一種漆酚基雙縮水甘油醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種漆酚基雙縮水甘油醚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂由于分子結(jié)構(gòu)中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán)，使它們可與多種類型的固化劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而形成不溶的具有三向網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物。環(huán)氧樹脂固化物具有優(yōu)良的耐化學(xué)品性能，收縮率低、粘接強(qiáng)度高、機(jī)械強(qiáng)度高、電絕緣性優(yōu)良，因此廣泛用于涂料、膠黏劑、油墨等領(lǐng)域。但是生產(chǎn)環(huán)氧樹脂的原料石油是一次性資源，石油價格不斷攀升，造成生產(chǎn)成本不斷增加。同時其產(chǎn)品的脆性較大，韌性和耐候性較差。
[0003]漆酚是可再生的天然產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)中有苯酚部分，苯酚側(cè)鏈?zhǔn)呛?5個碳的不飽和碳鏈，可通過對其進(jìn)行改性，得到許多漆酚衍生物，替代部分石油產(chǎn)品，廣泛用在汽車、電子、船舶、建筑等領(lǐng)域。漆酚是優(yōu)良的可再生生物質(zhì)資源，在科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)上具有普遍的意義。
[0004]文獻(xiàn)《漆酚基乳化劑(UE8)的制備及性能研究》(林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2007年，第三期，81-84頁)，公開了一種通過滴加氫氧化鈉水溶液，水洗，靜置分層，以苯萃取，蒸發(fā)溶劑后，制備得到一種漆酚基二縮水甘油醚。以往公開了的采用無機(jī)堿溶液制備漆酚基雙縮水甘油醚，其合成方法反應(yīng)條件不易控制，體系容易產(chǎn)生大量乳化物，產(chǎn)物分離因難，工藝復(fù)雜，從而使制備成本加大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對已有技術(shù)的不足，提出了一種反應(yīng)簡單、條件易于控制、產(chǎn)物易分離的漆酚基雙縮水甘油醚及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，所述的一種漆酚基雙縮水甘油醚的制備方法，包括如下步驟:
稱取一定比例的漆酚，碳酸鹽和有機(jī)溶劑，加入一三口燒瓶中，通氮氣升溫至40~90°C，并同時以400~1400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，以滴加的方式加入環(huán)氧氯丙烷，在10~120分鐘滴完，回流反應(yīng)1~6小時，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，獲得漆酚基雙縮水甘油醚，其中:
漆酚1
碳酸鹽2~4
有機(jī)溶劑100
環(huán)氧氯丙烷2~3
上述比值為摩爾量比。
[0007]所述的碳酸鹽是指碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀。
[0008]所述的有機(jī)溶劑是丙酮(沸點56.5 °C )、三氯甲烷(沸點61-62 °C )、無水乙醇(沸點78.3 °C)、石油醚(沸程60-90 °C)或二氧六環(huán)沸點(b.p.101.3 °C)。
[0009]本發(fā)明上述的方法能制得漆酚基雙縮水甘油醚。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
1.可以方便地制備漆酚基雙縮水甘油醚，反應(yīng)簡單、條件易于控制、反應(yīng)體系中無水相、產(chǎn)物易分離。
[0011]2.本發(fā)明上述方法制得的腰果酚基環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值高，能與多數(shù)其他環(huán)氧樹脂共混使用，也可與氨基樹脂、聚酯樹脂等交聯(lián)及共混使用。
【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明以下將結(jié)合實施例作進(jìn)一步描述:
實施例1
將3.14 g漆酚、1.48 g碳酸鋰、58.08 g丙酮，加入一 100 mL三口燒瓶中，通氮氣升溫至40°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，在10分鐘內(nèi)滴加1.85 g環(huán)氧氯丙烷，升溫回流反應(yīng)6小時，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，獲得腰果酚基環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值:0.32 mol/lOOg。
[0013]實施例2
將3.14 g漆酚、3.18 g碳酸鈉、119.38 g三氯甲烷，加入一 250 mL三口燒瓶中，通氮氣升溫至60°C，以1000轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，在30分鐘內(nèi)滴加2.31 g環(huán)氧氯丙烷，升溫回流反應(yīng)4小時，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，獲得腰果酚基環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值:0.45 mol/lOOg。
[0014]實施例3
將3.14 g漆酚、5.53 g碳酸鉀、46.07 g乙醇，加入一 100 mL三口燒瓶中，通氮氣升溫至70°C，以1200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，在60分鐘內(nèi)滴加2.13 g環(huán)氧氯丙烷，升溫回流反應(yīng)2小時，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，獲得腰果酚基環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值:0.45mol/100g。
[0015]實施例4
將3.14 g漆酚、2.96 g碳酸鋰、88.11 g 二氧六環(huán)，加入一 250 mL三口燒瓶中，通氮氣升溫至90°C，以1400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，在60分鐘內(nèi)滴加2.78 g環(huán)氧氯丙烷，升溫回流反應(yīng)1小時，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，獲得腰果酚基環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值:0.42mol/100g。
[0016]實施例5
將3.14 g漆酚、4.15 g碳酸鉀、46.07 g乙醇，加入一 100 mL三口燒瓶中，通氮氣升溫至70°C，以1200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，在60分鐘內(nèi)滴加2.13 g環(huán)氧氯丙烷，升溫回流反應(yīng)2小時，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，獲得腰果酚基環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值:0.46mol/100g。
【主權(quán)項】
1.一種漆酚基雙縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:稱取漆酚，碳酸鹽和有機(jī)溶劑，加入到一三口燒瓶中，通氮氣升溫至40~90°C，并同時以400~1400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，以滴加的方式加入環(huán)氧氯丙烷，在10~120分鐘滴完，回流反應(yīng)1~6小時后過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，獲得漆酚基雙縮水甘油醚，其中:漆酚、碳酸鹽、有機(jī)溶劑與環(huán)氧氯丙烷的摩爾量比為1:2~4:100:2~3。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種漆酚基雙縮水甘油醚的制備方法，其特征是所述的碳酸鹽是指碳酸鋰、碳酸鈉或碳酸鉀。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種漆酚基雙縮水甘油醚的制備方法，其特征是所述的有機(jī)溶劑采用丙酮、三氯甲烷、無水乙醇、石油醚或二氧六環(huán)沸點。4.權(quán)利要求1-3任一所述的方法制得的漆酚基雙縮水甘油醚。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種漆酚基雙縮水甘油醚的制備方法，所述方法通過下述步驟來實現(xiàn)：稱取一定比例的漆酚，碳酸鹽和有機(jī)溶劑，加入一三口燒瓶中，通氮氣升溫，高速攪拌，以滴加的方式加入按照摩爾比取的環(huán)氧氯丙烷，回流反應(yīng)一定時間，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，獲得漆酚基雙縮水甘油醚。本發(fā)明上述方法制得的腰果酚基環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值高，能與多數(shù)其他環(huán)氧樹脂共混使用，也可與氨基樹脂、聚酯樹脂等交聯(lián)及共混使用。
【IPC分類】C07D303/30, C07D301/28
【公開號】CN105254595
【申請?zhí)枴緾N201510748967
【發(fā)明人】陳欽慧, 肖雪清, 徐文欽, 夏建榮, 林金火
【申請人】福建師范大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月8日