提尚廣品質(zhì)量是目如有待解決的冋題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前傳統(tǒng)方法在提取白藜蘆醇的過(guò)程中，通常采用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，導(dǎo)致溶劑回收困難，存在安全隱患，收率極低，且制得的白藜蘆醇產(chǎn)品顏色呈米黃或灰色，使得產(chǎn)品質(zhì)量較低的現(xiàn)狀，提供了一種將虎杖、麥芽、稻谷以及小麥清洗后粉碎、蒸煮，并將蒸煮物經(jīng)過(guò)雙輪發(fā)酵處理，制得高度酒精，隨后通過(guò)蒸餾去除乙醇，并將蒸餾后的液體冷卻結(jié)晶，從而得到白藜蘆醇的制備方法。該方法操作簡(jiǎn)單，無(wú)需特殊設(shè)備，在提取的過(guò)程中避免了有機(jī)溶劑的使用，安全無(wú)危害，且最終制得白藜蘆醇顏色為深白色，不僅產(chǎn)品質(zhì)量得到了顯著提升，而且產(chǎn)品提取率提高至95%以上。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)稱取500?100g虎杖根莖，放入清水中，反復(fù)搓洗去除表面殘留的雜質(zhì)后，用切片機(jī)切成厚度為0.5?0.8cm的薄片，倒入裝有60目網(wǎng)篩的粉碎機(jī)中粉碎，粉碎5?8min后，再將粉碎后的虎杖根莖倒入裝有85目網(wǎng)篩的粉碎機(jī)中粉碎，10?12min后，得虎杖根莖粉末；
(2)稱取300?400g稻殼、350?450g小麥，分別用清水洗凈，倒入鋼篩中，放置陽(yáng)光下翻曬，直至稻殼和小麥含水量均為2 %時(shí)，停止翻曬，分別放入粉碎機(jī)中，粉碎5?1min，得到稻殼粉末和小麥粉末；
(3)按質(zhì)量比為3:2:1，分別將上述步驟(I)得到的虎杖根莖粉末、上述步驟得到的稻殼粉末、小麥粉末混合均勻，放入5L的容器中，并向其中緩慢倒入清水，直至完全浸沒(méi)混合粉末為止，靜置浸泡1?12h;
(4)將上述浸泡后的混合粉末倒入紗布中，擠干水份，移入蒸鍋內(nèi)，并向其中加入混合粉末質(zhì)量I?3倍的清水，翻拌均勻后，調(diào)節(jié)蒸鍋氣壓為0.5?0.8MPa，蒸汽清蒸50?55min;
(5)待上述蒸汽清蒸結(jié)束，將清蒸完的混合粉末出鍋，平鋪在容器中，翻拌涼散至25?28°C后，向其中加入混合粉末質(zhì)量25?35%，且已用冷水化開(kāi)的酒曲，充分?jǐn)嚢杈鶆?，隨后再向其中加入混合粉末質(zhì)量15?18%的糖化發(fā)酵劑，翻拌均勻，送入發(fā)酵容器中，采用雙邊發(fā)酵工藝進(jìn)行雙輪發(fā)酵處理，控制發(fā)酵溫度為38?55°C，第一輪密封發(fā)酵時(shí)間為40天，之后提升發(fā)酵溫度為45?58°C，繼續(xù)密封發(fā)酵，直至測(cè)得發(fā)酵物糖度小于2g/L，酒精度達(dá)到75?80 0C時(shí)，停止發(fā)酵，在70?75 °C下滅活35?45min ；
(6)待滅活結(jié)束，將滅活后的發(fā)酵混合物放入臥式離心機(jī)中，在1200?1300r/min的轉(zhuǎn)速下離心處理20?25min，去渣，留液，置于蒸餾裝置中，在85?90°C下蒸餾2?3h，去除乙醇，隨后將蒸餾后的剩余液體冷卻結(jié)晶，收集結(jié)晶物，即可得到一種白藜蘆醇。
[0008]所述的發(fā)酵容器為瓦墻泥底窖池，池底鋪有10?15cm窖泥。
[0009]所述的糖化發(fā)酵劑是由小麥、大麥和豌豆按照質(zhì)量比為8:5: 3混合，并在溫度為35?50°C，空氣相對(duì)濕度為25?35%下制成大曲而得。
[0010]所述的窖泥是向?yàn)衬?、黃土中加入包括豆餅粉、腐殖質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，接入己酸菌菌液，再經(jīng)過(guò)I?2個(gè)月的深層厭氧發(fā)酵制得。
