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一種維生素b12的制備方法

文檔序號:9299585閱讀:1789來源:國知局
一種維生素b12的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種維生素B12的制備方法,特別是一種綠色環(huán)境友好型的制備方法,屬于維生素生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]維生素B12,簡稱VB12,又稱鈷胺素,是唯一一種含有金屬元素的維生素,其結(jié)晶為紅色,故又稱紅色維生素。自然界中的維生素B12都是微生物合成的。主要存在于動物性食品,如內(nèi)臟、肝、腎、豬心中,瘦肉、魚、牛乳及蛋黃中也存在VB12,植物中不含有VB12。維生素B12的主要生理功能是參與制造骨髓紅細胞,防止惡性貧血,防止大腦神經(jīng)受到破壞。我國是VB12的主要生產(chǎn)國,國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)有華北制藥集團、石藥集團、河北玉峰集團、寧夏多維藥業(yè)等。好氧發(fā)酵工藝是目前工業(yè)化生產(chǎn)VB12的主要工藝,全球80%以上的產(chǎn)量來自該工藝,好氧發(fā)酵工藝以P.denitrificans為生產(chǎn)菌株,培養(yǎng)基采用甜菜糖蜜或麥芽糖為主要碳源,玉米漿或酵母膏為氮源補加無機鹽、鈷離子以及DBI,該工藝的發(fā)酵單位超過了厭氧工藝的三倍,在生產(chǎn)氰鈷胺素時具有很大的優(yōu)勢,氰鈷胺素因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,而成為VB12在飼料等領(lǐng)域的主要應(yīng)用形式。發(fā)酵結(jié)束時,p.denitrificans產(chǎn)生的VB12存在于細胞和細胞外,將發(fā)酵液直接加熱水解,釋放出胞內(nèi)的VB12,液固分離后,濾液VB12進行陽離子交換樹脂柱吸附、解吸,解吸后進行氰化鈉轉(zhuǎn)化得到VB12的氰鈷胺鹽,過濾后濾液進行三級吸附樹脂柱去除雜質(zhì)結(jié)晶分離后得到純品氰鈷胺即VB12。目前好氧發(fā)酵工藝的總收率達到80%左右。在好氧發(fā)酵工藝中,發(fā)酵液過濾時需要加入大量的助濾劑聚氯化鋁,否則過濾會非常困難,因此過濾后產(chǎn)生的菌絲中因含有助濾劑而無法處理。外,在VB12的氰鈷胺鹽過濾時,因加入了氰化鈉,過濾后會產(chǎn)生有毒的含氰菌絲,此有毒菌絲形成有毒廢棄物;對于年產(chǎn)量為2萬t的VB12生產(chǎn)企業(yè),每天產(chǎn)生的陽離子交換樹脂柱解吸濾液(VB12含量為1000 μ g/L)達20t,需要加入氰化鈉的量很大,每天產(chǎn)生的有毒含氰菌絲超過3t,由于該工藝存在的污染廢水的排放,限制了生產(chǎn)應(yīng)用。為此,尋求一種綠色環(huán)境友好型的VB12生產(chǎn)方法迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有VB12生產(chǎn)工藝技術(shù)的不足,提供一種低助濾劑、低氰化鈉用量,無含氰菌絲產(chǎn)生的綠色環(huán)境友好型的VB12制備方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采取的技術(shù)方案是這樣的。一種維生素B12的制備方法,包括以下步驟:
(I)水解
向VB12發(fā)酵液中加入與發(fā)酵液相同質(zhì)量的水,加熱至90?100°C進行水解,釋放出細胞內(nèi)的VB12,得到水解液;
(2)一次膜過濾
將步驟(I)得到的水解液采用金屬膜或陶瓷膜系統(tǒng)進行過濾,濾除蛋白、菌絲體等,當透過液濾出速度明顯下降時,向膜系統(tǒng)中加入一定量的水繼續(xù)過濾,當水解液中VB12含量低于5 μ g/L時,停止加水,過濾結(jié)束,收集一次膜透過液和一次膜濃縮液;
(3)二次膜過濾
將步驟(2)得到的一次膜透過液采用截留分子量為10000?80000的超濾膜系統(tǒng)進行過濾除雜,當透過液濾出速度明顯下降時,向膜系統(tǒng)中加入一定量的水繼續(xù)過濾,當水解液中VB12含量低于5 μ g/L時,停止加水,過濾結(jié)束,收集二次膜透過液和二次膜濃縮液;
