一種三聚乙醛的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及有機化合物的合成方法，尤其涉及一種三聚乙醛的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三聚乙醛，別名仲(乙)醛、三聚醋醛、副醛。分子式C6H1203。三聚乙醛為無色油狀流動性的液體，具有令人愉快的辛辣氣味；熔點12.6°C，沸點128°C，相對密度0.9943 (20/4°C );難溶于水，溶于醇、醚和氯仿中；不起醛的特征性反應；在少量酸存在下，可重新分解成乙醛，可作為乙醛的穩(wěn)定形態(tài)，便于乙醛的儲存和運輸。用作溶劑，有機合成，橡膠促進劑和抗氧劑。用于農(nóng)藥、香科、醫(yī)藥、涂料工業(yè)領域。因此，在化學反應中，當有酸存在下，三聚乙醛可代替乙醛使用。乙醛在痕量的酸或重金屬鹵化物的催化下，于室溫聚合(見聚合反應)成三聚乙醛。三聚乙醛，別名仲(乙)醛、三聚醋醛、副醛。分子式C6H1203。三聚乙醛為無色油狀流動性的液體，具有令人愉快的辛辣氣味；熔點12.6°C，沸點128°C，相對密度0.9943 (20/4°C );難溶于水，溶于醇、醚和氯仿中；不起醛的特征性反應；在少量酸存在下，可重新分解成乙醛，可作為乙醛的穩(wěn)定形態(tài)，便于乙醛的儲存和運輸。用作溶劑，有機合成，橡膠促進劑和抗氧劑。用于農(nóng)藥、香科、醫(yī)藥、涂料工業(yè)領域。
[0003]關于三聚乙醛的制備方法，現(xiàn)有很多企業(yè)為追求利潤，習慣使用回收的工業(yè)酒精經(jīng)氧化蒸餾制作乙醛。更進一步，工業(yè)上主要為在乙醛中加入0.5%的濃硫酸使乙醛聚合，而后將混合物水洗、干燥得到。該工藝原料濃硫酸對設備腐蝕大和不能回收利用，處理后產(chǎn)生大量酸性廢水，對環(huán)境的污染較大，且三聚乙醛回收率較低。關于三聚乙醛的制備方法，工業(yè)上主要為在乙醛中加入0.5%的濃硫酸使乙醛聚合，而后將混合物水洗、干燥得到。該工藝原料濃硫酸對設備腐蝕大和不能回收利用，處理后產(chǎn)生大量酸性廢水，對環(huán)境的污染較大，且三聚乙醛回收率較低。同時，工業(yè)乙醛等會對人體產(chǎn)生傷害中毒。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明的目的是提供一種利用食用乙醇為原料首先制備出乙醛，再利用乙醛制備三聚乙醛的制備方法。該制備方法的生產(chǎn)效率高，整個制作過程環(huán)保無污染，且該制備方法的中間產(chǎn)物乙醛可以用于白酒香精香料以及醫(yī)藥等行業(yè)。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種三聚乙醛的制備方法包括以下步驟:
步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，使乙醇發(fā)生脫氫反應，制得乙醛；
步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應鍋內(nèi)，同時加入催化劑氯化鈣，使乙醛發(fā)生聚合反應生成三聚乙醛，且該聚合反應是在外部循環(huán)冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發(fā)生反應十四小時。
[0006]更進一步，所述三聚乙醛的制備方法還包括步驟三，將制得的三聚乙醛用水清洗后，再經(jīng)過液堿清洗。經(jīng)過水洗和液堿清洗后的三聚乙醛的純度更高。
[0007]優(yōu)選方案，所述步驟一中加入的銅基鹽為醋酸銅。
[0008]本發(fā)明利用外部循環(huán)的冷凍水給乙醛的聚合反應強放熱降溫，基本使其能在恒溫下進行聚合反應，提高了整個反應效率和三聚乙醛的生產(chǎn)率。降低了對反應器皿的耐壓性能要求，進而降低了企業(yè)生產(chǎn)成本。使用醋酸銅作為產(chǎn)生銅活性組分的前驅(qū)體，其催化活性的選擇性能好，獲得三聚乙醛的收率高。而且本發(fā)明采用單一的食用級別的乙醇作為生產(chǎn)原料，整個生產(chǎn)過程環(huán)保無污染，有利于生態(tài)的可持續(xù)發(fā)展。
【附圖說明】
[0009]以下結(jié)合附圖和【具體實施方式】來進一步詳細說明本發(fā)明:
