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一種酯化聚合反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法_4

文檔序號:9803606閱讀:來源:國知局
液位控制閥Vl的開度受控于酯化出料環(huán)槽Ie的液位;預(yù)縮聚下室2的筒壁上設(shè)有預(yù)縮聚下室液位計接口 2f與預(yù)縮聚下室出料環(huán)槽2b的底部相通,預(yù)縮聚液位控制閥V2的開度或熔體輸送栗BI的流量受控于預(yù)縮聚下室出料環(huán)槽2b的液位。
[0052]酯化加熱夾套的底部設(shè)有酯化上室熱媒進口lm,酯化加熱夾套的上部設(shè)有酯化上室熱媒出口 In;預(yù)縮聚加熱夾套的底部設(shè)有預(yù)縮聚下室熱媒進口 2h,預(yù)縮聚加熱夾套的上部設(shè)有預(yù)縮聚下室熱媒出口 2j;酯化物料預(yù)熱器3的殼程下部設(shè)有預(yù)熱器熱媒進口 3c,酯化物料預(yù)熱器3的殼程上部設(shè)有預(yù)熱器熱媒出口 3d。
[0053]本發(fā)明酯化預(yù)縮聚反應(yīng)器的工作步驟依次如下:(1)PTA粉料和乙二醇混合打漿后經(jīng)中心料管進入酯化上室I的內(nèi)導(dǎo)流筒Ig,氮氣從氣旋攪拌盤Ih的各個氮氣噴射口 Ihl噴出,經(jīng)過氮氣導(dǎo)流弧形板lh2的導(dǎo)流在酯化上室I的底部形成水平渦旋,氮氣向上運動對物料形成二次攪拌,物料在氮氣和加熱盤管的熱對流雙重作用下沿內(nèi)導(dǎo)流筒Ig與外導(dǎo)流筒Id之間的環(huán)狀空間向上運動,內(nèi)導(dǎo)流筒Ig內(nèi)部的物料向下流動,形成內(nèi)外料流循環(huán)。
[0054]⑵在高溫下PTA粉料與乙二醇在酯化上室I發(fā)生酯化反應(yīng),酯化上室I的表壓為0.5?2bar,酯化反應(yīng)產(chǎn)生的氣相物質(zhì)從酯化上室氣相出口 Ib排出;隨著新物料不斷的進入,反應(yīng)完的物料從外導(dǎo)流筒物料出口 Idl進入酯化出料環(huán)槽Ie,在酯化出料環(huán)槽Ie中流動一周并繼續(xù)被加熱使反應(yīng)徹底,最后從酯化物料出口 If排出,通過酯化液位控制閥Vl進入酯化物出料管Gl,酯化液位控制閥Vl的開度受控于酯化出料環(huán)槽Ie的液位,助劑從助劑進口Gla被添加到酯化物出料管Gl中。
[0055]⑶在位差和壓差的作用下,酯化物料和助劑進入預(yù)熱器并穿過物料分配盤3e,助劑中過量的乙二醇?xì)饣a(chǎn)生氣泡,氣泡向上運動推動物料并攪拌;酯化物料被加熱后向上進入預(yù)縮聚下室2。
[0056]⑷在預(yù)縮聚下室2中物料向上依次穿過各層塔盤繼續(xù)進行部分酯化反應(yīng),并進入縮聚過程;在穿過塔盤2a時,物料從物料上升管2al上行進入物料折流罩2a2的內(nèi)腔,然后折流向下從物料折流罩下部圓周上的折流罩出料口 2a3流出,在物料折流罩2a2的頂部形成氣腔;預(yù)縮聚下室頂部的絕對壓力為I?1kpa,最上一層物料折流罩氣腔中的真空度最高,越往下逐步遞減,物料在由下而上的過程中聚合度逐步增大,進入預(yù)縮聚下室出料環(huán)槽2b,在預(yù)縮聚下室出料環(huán)槽2b中流動一周并繼續(xù)被加熱,最后從預(yù)縮聚出料口 2c排出,通過預(yù)縮聚液位控制閥V2或熔體輸送栗BI進入預(yù)縮聚出料管G2。預(yù)縮聚出料口 2c的物料酯化率大于96%,聚合度大于15。
[0057]如圖9至圖11所示,聚合反應(yīng)器4包括立式設(shè)置且兩端封閉的筒體,聚合反應(yīng)器內(nèi)腔的上部設(shè)有水平狀的物料分配板402,物料分配板402將聚合反應(yīng)器內(nèi)腔分隔為預(yù)聚合段和聚合段,預(yù)聚合段設(shè)有預(yù)聚合段抽真空口 401b,聚合段設(shè)有聚合段抽真空口 401c。