一種茶皂素的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及一種茶皂素的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]茶皂素又名茶皂甙，是由茶樹(shù)種子中提取出來(lái)的一類醣甙化合物，是一種性能良好的天然表面活性劑，它可廣泛應(yīng)用于輕工、化工、農(nóng)藥、飼料、養(yǎng)殖、紡織、采油、采礦、建材與高速公路建設(shè)等領(lǐng)域，制造乳化劑、洗潔劑、農(nóng)藥助劑、飼料添加劑、蟹蝦養(yǎng)殖保護(hù)劑、紡織助劑、油田泡沫劑、采礦浮選劑以及加氣混凝土穩(wěn)泡劑與混凝土外加劑一一防凍劑等。
[0003]我國(guó)茶資源十分豐富，其中油茶林面積約5500萬(wàn)畝，而茶籽榨油后得到的茶籽柏中含有大量茶皂素、茶油和蛋白質(zhì)等，具有十分廣闊的應(yīng)用前景和可觀的經(jīng)濟(jì)效益。但是，由于茶皂素提取技術(shù)的限制，茶籽柏還未得到合理的開(kāi)發(fā)和利用，除有少量出口到日本以及東南亞等國(guó)家外，大部分茶籽柏作為廢料燒掉。
[0004]目前，茶皂素的提取方法主要是有機(jī)溶劑法和水浸法，以及在此基礎(chǔ)上推廣的新方法，如水提一沉淀法、水提一醇萃法、樹(shù)脂吸附法、超聲波法、膜分離法等。但是，上述方法均利用茶皂素與蛋白質(zhì)等雜質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異，在物理反應(yīng)層面實(shí)現(xiàn)分離提取的效果，茶皂素的提取率低；更重要的是，提取得到的茶皂素純度低、色澤差且性能不穩(wěn)定，產(chǎn)品僅能作為粗茶皂素使用，缺乏競(jìng)爭(zhēng)力，很大程度上限制了產(chǎn)品的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種茶皂素的提取方法，本發(fā)明提供的提取方法得到的茶皂素純度好且提取率高。
[0006]本發(fā)明提供了一種茶皂素的提取方法，包括以下步驟:
[0007]a)將茶籽柏與提取液混合，進(jìn)行粗提處理，得到茶皂素提取液；
[0008]b)將所述茶皂素提取液與留醇類絡(luò)合劑混合，進(jìn)行絡(luò)合處理，得到茶皂素絡(luò)合物；
[0009]c)將所述茶皂素絡(luò)合物與解絡(luò)溶劑混合，進(jìn)行解絡(luò)分離處理，得到茶皂素。
[0010]優(yōu)選的，步驟a)中所述提取液為甲醇、乙醇、水、正丙醇、異丙醇和丁醇中的一種或多種。
[0011]優(yōu)選的，步驟a)中所述茶籽柏與提取液的用量比為Ig: (ImL?12mL)。
[0012]優(yōu)選的，步驟a)中所述粗提處理的過(guò)程具體包括以下步驟:
[0013]將茶籽柏與提取液混合后依次進(jìn)行加熱、過(guò)濾，得到茶皂素提取液；
[0014]所述加熱的溫度為50°C?110°C，時(shí)間為Ih?3h。
[0015]優(yōu)選的，步驟b)中所述留醇類絡(luò)合劑為膽留醇，豆留醇和谷留醇中的一種或多種。
[0016]優(yōu)選的，步驟b)中所述絡(luò)合處理的過(guò)程具體包括以下步驟:
[0017]將所述茶皂素提取液與留醇類絡(luò)合劑混合后依次進(jìn)行加熱、濃縮和過(guò)濾，得到茶皂素絡(luò)合物；
[0018]所述加熱的溫度為50°C?110°C，時(shí)間為4h?6h。
[0019]優(yōu)選的，步驟c)中所述解絡(luò)溶劑為甲苯，環(huán)己烷，異丙醚和石油醚中的一種或多種。
[0020]優(yōu)選的，步驟c)中所述茶皂素絡(luò)合物與解絡(luò)溶劑的用量比為Ig: (0.7mL?8mL)。
[0021]優(yōu)選的，步驟c)中所述解絡(luò)分離處理的過(guò)程具體包括以下步驟:
[0022]將所述茶皂素絡(luò)合物與解絡(luò)溶劑混合后依次進(jìn)行加熱、過(guò)濾，得到茶皂素；
[0023]所述加熱的溫度為50°C?120°C，時(shí)間為Ih?3h。
[0024]優(yōu)選的，步驟a)中所述將茶籽柏與提取液混合前，還包括:
[0025]將茶籽柏粉碎至80目?120目。
