一種芐醚類化合物的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種芐醚類化合物的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前芐醚類化合物的合成方法多采用芐基鹵素化合物與醇類化合物在加熱條件 下反應(yīng)合成，芐基鹵素化合物易揮發(fā)且對人體刺激性強，芐溴化合物不穩(wěn)定不易保存。其它 合成方法中多使用強酸強堿、重金屬甚至高溫，因此合成方法對環(huán)境造成污染和破壞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有合成芐醚類化合物的方法對環(huán)境污染的問題，而提供一種 芐醚類化合物的合成方法。
[0004] 本發(fā)明的一種芐醚類化合物的合成方法按以下步驟進行：
[0005] 一、將芐基硅烷化合物、氧化劑和光反應(yīng)催化劑加入反應(yīng)器中，抽真空后充入氮氣 保護，再將堿類化合物和醇類試劑通過注射器加入到反應(yīng)器中，置于可見光下照射，室溫下 進行反應(yīng)，反應(yīng)過程中進行磁力攪拌，反應(yīng)時間為3h~6h，反應(yīng)完成后將得到的反應(yīng)液過 濾，然后對過濾得到的液體進行濃縮至除去溶劑，得到濃縮液；
[0006] 所述的芐基硅烷化合物與氧化劑的摩爾比為1 :(1~2);所述的芐基硅烷化合 物與光反應(yīng)催化劑的摩爾比為1 : (0. 02~0. 05);所述的芐基硅烷化合物與堿類化合物 的摩爾比為1 : (1~2);所述的芐基硅烷化合物的摩爾量與醇類試劑的體積的比為lmol : (0? 5 ~l)mL ;
[0007] 二、將步驟一得到的濃縮液進行硅膠柱層析分離純化，洗脫劑為石油醚和乙酸乙 酯組成的混合液，完成芐醚類化合物的合成方法，得到芐醚類化合物；
[0008] 所述的石油醚與乙酸乙酯的體積比為（28~32) :1。
[0009] 本發(fā)明的有益效果：
[0010] 1、本發(fā)明在常溫常壓下就可完成，反應(yīng)條件溫和，加料順序任意，操作簡單方便。
[0011] 2、反應(yīng)中所用光源為清潔無污染的可見光光源，其來源可以是白熾燈、LED燈以及 太陽光，是一種可見光引發(fā)的化學反應(yīng)，屬于綠色化學。
[0012] 3、反應(yīng)中的氧化劑過硫酸鈉價格低廉，毒性低且容易獲得。
[0013] 4、光催化劑用量少且可以回收再利用。
[0014] 5、反應(yīng)底物適用范圍廣，可以利用不同取代的芐基硅烷與各種醇類化合物進行反 應(yīng)。
[0015] 6、反應(yīng)產(chǎn)率較高，最高可達到93%。
【附圖說明】
[0016] 圖1為試驗一得到的4-甲氧基芐基甲醚的核磁共振氫譜圖；
[0017] 圖2為試驗一得到的4-甲氧基芐基甲醚的核磁共振碳譜圖；
[0018] 圖3為試驗二得到的4-甲氧基芐基甲醚的核磁共振氫譜圖；
[0019] 圖4為試驗二得到的4-甲氧基芐基甲醚的核磁共振碳譜圖；
[0020] 圖5為試驗三得到的4-甲氧基芐基甲醚的核磁共振氫譜圖；
[0021] 圖6為試驗三得到的4-甲氧基芐基甲醚的核磁共振碳譜圖；
[0022] 圖7為試驗四得到的4-甲氧基芐基烯丙醚的核磁共振氫譜圖；
[0023] 圖8為試驗四得到的4-甲氧基芐基烯丙醚的核磁共振碳譜圖；
[0024] 圖9為試驗五得到的2-甲氧基芐基甲基醚的核磁共振氫譜圖；
[0025] 圖10為試驗五得到的2-甲氧基芐基甲基醚的核磁共振碳譜圖；
[0026] 圖11為試驗六得到的2-甲氧基-5-叔丁基芐基甲醚的核磁共振氫譜圖；
[0027] 圖12為試驗六得到的2-甲氧基-5-叔丁基芐基甲醚的核磁共振碳譜圖；
[0028] 圖13為試驗七得到的1-甲氧基-2-(1_甲氧基戊基）苯的核磁共振氫譜圖；
[0029] 圖14為試驗七得到的1-甲氧基-2-(1_甲氧基戊基）苯的核磁共振碳譜圖。
【具體實施方式】
【具體實施方式】 [0030] 一：本實施方式的一種芐醚類化合物的合成方法按以下步驟進行：
[0031] 一、將芐基硅烷化合物、氧化劑和光反應(yīng)催化劑加入反應(yīng)器中，抽真空后充入氮氣 保護，再將堿類化合物和醇類試劑通過注射器加入到反應(yīng)器中，置于可見光下照射，室溫下 進行反應(yīng)，反應(yīng)過程中進行磁力攪拌，反應(yīng)時間為3h~12h，反應(yīng)完成后將得到的反應(yīng)液過 濾，然后對過濾得到的液體進行濃縮至除去溶劑，得到濃縮液；
[0032] 所述的芐基硅烷化合物與氧化劑的摩爾比為1 :(1~2);所述的芐基硅烷化合 物與光反應(yīng)催化劑的摩爾比為1 : (0. 02~0. 05);所述的芐基硅烷化合物與堿類化合物 的摩爾比為1 : (1~2);所述的芐基硅烷化合物的摩爾量與醇類試劑的體積的比為lmol : (0? 5 ~l)mL ;
[0033] 二、將步驟一得到的濃縮液進行硅膠柱層析分離純化，洗脫劑為石油醚和乙酸乙 酯組成的混合液，完成芐醚類化合物的合成方法，得到芐醚類化合物；
[0034] 所述的石油醚與乙酸乙酯的體積比為（28~32) :1。
[0035] 1、本實施方式在常溫常壓下就可完成，反應(yīng)條件溫和，加料順序任意，操作簡單方 便。
[0036] 2、反應(yīng)中所用光源為清潔無污染的可見光光源，其來源可以是白熾燈、LED燈以及 太陽光，是一種可見光引發(fā)的化學反應(yīng)，屬于綠色化學。
[0037] 3、反應(yīng)中的氧化劑過硫酸鈉價格低廉，毒性低且容易獲得。
[0038] 4、光催化劑用量少且可以回收再利用。
[0039] 5、反應(yīng)底物適用范圍廣，可以利用不同取代的芐基硅烷與各種醇類化合物進行反 應(yīng)。
[0040] 6、反應(yīng)產(chǎn)率較高，最高可達到93%。
[0041]
【具體實施方式】二：本實施方式與【具體實施方式】一不同的是：步驟一中所述的芐基 硅烷化合物為4-甲氧基芐基三甲基硅烷、2-甲氧基芐基三甲基硅烷、2-甲氧基-5-氯芐基 三甲基硅烷、2-甲氧基-5-叔丁基芐基三甲基硅烷、2-甲氧基-3, 5-二叔丁基芐基三甲基 硅烷、2-甲氧基-5-甲基芐基三甲基硅烷或1-(2-甲氧基苯基）戊基三甲基硅烷。其他步 驟及參數(shù)與【具體實施方式】一相同。
【具體實施方式】 [0042] 三：本實施方式與一或二不同的是：步驟一中所述的 氧化劑為過硫酸鈉、過