[0011]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明制得的白藜蘆醇放入膠囊殼中，制成白藜蘆醇膠囊，其中每個(gè)膠囊殼中放入I?3g白藜蘆醇，食用時(shí)每次服用2?4粒，每日早晚飯后食用，堅(jiān)持食用7?14天，可以感覺(jué)人體抵抗力得到了提高，特別對(duì)于心臟病患者，可以降低血液粘稠度，保持血液暢通，具有極好的防治作用。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，原料易得，有效地從虎杖中提取白藜蘆醇，使得提取率高達(dá)95%以上；
(2)本發(fā)明提高了白藜蘆醇產(chǎn)品的色澤，與普通品種所帶的米黃色和灰色相比，進(jìn)一步改善了產(chǎn)品顏色，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量；
(3)本發(fā)明在操作過(guò)程中，避免了有機(jī)溶劑的加入，不僅對(duì)于環(huán)境無(wú)任何危害，而且制得的白藜蘆醇產(chǎn)品安全衛(wèi)生，適合大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0013]首先稱取500?100g虎杖根莖，放入清水中，反復(fù)搓洗去除表面殘留的雜質(zhì)后，用切片機(jī)切成厚度為0.5?0.8cm的薄片，倒入裝有60目網(wǎng)篩的粉碎機(jī)中粉碎，粉碎5?8min后，再將粉碎后的虎杖根莖倒入裝有85目網(wǎng)篩的粉碎機(jī)中粉碎，10?12min后，得虎杖根莖粉末;然后稱取300?400g稻殼、350?450g小麥，分別用清水洗凈，倒入鋼篩中，放置陽(yáng)光下翻曬，直至稻殼和小麥含水量均為2%時(shí)，停止翻曬，分別放入粉碎機(jī)中，粉碎5?1min，得到稻殼粉末和小麥粉末；隨后按質(zhì)量比為3: 2:1，分別將上述得到的虎杖根莖粉末、上述步驟得到的稻殼粉末、小麥粉末混合均勻，放入5L的容器中，并向其中緩慢倒入清水，直至完全浸沒(méi)混合粉末為止，靜置浸泡10?12h;接下來(lái)將上述浸泡后的混合粉末倒入紗布中，擠干水份，移入蒸鍋內(nèi)，并向其中加入混合粉末質(zhì)量I?3倍的清水，翻拌均勻后，調(diào)節(jié)蒸鍋氣壓為0.5?0.8MPa，蒸汽清蒸50?55min ；
待上述蒸汽清蒸結(jié)束，將清蒸完的混合粉末出鍋，平鋪在容器中，翻拌涼散至25?28°C后，向其中加入混合粉末質(zhì)量25?35%，且已用冷水化開(kāi)的酒曲，充分?jǐn)嚢杈鶆?，隨后再向其中加入混合粉末質(zhì)量15?18%的糖化發(fā)酵劑，翻拌均勻，送入發(fā)酵容器中，采用雙邊發(fā)酵工藝進(jìn)行雙輪發(fā)酵處理，控制發(fā)酵溫度為38?550C，第一輪密封發(fā)酵時(shí)間為40天，之后提升發(fā)酵溫度為45?58°C，繼續(xù)密封發(fā)酵，直至測(cè)得發(fā)酵物糖度小于2g/L，酒精度達(dá)到75?80°C時(shí)，停止發(fā)酵，在70?75 °C下滅活35?45min;最后待滅活結(jié)束，將滅活后的發(fā)酵混合物放入臥式離心機(jī)中，在1200?1300r/min的轉(zhuǎn)速下離心處理20?25min，去渣，留液，置于蒸餾裝置中，在85?90 °C下蒸餾2?3h，去除乙醇，隨后將蒸餾后的剩余液體冷卻結(jié)晶，收集結(jié)晶物，即可得到一種白藜蘆醇。
[0014]所述的發(fā)酵容器為瓦墻泥底窖池，池底鋪有10?15cm窖泥。
[0015]所述的糖化發(fā)酵劑是由小麥、大麥和豌豆按照質(zhì)量比為8:5: 3混合，并在溫度為35?50°C，空氣相對(duì)濕度為25?35%下制成大曲而得。
[0016]所述的窖泥是向?yàn)衬唷ⅫS土中加入包括豆餅粉、腐殖質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，接入己酸菌菌液，再經(jīng)過(guò)I?2個(gè)月的深層厭氧發(fā)酵制得。
[0017]實(shí)例I
首先稱取500g虎杖根莖，放入清水中，反復(fù)搓洗去除表面殘留的雜質(zhì)后，用切片機(jī)切成厚度為0.5cm的薄片，倒入裝有60目網(wǎng)篩的粉碎機(jī)中粉碎，粉碎5min后，再將粉碎后的虎杖根莖倒入裝有85目網(wǎng)篩的粉碎機(jī)中粉碎，1min后，得虎杖根莖粉末；然后稱取300g稻殼、350g小麥，分別用清水洗凈，倒入鋼篩中，放置陽(yáng)光下翻曬，直至稻殼和小麥含水量均為2%時(shí)，停止翻曬，分