一種納米鐵礦渣改性丁苯橡膠復(fù)合吸波材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米鐵礦渣改性丁苯橡膠復(fù)合吸波材料的制備方法，屬于吸波材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展帶來(lái)了越來(lái)越嚴(yán)重的電磁輻射和電磁污染的問(wèn)題。吸波材料能夠吸收微波的能量，減少反射，可以廣泛地應(yīng)用在抗電子干擾、電磁兼容、安全信息保密、人體安全防護(hù)等許多方面。理想的吸波材料應(yīng)該具有吸收強(qiáng)、頻段寬、質(zhì)量輕等特點(diǎn)。傳統(tǒng)的磁性吸波材料的比重較大，且填充量大，其在一些領(lǐng)域中的應(yīng)用受到限制。碳材料具有優(yōu)異的導(dǎo)電和介電性能、低密度以及耐腐蝕的優(yōu)點(diǎn)，低用量填充復(fù)合材料就可以獲得高的電磁波衰減系數(shù)，碳材料在吸波材料領(lǐng)域日益受到重視。橡膠為基體的吸波材料除了能有效耗散微波能量之外，還因其柔軟、易剪裁、粘附性好的特點(diǎn)，容易布置用作結(jié)構(gòu)復(fù)雜器件。
[0003]而普通方法制備橡膠吸波復(fù)合材料時(shí)，通常使用碳纖維或炭黑進(jìn)行填充制備復(fù)合材料，但其主要缺陷為是吸收頻帶窄，一般都需要通過(guò)與其他填料復(fù)配或多層吸波結(jié)構(gòu)來(lái)擴(kuò)寬其吸收頻寬，而鐵氧體吸波材料便宜易得，且性能穩(wěn)定，但其與橡膠復(fù)合制備吸波材料時(shí)，僅僅共混無(wú)法完全分散和改性，所以需要一種穩(wěn)定的高效的復(fù)合方式制備復(fù)合吸波材料很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前鐵氧體吸波材料復(fù)合橡膠材料時(shí)，由于與橡膠無(wú)法完美結(jié)合，導(dǎo)致鐵氧體無(wú)法均勻分散在橡膠制品中，導(dǎo)致吸波性能較差的問(wèn)題，提供了一種通過(guò)選取硫鐵礦燒渣煅燒碾磨制備納米鐵礦渣，隨后將其與苯乙烯單體等離子混合接枝，引入乙烯基團(tuán)，與丁苯橡膠中的乙烯基團(tuán)相結(jié)合，與丁苯橡膠完美結(jié)合，提高其吸波性能。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)選取冷卻后的硫鐵礦燒渣，將其用清水洗滌2?3次后，將其晾干并置于80?90°C烘箱中干燥2?3h，制備得干燥硫鐵礦燒渣，隨后將其置于10?15MPa的碾磨裝置中，碾磨20?30min并對(duì)其過(guò)篩，除去大顆粒雜質(zhì)并收集得120?150目的鐵礦渣粉末；
(2)待碾磨完成后，按質(zhì)量比1:2，將鐵礦渣粉末與褐煤粉末混合均勻并置于坩禍中，隨后將坩禍置于馬弗爐里，按5°C /min的升溫速率程序加熱至1200?1300°C，保溫煅燒45?60min后，停止加熱并使其自然冷卻至20?30°C，收集煅燒鐵礦渣粉末；
(3)將上述制備的煅燒鐵礦渣粉末置于三角燒瓶中，對(duì)其通氮?dú)馀懦諝夂?，再?duì)其抽真空至0.02MPa，在真空狀態(tài)下，按質(zhì)量比1:5，將煅燒鐵礦渣粉末完全淹沒(méi)于丁二烯單體中浸泡3?5min ；
(4)待浸泡完成后，設(shè)置等離子射頻頻率，打開(kāi)射頻電源，將浸泡了煅燒鐵礦渣粉末的福照瓶置于射頻兩極的中間，打開(kāi)射頻電源，在處理時(shí)外部電極間施加400?500KW的放電功率，使處理瓶中氮?dú)庑纬傻入x子體形態(tài)，接枝改性1?2min得預(yù)改性納米鐵礦渣；