[0026]本發(fā)明提供了一種茶皂素的提取方法，包括以下步驟:a)將茶籽柏與提取液混合，進(jìn)行粗提處理，得到茶皂素提取液山)將所述茶皂素提取液與留醇類絡(luò)合劑混合，進(jìn)行絡(luò)合處理，得到茶皂素絡(luò)合物；c)將所述茶皂素絡(luò)合物與解絡(luò)溶劑混合，進(jìn)行解絡(luò)分離處理，得到茶皂素。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的提取方法通過(guò)印跡效應(yīng)，使茶皂素與甾醇類絡(luò)合劑絡(luò)合得到固體，而其他雜質(zhì)不發(fā)生絡(luò)合，從而實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)層面的分離，再通過(guò)解絡(luò)得到高純度的茶皂素。檢測(cè)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的提取方法得到的茶皂素純度高達(dá)98%以上，提取率能夠達(dá)到30%。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0028]本發(fā)明提供了一種茶皂素的提取方法，包括以下步驟:
[0029]a)將茶籽柏與提取液混合，進(jìn)行粗提處理，得到茶皂素提取液；
[0030]b)將所述茶皂素提取液與留醇類絡(luò)合劑混合，進(jìn)行絡(luò)合處理，得到茶皂素絡(luò)合物；
[0031]c)將所述茶皂素絡(luò)合物與解絡(luò)溶劑混合，進(jìn)行解絡(luò)分離處理，得到茶皂素。
[0032]在本發(fā)明中，將茶籽柏與提取液混合，進(jìn)行粗提處理，得到茶皂素提取液。在本發(fā)明中，所述茶籽柏由山茶科、山茶屬植物種子榨油后得到，所述茶籽柏中含有茶皂素、茶油和蛋白質(zhì)等成分；本發(fā)明對(duì)所述茶籽柏的來(lái)源沒(méi)有特殊限制，優(yōu)選為油茶籽柏。在本發(fā)明中，將茶籽柏與提取液混合前，優(yōu)選還包括:
[0033]將茶籽柏粉碎至80目?120目。在本發(fā)明中，將茶籽柏粉碎的目的是有利于提取液與茶籽柏充分接觸，便于進(jìn)行粗提處理。本發(fā)明對(duì)所述粉碎的設(shè)備沒(méi)有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的粉碎機(jī)即可。在本發(fā)明中，所述茶籽柏粉碎的目數(shù)優(yōu)選為80目?120目，更優(yōu)選為90目?110目，最優(yōu)選為100目。
[0034]在本發(fā)明中，所述提取液優(yōu)選為甲醇、乙醇、水、正丙醇、異丙醇和丁醇中的一種或多種，更優(yōu)選為甲醇、乙醇或異丙醇，最優(yōu)選為異丙醇。本發(fā)明對(duì)所述提取液的來(lái)源沒(méi)有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇和丁醇的市售商品即可。在本發(fā)明中，所述提取液對(duì)茶籽柏中的茶皂素的溶解度較大，對(duì)其他的如蛋白質(zhì)等雜質(zhì)的溶解度較小，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)茶籽柏中茶皂素的粗提取。
[0035]在本發(fā)明中，所述茶籽柏與提取液的用量比優(yōu)選為Ig:(lmL?12mL)，更優(yōu)選為Ig: (3mL ?6mL)，最優(yōu)選為 Ig:5mL。
[0036]在本發(fā)明中，所述粗提處理的過(guò)程優(yōu)選具體包括以下步驟:
[0037]將茶籽柏與提取液混合后依次進(jìn)行加熱、過(guò)濾，得到茶皂素提取液。在本發(fā)明中，所述加熱的過(guò)程優(yōu)選在攪拌的條件下進(jìn)行，目的是促進(jìn)茶籽柏中茶皂素在提取液中的溶解。在本發(fā)明中，所述加熱的溫度優(yōu)選為50°C?110°C，更優(yōu)選為60°C?100°C，最優(yōu)選為100C ;所述加熱的時(shí)間優(yōu)選為Ih?3h，更優(yōu)選為2h。
[0038]完成所述加熱后，本發(fā)明將加熱后的混合物進(jìn)行過(guò)濾，得到茶皂素提取液。在本發(fā)明中，所述過(guò)濾優(yōu)選為熱過(guò)濾；所述熱過(guò)濾是指在加熱的溫度基礎(chǔ)上進(jìn)行過(guò)濾，保證溶解在提取液中的茶皂素不會(huì)因?yàn)闇囟冉档投龀觥?br>[0039]在本發(fā)明中，所述過(guò)濾的過(guò)程分別得到濾液和濾渣，其中，所述濾液為茶皂素提取液，所述濾渣優(yōu)選繼續(xù)進(jìn)行粗提處理I?2次，目的是將濾渣中的少量殘留茶皂素充分進(jìn)行提取。