(4)預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白
將步驟(3)得到的二次膜透過液采用立式預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓離心機脫除蛋白,預(yù)涂劑為硅藻土和珍珠巖,當?shù)鞍追e累至一定厚度被刮刀刮下,收集刮下的無助濾劑蛋白,當脫蛋白結(jié)束時,調(diào)節(jié)刮刀間距,刮下少量的有助濾劑蛋白并收集,同時收集轉(zhuǎn)鼓濾液;
(5)蛋白吸附
將步驟(4)得到的轉(zhuǎn)鼓濾液采用蛋白吸附樹脂柱吸附其中的蛋白雜質(zhì),得到精制濾液,采用酸液或堿液或次氯酸鈉對蛋白吸附樹脂柱進行解吸,并收集蛋白;
(6)納濾濃縮
將步驟(5)得到的精制濾液采用納濾膜進行濃縮,得到大分子液和小分子液,其中,一部分小分子液送入步驟(2) —次膜過濾工序,剩余小分子液送入步驟(3) 二次膜過濾工序)
(7)氰化鈉轉(zhuǎn)化
向步驟(6)得到的大分子液中加入適量的氰化鈉得到含氰精制濾液;
(8)三級吸附樹脂柱除雜結(jié)晶
將步驟(7)得到的含氰精制濾液進行三級吸附樹脂柱除雜結(jié)晶,最終得到純品氰鈷胺(VBI2);
(9)將步驟(2)—次膜過濾工序收集到的一次膜濃縮液和步驟(3) 二次膜過濾工序收集到的二次膜濃縮液混合后進行分離,分離出的清液送入步驟(I)水解工序,濃渣無助濾劑菌絲體與步驟(4)預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白工序得到的無助濾劑蛋白和步驟(5)蛋白吸附工序得到的蛋白一起收集,用于深加工;
(10)將步驟(4)預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白工序得到的無助濾劑蛋白進行焚燒處理。
[0005]本發(fā)明的方法,在一次膜過濾工序,膜的過濾精度為30?200nm,過濾壓力為0.35 ?0.45Mpa,溫度為:30 ?70°C。
[0006]本發(fā)明的方法,在二次膜過濾工序,過濾壓力為0.5?0.9Mpa,溫度為30?45°C。
[0007]本發(fā)明的方法,在預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白工序,立式預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓離心機的濾布過濾精度為400?1000目,預(yù)涂劑娃藻土和珍珠巖質(zhì)量比為1: (I?100)。
[0008]本發(fā)明取得如下有益效果:
1、采用本發(fā)明,步驟(4)預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白工序得到的無助濾劑蛋白、有助濾劑蛋白和步驟(5)蛋白吸附工序得到的蛋白為總蛋白量,其中無助濾劑蛋白占總蛋白量的90以上。
2、蛋白吸附工序吸附轉(zhuǎn)鼓濾液中的蛋白,納濾濃縮脫除小分子液降低大分子液體積,使得氰化鈉轉(zhuǎn)化工序氰化鈉用量降低90%以上,生產(chǎn)成本顯著降低,由于大分子液中蛋白等雜質(zhì)去除率高,無有毒含氰菌絲產(chǎn)生。3、與傳統(tǒng)工藝相比,省去了陽離子交換樹脂柱吸附工序,減少一次性投資30%以上,且每批次提煉時間縮短1h以上。4、VB12的總收率可提高2?3%,總收率達83%左右。
【具體實施方式】
[0009]以下實施例用于說明本發(fā)明。但是,這些實施例只是對本發(fā)明作進一步說明,而不應(yīng)該解釋為對本發(fā)明保護范圍的限制。
[0010]實施例1
(1)水解
以葡萄糖、玉米漿、糖蜜、甜菜堿為原料發(fā)酵得到VB12發(fā)酵液,向發(fā)酵液中加入I倍發(fā)酵液質(zhì)量的水,加熱至93°C進行水解,釋放出細胞內(nèi)的VB12,得到水解液;
(2)一次膜過濾
將步驟(I)得到的水解液采用過濾精度為50nm的陶瓷膜系統(tǒng)進行過濾去除蛋白、菌絲體等雜質(zhì),過濾壓力為0.36?0.41Mpa,溫度為50°C,當透過液濾出速度明顯下降時,向膜系統(tǒng)中加入一定量的水繼續(xù)過濾,當水解液中VB12含量低于5 μ g/L時,停止加水,過濾結(jié)束,收集一次膜透過液,收集一次膜濃縮液;
(3)二次膜過濾
