酰胺化果膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種果膠的制備方法，尤其涉及一種酰胺化果膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 果膠是一種純天然的炭水，廣泛存在于水果和蔬菜中。從結(jié)構(gòu)上來分類果膠可分 為高酯果膠和低酯果膠，而低酯果膠又可分為普通低酯果膠和酰胺化低酯果膠。作為增稠 劑、膠凝劑、乳化劑果膠已廣泛應用于食品及醫(yī)藥領(lǐng)域，特別是酰胺化低酯果膠更具有其優(yōu) 良的應用特性。當前，酰氨化因其獨特的特性，在食用、制藥行業(yè)得到廣泛應用。決定酰胺 化果膠種類的一個重要指標是酰胺度，現(xiàn)有的酰胺化果膠通常是通過濃縮果膠液在堿性條 件下脫脂酰胺化來制備的，并通過控制溫度、時間等參數(shù)來控制最終酰胺化果膠產(chǎn)品的酰 胺度的，但現(xiàn)有的方法比較復雜、控制難度大、不易實際操作應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，確有必要提供一種酰胺化果膠的方法，以解決上述問題。
[0004] 為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種酰胺化果膠的制備方法，包 括以下步驟： 制備酰胺化果膠溶液：在5~10°C時，向質(zhì)量百分濃度為5%~11%的果膠溶液中攪拌 加入氨水溶液，直至pH值為11~12,然后進行酰胺化反應40~80分鐘，得到酰胺化果膠 溶液； 沉析：將鹽酸加入酒精中，在10~15°C進行酸化處理，得到酸化酒精液；在攪拌的作用 下，向所述酸化酒精液中加入所述酰胺化果膠溶液，并調(diào)節(jié)pH值為3. 8~4. 2 ;然后，繼續(xù) 攪拌，沉析20~120分鐘，得到酰胺化果膠混合物；過濾分離所述酰胺化果膠混合物，得到 酰胺度為10%~20%的粗制酰胺化果膠； 洗滌干燥：用體積分數(shù)為65%~95%的酒精多次洗滌所述粗制酰胺化果膠，得到半精制 酰胺化果膠；然后干燥所述半精制酰胺化果膠，得到精制酰胺化果膠。
[0005] 基于上述，所述洗滌干燥的步驟包括：先用體積分數(shù)為65%~75%的酒精洗滌所述 粗制酰胺化果膠兩次，再用體積分數(shù)為85%~95%的酒精洗滌一次，得到所述半精制酰胺化 果膠；然后采用真空干燥設備低溫干燥所述半精制酰胺化果膠3~6小時，得到所述精制酰 胺化果膠。
[0006] 基于上述，所述酰胺化果膠的制備方法還包括依次對所述精制酰胺化果膠進行粉 碎、篩分、混合包裝處理，得到酰胺化果膠產(chǎn)品的步驟。
[0007]其中，所述果膠溶液的制備方法包括以下步驟： 向洗滌罐中加軟化水，然后加熱至60~90°C，再向洗滌罐中加入果渣，一次攪拌洗滌 10~15分鐘；然后，將所述洗滌罐中的物料降溫至40~60°C，再進行二次攪拌洗滌10~ 15分鐘； 過濾經(jīng)過二次攪拌洗滌后的洗滌罐中的物料，并將濾渣送至浸提罐中；向所述浸提罐 中加軟化水，加熱至70~80°C，并調(diào)節(jié)pH至1~3,然后升溫到80~90°C，浸提60~90 分鐘；之后立即將所述浸提罐中的物料倒出，進行過濾分離，得到一次濾液；采用硅藻土過 濾所述一次濾液，得到二次濾液；濃縮所述二次濾液，得到質(zhì)量百分濃度為5%~11%的所述 果膠溶液。