物料分配板402上設(shè)有物料分配漏斗402a,物料分配漏斗402a中設(shè)有降膜管403且兩者共軸線,降膜管403豎直向下延伸,降膜管403的內(nèi)腔插接有熱媒加熱管406,聚合反應(yīng)器的上部外壁設(shè)有預(yù)聚合段進料口 401a,聚合反應(yīng)器的下端設(shè)有錐形頭,錐形頭的下端設(shè)有出料螺旋410,出料螺旋410的下端設(shè)有聚合物出料口 410a,聚合反應(yīng)器的外周設(shè)有聚合反應(yīng)器夾套407,錐形頭的外周設(shè)有錐形頭夾套409,物料分配板402上方的聚合反應(yīng)器內(nèi)壁設(shè)有預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404,預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404的上端開口且下端封閉,預(yù)聚合段進料口401a與預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404的下部相通,預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404中設(shè)有預(yù)聚合段加熱盤管411。
[0058]PET恪體從預(yù)聚合段進料口 401a進入預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404,在預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404中一方面被預(yù)聚合段加熱盤管411加熱,另一方面被聚合反應(yīng)器夾套407中的熱媒加熱,熔體升溫在真空條件下得以預(yù)聚合,然后從預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404的預(yù)聚合段導(dǎo)流環(huán)槽物料出口404b流出,落在物料分配板402上,從物料分配板402上的物料分配漏斗402a與降膜管403之間的縫隙向下流出,在降膜管403的外壁形成掛壁降膜,在降膜管403內(nèi)熱媒介質(zhì)的加熱下,預(yù)聚合后的熔體進一步聚合完成,落入錐形斗,經(jīng)出料螺旋410從聚合物出料口410a排出,由于物料的粘度較大,出料螺旋410有助于將物料快速排出。預(yù)聚合段和聚合段分設(shè)抽真空口,真空可以根據(jù)工藝需要單獨控制,有利于保持聚合反應(yīng)器內(nèi)腔的真空度,及時抽出氣相物質(zhì)。該聚合反應(yīng)器采用無攪拌結(jié)構(gòu),電耗及故障率低;在聚合反應(yīng)器內(nèi)腔進行了兩次聚合,提高了反應(yīng)效率;在反應(yīng)及出料過程中,聚合反應(yīng)器內(nèi)腔始終保持在真空狀態(tài),不會造成熔體降解,產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定。
[0059]預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404的內(nèi)腔設(shè)有預(yù)聚合段徑向?qū)Я鞲舭?04a,預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404的內(nèi)壁設(shè)有面向聚合反應(yīng)器軸線的預(yù)聚合段導(dǎo)流環(huán)槽物料出口 404b,預(yù)聚合段導(dǎo)流環(huán)槽物料出口 404b沿預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽內(nèi)壁的全高度方向延伸,且預(yù)聚合段導(dǎo)流環(huán)槽物料出口 404b與預(yù)聚合段進料口 401a分別位于預(yù)聚合段徑向?qū)Я鞲舭?04a的兩側(cè)。預(yù)聚合段徑向?qū)Я鞲舭?04a將預(yù)聚合段進料口 401a與預(yù)聚合段導(dǎo)流環(huán)槽物料出口 404b隔開,使得熔體進入預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404后呈平推流的形式,沿聚合反應(yīng)器內(nèi)壁環(huán)繞一周,熔體前進過程中,不斷被預(yù)聚合段加熱盤管411加熱,然后從預(yù)聚合段導(dǎo)流環(huán)槽物料出口404b流出,該結(jié)構(gòu)延長了熔體在預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404中的加熱時間。