[0040]得到所述茶皂素提取液后，本發(fā)明將所述茶皂素提取液與留醇類絡(luò)合劑混合，進(jìn)行絡(luò)合處理，得到茶皂素絡(luò)合物。在本發(fā)明中，所述留醇類絡(luò)合劑優(yōu)選為膽留醇，豆留醇和谷甾醇中的一種或多種，更優(yōu)選為豆留醇。本發(fā)明對(duì)所述留醇類絡(luò)合劑的來(lái)源沒(méi)有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述膽留醇，豆留醇和谷留醇的市售商品即可。在本發(fā)明中，所述留醇類絡(luò)合劑能夠與茶皂素提取液中的茶皂素通過(guò)印跡效應(yīng)，絡(luò)合得到固體一一茶皂素絡(luò)合物，而其他雜質(zhì)不發(fā)生絡(luò)合，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)茶皂素提取液的進(jìn)一步提取分離。
[0041]在本發(fā)明中，所述絡(luò)合處理的過(guò)程優(yōu)選具體包括以下步驟:
[0042]將所述茶皂素提取液與留醇類絡(luò)合劑混合后依次進(jìn)行加熱、濃縮和過(guò)濾，得到茶皂素絡(luò)合物。在本發(fā)明中，所述加熱的過(guò)程優(yōu)選在攪拌的條件下進(jìn)行，目的是促進(jìn)茶皂素提取液中茶皂素與留醇類絡(luò)合劑發(fā)生絡(luò)合，析出均勻的茶皂素絡(luò)合物，并且使留醇類絡(luò)合劑晶體完全溶解。在本發(fā)明中，所述加熱的溫度優(yōu)選為50°C?110°0，更優(yōu)選為60°0?100 °C，最優(yōu)選為100°c ;所述加熱的時(shí)間優(yōu)選為4h?6h，更優(yōu)選為5h。
[0043]完成所述加熱后，本發(fā)明將加熱后的混合物進(jìn)行濃縮。在本發(fā)明中，所述濃縮的目的是便于后續(xù)過(guò)濾過(guò)程的順利進(jìn)行；所述濃縮的過(guò)程優(yōu)選在低溫條件下進(jìn)行真空濃縮，目的是得到更多茶皂素絡(luò)合物。在本發(fā)明中，所述濃縮的溫度優(yōu)選為_(kāi)5°C?5°C，更優(yōu)選為O0C ;所述濃縮的時(shí)間優(yōu)選為Ih?3h，更優(yōu)選為2h。
[0044]完成所述濃縮后，本發(fā)明將濃縮后的混合物進(jìn)行過(guò)濾，得到茶皂素絡(luò)合物。在本發(fā)明中，所述過(guò)濾優(yōu)選為抽濾；所述抽濾得到的固體即為茶皂素絡(luò)合物，所述抽濾過(guò)程得到的濾液可作為粗提處理過(guò)程的提取液回收使用。
[0045]得到所述茶皂素絡(luò)合物后，本發(fā)明將所述茶皂素絡(luò)合物與解絡(luò)溶劑混合，進(jìn)行解絡(luò)分離處理，得到茶皂素。在本發(fā)明中，所述解絡(luò)溶劑優(yōu)選為甲苯，環(huán)己烷，異丙醚和石油醚中的一種或多種，更優(yōu)選為甲苯、異丙醚或石油醚，最優(yōu)選為石油醚。本發(fā)明對(duì)所述解絡(luò)溶劑的來(lái)源沒(méi)有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述甲苯，環(huán)己烷，異丙醚和石油醚的市售商品即可。在本發(fā)明中，所述解絡(luò)溶劑能夠?qū)⒉柙硭亟j(luò)合物中的茶皂素和留醇類絡(luò)合劑進(jìn)行解絡(luò)，并將所述留醇類絡(luò)合劑進(jìn)行溶解，而茶皂素不溶于解絡(luò)溶劑中，從而實(shí)現(xiàn)分離效果。
[0046]在本發(fā)明中，所述茶皂素絡(luò)合物與解絡(luò)溶劑的用量比優(yōu)選為Ig: (0.7mL?8mL)，更優(yōu)選為 Ig: (1.5mL ?3.5mL)。
[0047]在本發(fā)明中，所述解絡(luò)分離處理的過(guò)程優(yōu)選具體包括以下步驟:
[0048]將所述茶皂素絡(luò)合物與解絡(luò)溶劑混合后依次進(jìn)行加熱、過(guò)濾，得到茶皂素。在本發(fā)明中，所述加熱的過(guò)程優(yōu)選在攪拌的條件下進(jìn)行，目的是促進(jìn)茶皂素絡(luò)合物與解絡(luò)溶劑充分接觸，實(shí)現(xiàn)解絡(luò)。在本發(fā)明中，所述加熱的溫度優(yōu)選為50°C?120°C，更優(yōu)選為60°C?110°C，最優(yōu)選為60°C ;所述加熱的時(shí)間優(yōu)選為Ih?3h，更優(yōu)選為2h。
[0049]完成所述加熱后，本發(fā)明將加熱后