(5)按質(zhì)量比1:1:20，將預(yù)改性納米鐵礦渣、過(guò)氧化二異丙苯與聚苯乙烯丁二烯生膠置于雙輥開(kāi)煉機(jī)上進(jìn)行共混處理20?30min，隨后將共混混煉膠置于170?180°C下的平板硫化機(jī)中，以10?15MPa下的壓力進(jìn)行硫化15?20min，隨后停止加熱并自然冷卻至20?30°C，即可制備得一種納米鐵礦渣改性丁苯橡膠復(fù)合吸波材料。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:按100:7的質(zhì)量比稱量聚乙烯醇，然后在電磁攪拌儀上的水浴中加熱至75?80°C，當(dāng)聚乙烯醇完全溶解后，即溶液像水一樣透明則可以停止加熱，然后用保鮮膜封口，待其自然冷卻，將制備薄膜的模子，放在勻膠機(jī)上，每次滴加15ml的聚乙稀醇溶液，轉(zhuǎn)速為500rad/min，勾膠時(shí)間為18s，在通風(fēng)櫥中干燥10?15min，量取50mL的吸波丁苯橡膠復(fù)合，進(jìn)一步用甲苯分散，當(dāng)其分散后，倒入聚乙烯醇溶液中，再分散5?8min，將上述溶液倒入到已經(jīng)干燥的模具中，干燥20?30min即可制備得橡膠吸波薄膜。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明通過(guò)鐵氧礦渣預(yù)接枝進(jìn)行復(fù)合，在2?14GHz頻率下，最大吸波損耗為15?16dB ；
(2)通過(guò)硫鐵礦燒渣進(jìn)行制備，節(jié)約成本且綠色環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先選取冷卻后的硫鐵礦燒渣，將其用清水洗滌2?3次后，將其晾干并置于80?90°C烘箱中干燥2?3h，制備得干燥硫鐵礦燒渣，隨后將其置于10?15MPa的碾磨裝置中，碾磨20?30min并對(duì)其過(guò)篩，除去大顆粒雜質(zhì)并收集得120?150目的鐵礦渣粉末；待碾磨完成后，按質(zhì)量比1:2，將鐵礦渣粉末與褐煤粉末混合均勻并置于坩禍中，隨后將坩禍置于馬弗爐里，按5°C /min的升溫速率程序加熱至1200?1300°C，保溫煅燒45?60min后，停止加熱并使其自然冷卻至20?30°C，收集煅燒鐵礦渣粉末；將上述制備的煅燒鐵礦渣粉末置于三角燒瓶中，對(duì)其通氮?dú)馀懦諝夂?，再?duì)其抽真空至0.02MPa，在真空狀態(tài)下，按質(zhì)量比1:5，將煅燒鐵礦渣粉末完全淹沒(méi)于丁二烯單體中浸泡3?5min ;待浸泡完成后，設(shè)置等離子射頻頻率，打開(kāi)射頻電源，將浸泡了煅燒鐵礦渣粉末的輻照瓶置于射頻兩極的中間，打開(kāi)射頻電源，在處理時(shí)外部電極間施加400?500KW的放電功率，使處理瓶中氮?dú)庑纬傻入x子體形態(tài)，接枝改性1?2min得預(yù)改性納米鐵礦渣；按質(zhì)量比1:1:20，將預(yù)改性納米鐵礦渣、過(guò)氧化二異丙苯與聚苯乙烯丁二烯生膠置于雙輥開(kāi)煉機(jī)上進(jìn)行共混處理20?30min，隨后將共混混煉膠置于170?180 °C下的平板硫化機(jī)中，以10?15MPa下的壓力進(jìn)行硫化15?20min，隨后停止加熱并自然冷卻至20?30°C，即可制備得一種納米鐵礦渣改性丁苯橡膠復(fù)合吸波材料。
[0009]實(shí)例1
首先選取冷卻后的硫鐵礦燒渣，將其用清水洗滌2次后，將其晾干并置于80°C烘箱中干燥2h，制備得干燥硫鐵礦燒渣，隨后將其置于lOMPa的碾磨裝置中，碾磨20min并對(duì)其過(guò)篩，除去大顆粒雜質(zhì)并收集得120目的鐵礦渣粉末；待碾磨完成后，按質(zhì)量比1:2，將鐵礦渣粉末與褐煤粉末混合均勻并置于坩禍中，隨后將坩禍置于馬弗爐里，按5°C /min的升溫速率程序加熱至1200°C，保溫煅燒45min后，停止加熱并使其自然冷卻至20°C，收集煅燒鐵礦渣粉末；將上述制備的煅燒鐵礦渣粉末置于三角燒瓶中，對(duì)其通氮?dú)馀懦諝夂?，再?duì)其抽真空至0.02MPa，在真空狀態(tài)下，按質(zhì)量比1:5，將煅燒鐵礦渣粉末完全淹沒(méi)于丁二烯單體中浸泡3min ;待浸泡完成后，設(shè)置等離子射頻頻率，打開(kāi)射頻電源，將浸泡了煅燒鐵礦渣粉末的輻照瓶置于射頻兩極的中間，打開(kāi)射頻電源，在處理時(shí)外部電極間施加400KW的放電功率，使處理瓶中氮?dú)庑纬傻入x子體形態(tài)，接枝改性lmin得預(yù)改性納米鐵礦渣；按質(zhì)量比1:1:20，將預(yù)改性納米鐵礦渣、過(guò)氧化二異丙苯與聚苯乙烯丁二烯生膠置于雙輥開(kāi)煉機(jī)上進(jìn)行共混處理20min，隨后將共混混煉膠置于170°C下的平板硫化機(jī)中，以lOMPa下的壓力進(jìn)行硫化15min，隨后停止加熱并自然冷卻至20°C，即可制備得一種納米鐵礦渣改性丁苯