[0008] 在所述制備酰胺化果膠溶液的步驟中，所述果膠溶液的優(yōu)選質(zhì)量百分濃度為 5%~8% ;氨水溶液的質(zhì)量百分濃度為25%~28%。另外，本文中的酰胺度是以質(zhì)量百分數(shù) 計算的。
[0009] 所述果膠溶液的濃度不能過大，否則會使得所述果膠溶液的粘度比較大，流動性 差，從而使得在應用時輸送難度大；所述果膠溶液的濃度不能過小，這樣會使得所述果膠 溶液中的主要成分果膠比較少，果膠中含有少量糖，易溶于酒精中，使得在酒精洗滌時被洗 掉，不能有效控制酰胺化果膠的酰胺度。因此，所述果膠溶液的質(zhì)量百分濃度為5%~11%， 優(yōu)選為5%~8%。
[0010] 本發(fā)明提供的沉析原理為：在酸性pH值為3. 8~4. 2條件下，所述酰胺化果膠溶 液中的酰氨化果膠分子上的部分酰胺基團會脫掉，轉(zhuǎn)換為羧酸基，因而會降低酰胺度，而且 能溶于酒精中，但酰胺化果膠分子本身則不溶于酒精中，因此，利用酸性酒精可以沉析酰胺 化果膠。
[0011] 本發(fā)明提供的酰胺化果膠的制備方法，通過利用所述果膠溶液的酰胺化反應以及 酒精沉析反應，使之相互配合實現(xiàn)通過控制沉析時間長短來控制最終產(chǎn)品的酰胺度，使得 果膠的酰胺度指標更容易控制，生產(chǎn)周期更短，操作更方便。通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的酰胺 化果膠產(chǎn)品中的半乳糖醛酸質(zhì)量百分含量達到74%以上，符合2010版《中國藥典》收載的 藥用輔料果膠的質(zhì)量標準，能夠滿足醫(yī)藥生產(chǎn)之需要，填補了市場的空白，滿足了客戶的需 求，保證了市場的供應。另外，在本發(fā)明提供的酰胺化果膠的制備方法中，在低溫及攪拌等 條件的作用下，只有氨水與所述果膠溶液中的甲酯基團反應，形成酰胺基團，使得所述果膠 溶液中的果膠酰胺化，原料易得，方法比較簡單，容易操作。
【具體實施方式】
[0012] 下面通過【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。
[0013] 實施例1 第一實施例提供一種酰胺化果膠的制備方法，包括以下步驟： 制備酰胺化果膠溶液： 果渣一次洗滌：向洗滌罐中加軟化水，然后加熱至75°C，再向洗滌罐中加入蘋果果渣， 攪拌洗滌10分鐘；果渣二次洗滌：將洗滌罐中物料降溫至50°C，再攪拌洗滌10分鐘； 將二次洗滌后洗滌罐中物料過濾，將濾渣送至浸提罐中，向浸提罐中加軟化水，加熱至 75°C，此時調(diào)節(jié)pH至1.8,然后升溫到85°C，浸提85分鐘，之后立即將浸提罐中的物料倒 出，進行過濾分離，得到一次濾液；采用重量為所述一次濾液的0. 4%的硅藻土過濾所述一 次濾液，得到二次濾液；將所述二次濾液濃縮至體積的三分之一，得到質(zhì)量百分濃度為5% 的果膠溶液； 將所述果膠溶液冷卻降溫至8°C;然后在攪拌條件下，向所述果膠溶液中加入質(zhì)量百分 濃度為26%的氨水溶液直至pH值為11. 3,然后酰胺化反應40分鐘，得到酰胺化果膠溶液。
[0014]沉析： 提前將酒精加入沉析罐中，然后加入鹽酸并降溫至10°c，進行酸化處理，得到酸化酒精 液；在攪拌條件下向所述酸化酒精液中加入所述酰胺化果膠溶液，并調(diào)節(jié)pH值為3. 8 ;然 后，繼續(xù)攪拌，分別沉析20、50、80、110分鐘，得到四種酰胺化果膠混合物；