將步驟(2)得到一次膜透過液采用截留分子量為10000的超濾膜系統(tǒng)進行過濾除雜,過濾壓力為0.7?0.8Mpa,溫度為:35°C,當透過液濾出速度明顯下降時,向膜系統(tǒng)中加入一定量的水繼續(xù)過濾,當水解液中VB12含量低于5 μ g/L時,停止加水,過濾結(jié)束,收集二次膜透過液,收集二次膜濃縮液;
(4)預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白
將步驟(3)得到的二次膜透過液采用立式預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓離心機脫蛋白,濾布過濾精度為500目,預(yù)涂劑為娃藻土和珍珠巖,娃藻土:珍珠巖質(zhì)量比為1:10,當?shù)鞍追e累至一定厚度被刮刀刮下,收集刮下的無助濾劑蛋白,當脫蛋白結(jié)束時,調(diào)節(jié)刮刀間距,刮下少量的有助濾劑蛋白并收集,收集轉(zhuǎn)鼓濾液;
(5)蛋白吸附
將步驟(4)得到的轉(zhuǎn)鼓濾液采用蛋白吸附樹脂柱吸附其中的蛋白雜質(zhì),得到精制濾液;采用酸液或堿液或次氯酸鈉對蛋白吸附樹脂柱進行解吸,并收集蛋白;
(6)納濾濃縮單
將步驟(5)得到的精制濾液采用納濾膜進行濃縮,得到大分子液和小分子液,其中,一部分小分子液送入步驟(2) —次膜過濾工序,剩余小分子液送入步驟(3) 二次膜過濾工序)
(7)氰化鈉轉(zhuǎn)化
向步驟(6)得到的大分子液中加入適量氰化鈉得到含氰精制濾液;
(8)三級吸附柱除雜結(jié)晶
將步驟(7)得到的含氰精制濾液進行三級吸附樹脂柱除雜結(jié)晶,最終得到純品氰鈷胺(VBI2);
(9)將步驟(2) —次膜過濾工序收集到的一次膜濃縮液和步驟(3) 二次膜過濾工序收集到的二次膜濃縮液混合后進行分離,分離出的清液送入步驟(I)水解工序,分離出的濃渣無助濾劑菌絲體與步驟(4)預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白工序得到的無助濾劑蛋白和步驟(5)蛋白吸附工序得到的蛋白一起收集,用于深加工;
(10)將步驟(4)預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白工序得到的無助濾劑蛋白進行焚燒處理。
[0011]本實施例,得到無助濾劑蛋白占總蛋白量的92%,氰化鈉用量比傳統(tǒng)工藝降低91%,VB12的總收率提高2%,總收率達83%。
[0012]實施例2
(1)水解
以葡萄糖、玉米漿、糖蜜、甜菜堿為原料發(fā)酵得到VB12發(fā)酵液,向發(fā)酵液中加入I倍發(fā)酵液質(zhì)量的水,加熱至100°C進行水解,釋放出細胞內(nèi)的VB12,得到水解液;
(2)一次膜過濾
將步驟(I)得到的水解液采用過濾精度為50nm的陶瓷膜系統(tǒng)進行過濾去除蛋白、菌絲體等雜質(zhì),過濾壓力為0.36?0.41Mpa,溫度為55°C,當透過液濾出速度明顯下降時,向膜系統(tǒng)中加入一定量的水繼續(xù)過濾,當水解液中VB12含量低于5 μ g/L時,停止加水,過濾結(jié)束,收集一次膜透過液,收集一次膜濃縮液;
(3)二次膜過濾
將步驟(2)得到一次膜透過液采用截留分子量為80000的超濾膜系統(tǒng)進行過濾除雜,過濾壓力為0.7?0.8Mpa,溫度為40°C,當透過液濾出速度明顯下降時,向膜系統(tǒng)中加入一定量的水繼續(xù)過濾,當水解液中VB12含量低于5 μ g/L時,停止加水,過濾結(jié)束,收集二次膜透過液,收集二次膜濃縮液;
(4)預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓脫蛋白
將步驟(3)得到的二次膜透過液采用立式預(yù)涂轉(zhuǎn)鼓離心機脫蛋白,濾布過濾精度為1000目,預(yù)涂劑為娃藻土和珍珠巖,娃藻土:珍珠巖質(zhì)量比為1:90,當?shù)鞍追e累至一定厚度被刮刀刮下,收集刮下的無助濾劑蛋白,當脫蛋白結(jié)束時,調(diào)節(jié)刮刀間距,刮下少量的有助濾劑蛋白并收集,收集轉(zhuǎn)鼓濾液;
(5)蛋白吸附
將步驟(4)得到的轉(zhuǎn)鼓濾液采用蛋白吸附樹脂柱吸附其中的蛋白雜質(zhì),得到精制濾液;采用酸液或堿液或次氯酸鈉對蛋白吸附樹
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