[0060]預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404的上方設(shè)有降膜管隔板401f,降膜管隔板401f的上方設(shè)有熱媒加熱管隔板401e,降膜管隔板401f和熱媒加熱管隔板401e分別將聚合反應(yīng)器橫向隔斷,熱媒加熱管隔板401e的上方設(shè)有聚合反應(yīng)器上封頭;降膜管403的上端口連接在降膜管隔板401f的管孔上,熱媒加熱管406的上端口連接在熱媒加熱管隔板401e的管孔上;聚合反應(yīng)器上封頭上連接有降膜管熱媒進口 408a,降膜管隔板401f與熱媒加熱管隔板401e之間的聚合反應(yīng)器壁上連接有降膜管熱媒出口 408b。
[0061]熱媒介質(zhì)例如導(dǎo)熱油從降膜管熱媒進口408a進入聚合反應(yīng)器上封頭與熱媒加熱管隔板401e之間的進油腔,然后沿?zé)崦郊訜峁?06直接下到熱媒加熱管底部,流出熱媒加熱管后向上進入降膜管403與熱媒加熱管406之間的環(huán)狀空腔,沿該環(huán)狀空腔上行,從降膜管403的上端口進入降膜管隔板401f與熱媒加熱管隔板401e之間的出油腔,最后從降膜管熱媒出口408b流出。物料剛進入物料分配漏斗402a時溫度較低,形成降膜后沿降膜管403向下流動,不斷受到降膜管403內(nèi)熱媒的加熱,溫度逐漸升高,到達(dá)降膜管底部時物料的溫度達(dá)到最高。溫度最高的熱媒首先下到降膜管底部,因為熱媒加熱管406的外周為返程的熱媒,溫度較高,沿?zé)崦郊訜峁?06下行的熱媒熱量損失很小;返程上行的熱媒由于不斷對物料降膜進行放熱,溫度逐漸下降。因此降膜管外物料的溫度自上而下逐漸遞增,降膜管內(nèi)的熱媒溫度自下而上逐漸遞減,溫度最低的物料與溫度較低的熱媒進行換熱,溫度最高的物料與溫度最高的熱媒進行換熱,換熱雙方始終保持較大的溫差,換熱效率高。
[0062]聚合反應(yīng)器4的下部內(nèi)壁設(shè)有環(huán)狀的廢料收集槽405,廢料收集槽405的上端開口且下端封閉;聚合反應(yīng)器的外壁上設(shè)有與廢料收集槽405的底部相通的廢料排放口 401g。在降膜聚合過程中,一些小分子容易粘在聚合反應(yīng)器內(nèi)壁上,在加熱夾套內(nèi)高溫?zé)崦降募訜嵯?,容易結(jié)焦炭化,采用廢料收集槽405將這些雜質(zhì)收集起來,通過廢料排放口 401g排出聚合反應(yīng)器外,避免雜質(zhì)進入聚合反應(yīng)器的錐形底部,對出料造成污染。
[0063]物料分配漏斗402a在物料分配板402上均勻設(shè)有多個,各物料分配漏斗402a的中心分別設(shè)有降膜管403。每組降膜管中均設(shè)有熱媒加熱管406,設(shè)置的降膜管越多,降膜加熱的面積越大,產(chǎn)量越高。
[0064]聚合反應(yīng)器夾套407的底部外壁設(shè)有聚合段筒體夾套熱媒進口407c,物料分配板402下方的夾套外壁設(shè)有聚合段筒體夾套熱媒出口 407d;物料分配板402上方的夾套外壁設(shè)有預(yù)聚合段筒體夾套熱媒入口 407a,降膜管隔板40 If下方的夾套外壁設(shè)有預(yù)聚合段筒體夾套熱媒出口 407b。在預(yù)聚合段,高溫導(dǎo)熱油從下方的預(yù)聚合段筒體夾套熱媒入口 407a進入聚合反應(yīng)器夾套407內(nèi),對預(yù)聚合熔體放熱后,從上方的預(yù)聚合段筒體夾套熱媒出口 407b排出。在聚合段,高溫導(dǎo)熱油從下方的聚合段聚合反應(yīng)器夾套熱媒入口進入聚合反應(yīng)器夾套內(nèi),對聚合段起到保溫作用放熱后,從上方的聚合段筒體夾套熱媒出口407d排出。
[0065]錐形頭夾套409的底部設(shè)有錐形頭夾套熱媒進口409a,錐形頭夾套409的上部設(shè)有錐形頭夾套熱媒出口 409bο高溫導(dǎo)熱油從下方的錐形頭夾套熱媒進口 409a進入錐形頭夾套409內(nèi),放熱后從上方的錐形頭夾套熱媒出口 409b排出。
[0066]預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404底部的聚合反應(yīng)器外壁設(shè)有與預(yù)聚合段加熱盤管411的下端相連的預(yù)聚合段加熱盤管熱媒進口 411a,預(yù)聚合導(dǎo)流環(huán)槽404上
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