圖1為本發(fā)明一種三聚乙醛的制備方法的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0010]如圖1所示，本發(fā)明一種三聚乙醛的制備方法包括以下步驟:
步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，該銅基鹽為醋酸銅，使乙醇發(fā)生脫氫反應，制得乙醛；步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應鍋內(nèi)，同時加入催化劑氯化鈣，使乙醛發(fā)生聚合反應生成三聚乙醛，且該聚合反應是在外部循環(huán)冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發(fā)生反應十四小時。該三聚乙醛的制備方法還包括步驟三，將制得的三聚乙醛用水清洗后，再經(jīng)過液堿清洗。經(jīng)過水洗和液堿清洗后的三聚乙醛的純度更高。
[0011]其詳細的步驟如下:
一、乙酸的制備
稱取1千克乙醇，加入充分研磨后的醋酸銅固體500克(該醋酸銅粉末為20— 40目)，經(jīng)過脫氫反應制得乙醛。
[0012]二、乙醛發(fā)生聚合反應，制得三聚乙醛
取上述制得的乙醛加入餹瓷反應鍋內(nèi)，同時向餹瓷反應鍋內(nèi)加入催化劑氯化鈣200克，使乙醛發(fā)生聚合反應，該聚合反應發(fā)生的同時在餹瓷反應鍋的周圍循環(huán)有冷凍水，以保證整個聚合反應是在30-35攝氏度之間進行的。整個聚合反應大概14個小時完成。
[0013]三、三聚乙醛的清洗，制得成品三聚乙醛
將聚合反應后得到的三聚乙醛用清水清洗后，再經(jīng)過液堿氫氧化鈉的洗滌，即最終制得了純凈的成品三聚乙醛。
【主權(quán)項】
1.一種三聚乙醛的制備方法，其特征在于:其包括以下步驟: 步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，使乙醇發(fā)生脫氫反應，制得乙醛； 步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應鍋內(nèi)，同時加入催化劑氯化鈣，使乙醛發(fā)生聚合反應生成三聚乙醛，且該聚合反應是在外部循環(huán)冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發(fā)生反應十四小時。2.如權(quán)利要求1所述的一種三聚乙醛的制備方法，其特征在于:所述三聚乙醛的制備方法還包括步驟三，將制得的三聚乙醛用水清洗后，再經(jīng)過液堿清洗。3.如權(quán)利要求2所述的一種三聚乙醛的制備方法，其特征在于:所述步驟一中加入的銅基鹽為醋酸銅。4.如權(quán)利要求3所述的一種三聚乙醛的制備方法，其特征在于:所述步驟三中的液堿為氣氧化鈉溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三聚乙醛的制備方法。該制備方法包括以下步驟：步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，使乙醇發(fā)生脫氫反應，制得乙醛；步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應鍋內(nèi)，同時加入催化劑氯化鈣，使乙醛發(fā)生聚合反應生成三聚乙醛，且該聚合反應是在外部循環(huán)冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發(fā)生反應十四小時。本發(fā)明提高了三聚乙醛的生產(chǎn)率；降低了對反應器皿的耐壓性能要求，進而降低了企業(yè)生產(chǎn)成本。使用醋酸銅作為產(chǎn)生銅活性組分的前驅(qū)體，其催化活性的選擇性能好，獲得三聚乙醛的收率高。而且本發(fā)明采用單一的食用級別的乙醇作為生產(chǎn)原料，整個生產(chǎn)過程環(huán)保無污染，有利于生態(tài)的可持續(xù)發(fā)展。
【IPC分類】C07D323/04
【公開號】CN105367542
【申請?zhí)枴緾N201410384553
【發(fā)明人】丁慧
【申請人】上海谷羽化工科技有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年8月7日